GBZ_T 333-2024 尿中铍测定标准 电感耦合等离子体质谱法.docx

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1、ICSI3.IOGBZ中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ3352024代WSZT461996尿中钺测定标准电感耦合等离子体质谱法DeterminationstandardOfbcry1.1.iuininurineInductive1.ycoup1.edp1.asmamassspectrometrymethod2024f5-09发布2024-11H)1实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布木标准为推荐性标准，本标准代普WS46-1996胃尿中皱的石？8炉原子吸收允诺测定方法，与WWT4619%相比，除结构调整和编辑性改动外，主要修改如N：一刷除了尿中皱的石墨炉原子吸收光i普测定方法（见199

2、6年版）：哲加了尿中镀测定方法电感摘合等阳子体质谱法.本标准由国家卫生健康标准委员会职业健康标准专业委员会负贡技术审杳和技术咨询，由中国疾病顼防控制中心负说协调性和格式审查，由国家卫生健康委职业健康司负费业务管理、法规司负责统筹管a.本标准起草单位：国家卫生健康委职业安全卫生研究中心、重庆市职业病防治院、北京市化工职业就防治院（北京市职业病防治研究院）、中国疾柄预防控制中心职业卫生与中毒控制所.木标准主要起草人：丁春光、彭方达、冯浩、张华仲、许商成、杜航、潘兴富、刘晓东、潘亚娟、宋爽.本标准所代钟标准的历次版本发布情况：1996年首次发布为WS,T461996:本次为第一次修订.尿中钺测定标准

3、电感耦合等离子体质谱法1Mf1.本标准规定了测定尿中被的电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于职业接触俄及JU匕合物人员尿中钺浓度的测定。2氓范性引用文件卜列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本标准必不Ur少的条款“其中.注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本标准：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准.GBZT210.5职业卫生标准制定指南第5部分：生物材料中化学物质测定方法GBZT224职业卫生名词术语GBZTT295职业人杵生物监测方法总则WaT97尿中肌肝分光光度测定方法WNr98尿中肌肝的反相高效液相色谱测定方法3 *WWGBZ1.T224及GBZb2

4、95界定的术语和定义适用于冰标准“4 三1.尿样用体积分数为陶的硝酸溶液直接稀择,经进样系统雾化以氮气为载气带入高频等离子体炬焰中被充分电离，产生的离f进入质值分离器分离，以镀禹丁的质荷比进行定性，以铳为内标进行校正，采用内标标准曲线法定S1.5 仪。5.1 涡旋混合岩.5.2 具i&聚乙烯塑料瓶：50m1.,5.3 容量瓶：10m1.,5.4 电感糊合等离了体质谱仪。仪器操作参考条件：a）射频功率：1600W：b）冷却气流G：181./min;c）载气流量：1.02Umin;d）辅助气流做：1.2Imin;c）嫌动泵转速：20r/min;0测定模式：标准模式：g）内标元素：钛元索：h）测定质

5、量数:皱（9）,铳（45）.6W6 .1去离子水：电阻率218.2MQ-Cnk6.2 硝酸（HNo3）:P2o=1.42gm1.,高纯.6.3 硝酸溶液：采用去岗了冰将硝酸稀择成浓度为体枳分数为居的需酸溶液。6.4 内标标准溶液：临用前用硝酸溶液将铳单元素标准溶液稀择成浓度为10.0Ug1.的内标标准溶液06.5 标准贮备溶液：被单元素标准溶液，1000g1.6.6 标准应用洛液：临用前用硝酸溶液配制成被元索浓度为10.0ur/1.的溶液，6.7 两芾液：与仪器里号匹配的诩谐溶液。7 、7.2 按照GBZ，T29$的要求遂行尿样采集和运输，7.3 样从采集：用聚乙烯里料瓶收缴尿样，体积应大于5

6、0mU采集后的尿样应尽快测定尿比重：确定尿样有效后，冷健运输，于-20C沐箱条件下可稳定保存14d：或加入1%体荻的硝酸进行防照处理后，在4C下进行运愉，4C条件下可稳定保存14d.7.4 样品空白：在样品未集过程中,同时制备3份样品空白.随机抽取3份尿样采集容器，模拟采集去离子水加入聚乙烯型料瓶中，为样品空白，与样品同时运输和储存.8分析步8.1 标准M列溶液的配M与测定取6支10m1.容电瓶，用硝酸溶液逐级稀杼被标准应用溶液配制成浓度为0.0H如5.0g1.的标准系列溶液“参照仪器操作参考条件，由低到痣浓度顺序测定标准系列溶液.以被元素与饰:元素信号值比值相对应的镀标准溶液浓度计算税性回归

7、方程，8.2 将贴t理与涌走将尿样放至室温,涡旋混匀,准确量取1.om1.至10.Om1.容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,充分混为，持测.样品空白处理方法同样品，混匀，待测.用测定标准系列溶液的操作条件测定样品及样品空白溶液，由线性回归方程得出被元素的浓企（口峭J.若样品中被元素浓变超过测定范围，用硝酸溶液稀择后测定，计算时乘以稀标倍数，8.38.4 按照操作流程打开仪器,仅岩正常开用后稳定10min-30min.用调谐液进行校止，询谐仪器灵敏度等参数满足检测要求，检测过程质某控制应按照GBZ（T295的要求进行，样品空白和试剂空白浏定结果应小于方法检出限.9计真9.1 按式（1）计算尿样中被

8、元素的浓度:(I)p-pof.式中:GHZZrJS3-2O24P尿样中皱元素的浓僮,总位为德克每升（g/1.）；PO一一由内标标准曲戏得到的镀元素浓度，单位为微克姆升（g/1.）；f样品的输择系数。9.2 按生物接触限值的要求，对检测结果迸行比正或肌削校正。尿比也按照GBZT295中方法测定；尿肌酊按照WS/T97或WS/T98方法测定。10说明10.1本标准按照GBZ/T2105的方法和要求进行研制，2本标准的检出限为0.02Uv1.1.定时下能为0.061.;期定范报为0.06ng1.50.0“qZ.相对标准偏差为0.54%5.35归加标回收率范用为83.3%95.0%（尿样加标浓度范围为1.og1.-10.0g,1.）10.3在实际工作中,如检测对象职业接触坑元索.则应更换内标,可选择尿样中未检出且与俄元素质显数相近的其他元索作为内标.10.4尿样中500.0UF1.及以下的的、珅、WJ.恻、铅、的、的、牯、格、铜、铁、钾、侵、镁、镭、钠、探、磅、铅、硒、锢、锹、锌等元素不干扰测定，