关于化学的实验工作报告完整版.doc
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1、关于化学的实验工作报告完整版 关于化学的实验工作报告完整版1实验题目:溴乙烷的合成实验目的:1、学习从醇制备溴乙烷的原理和方法2、巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。实验原理:主要的副反应:反应装置示意图:(注:在此画上合成的装置图)实验步骤及现象记录:实验步骤现象记录1、加料:将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶,在冷却和不断振荡下,慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后,再加入10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠,再投入23粒沸石。放热,烧瓶烫手。2、装配装置,反应:装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷
2、却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。3、产物粗分:将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸
3、馏瓶中。接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。4、溴乙烷的精制配蒸馏装置,加23粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集3740的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=30.3g,其中,瓶重20.5g,样品重9.8g。5、计算产率。理论产量:0.126109=13.7g产率:9.8/13.7=71.5%结果与讨论:(1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。(2)最后一步蒸馏溴乙烷时,温度偏高,致使溴乙烷逸失,产量因而偏低,以后实验应严格操作。关于化学的实验工作报告完整版2课程名称:仪器分析指导教师:_实验员 :张_宇时 间: 20_年5月12日一、 实验目的:(1
4、) 掌握研究显色反应的一般方法。(2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。 (3) 熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。(4) 学会制作标准曲线的方法。(5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。二、 原理:可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。(1)入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射
5、光。 显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。(2) 溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。(3) 干扰。有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除2+4邻二氮菲与Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的 =1.1 10L mol cm-1 。 配合物配合比为3:1,PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定
6、性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。三、 仪器与试剂:1、 仪器:721型723型分光光度计500ml容量瓶1个,50 ml 容量瓶7个,10 ml 移液管1支5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,
7、烧杯2 个,吸尔球1个, 天平一台。2、试剂:(1)铁标准溶液100ugml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)212H2O置于烧杯中,加入0.5ml盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。(2)铁标准溶液10ugml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。(3)盐酸羟胺溶液100gL(用时配制)(4)邻二氮菲溶液 1.5gL-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。(5)醋酸钠溶液1.0molL-1-1四、实验内容与操作步骤:1.准备工作(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器
8、皿。(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。(3) 开机并试至工作状态,操作步骤见附录。(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。2. 铁标溶液的配制准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)12H2O置于烧杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。3 .绘制吸收曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶,移取100 g m l-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,试剂空白为参比,在440540n
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