T_CNPPA 3012-2024 药品包装用橡胶密封件用合成聚异丁烯类橡胶技术规范.docx

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1、ICS11.120CCSCXO团体标准T/CNPPA30122024代IfYBX20042014药品包装用橡胶密封件用合成聚异丁烯类橡胶技术规范Technica1.specificationofPoIyiSObUty1.ene-basedpo1.ymersforpharmaceutica1.rubberc1.osures2024-05-212024-05-21发布中国医药包装协会发布中国标准出版社出版前言III引言IV1I2规范性引用文件I3术语和定义I4技术要求25试验方法76检验规则87砧、包装、运怆和贮存88有效期9附录A（规范性）金属元素的测定（电感朋合等离子体原子发射光涉法）IO附录

2、B（规范性）低聚物含量的测定（气相色谱法）I1.附录C（规范性）环氧大豆油（ESBO）含里的测定13附录D（规范性）抗氧剂含嫉的测定（高效液相色谱法）18附录E（规范性）不饱和度的测定21附录F（规范性）硬脂酸钙含尿的测定24附录G（规范性）卤素含笊的测定（X射线受光色谱法29本文件按照GB.，T1.1.-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则F的规定起草.本文件代替YBX2004-2014药用腹塞川合成聚异丁牖类橡胶,与YBX2004-2014相比,除结构调整和维辑性改动外，主要技术变化如下：a）增加了术语和定义（见第3章）；b）增加了新型抗软剂应用于药品包装用根胶密对件

3、用合成聚异丁烯类穆胺的相关要求（WJ.D：C）更改了浪化丁基橡腹中的洪含世项目标准（见1.2）：d）更改了丁基摄胶中的不饱和度项目标准（见4.2）;O增加部分技术要求项目对药品包奘用橡胶密封件生产、应用方面影响的描述（见4.2）：D更改了梭股鉴定（红外光谱法）的测试方法（见5.2）;g）更新了灰分测试方法中的灼烧温度（见5.5）：h）刷除了检验规则的刚性要求（见第6章）：i）增加了环氯大豆油（ESB0）含ht的测定可参考法电位滴定法（见附录C）:j）增加了丁祭橡胶中硬脂酸钙的测定的可参考法流定法（见附录F）.本文件由中国医药包装协会提出并归口。请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机

4、构不承担识别专利的责任.本文件起草单位：河北橡一医药科技股份有限公司、上海市食品药品包袋材料测试所、湖北华强科技力RitS任公司、山东省药用玻璃股份有限公司、江苏博生医用新材料股份有眼公司、江芥华兰药用新材料股份有限公司、我锦信汇新材料有限公司。本文件主要起草人；的世伦、雌、刘武杰、幽我、3渊、解忸t、张蹑、也呼、旅，本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：一20M年首次发布为YBX2004-2014;一本次为第一次修订.药品包装用黑收密封件是药包材的重要品种，合成聚异丁烯类爆胶由于具有优异的气密性和化学稳定性，使其成为药品包装用橡胶密封件最主要的橡胶原料.合成聚异丁烯类橡胶质量的稳定决定了

5、使用它生产药品包装用橡胶密封件工艺的稳定和产品质价的稳定.目前，国家没有关于合成聚异丁烯类被吃的国家标准.为了稳定药M包袋用橡胶密封件用合成聚异丁烯类橡胶质量,有必要针对药品包装方面的要求制定本文件。本文件的制定能有效地加强时药M包装用橡胶能封件用合成聚年丁烯类搜胶的质房控制，规范药品包装用检胶密封件用合成聚异J,烯类橡胶的生产和检脸,药品包装用橡股整封件用合成聚异烯类博股包括丁基橡胶。IR)、氟化丁基橡胶(Q1.R)、湿化丁基橡股(BI1.R)和澳化异丁烯对甲基藻乙烯共聚橡胶(BIMSMk本文件主要检艇项目包括外观、门尼黏度、挥发分、灰分、不饱和咬、肉求含量和物理机械性能等,主要参考了美国A

6、STMD3I88-2(X)6、ASTMD39582006和目前国内外主要基株股生产厂家的产品指标。有了这组指标的控制，药品包装用橡胶密H件生产企业在凯织药品包装用橡胶监封件生产时可以有稳定的生产配方和生产工艺。药用胶塞用合成聚弁丁烯类橡胶技术规范中的其他项目，如拨胶鉴别、金属元素(包括锡、铅、铜、格、懒、)、低聚物含St抗氧剂、坏乳大豆油(ESBo)和硬脂酸衿等项目的设置及检验方法采用了上海市食品药品包装材料测试所起草的国家药品包装容器(材料)标准草案“胶塞用合成聚异烯类橡股”中的项目和楂验方法，技术指标琮合了上海市食品药品包装材料测试所标准草案的指标和目前国内外主要丁果橡胶生产厂家的产品指标

7、，这些项F1.对橡胶密封件与药M的相容性以及安全性等方面提供了保证，使药品包袋用橡胶密封件生产企业在设计针对不同药物的橡胶密封件配方时更加方便，可以选择不同的榜:股品种及规格.IV药品包装用糊胶密封件用合成聚异丁烯类椽胶技术规范1 9本文件规定了药品包装用橡股密封件（以卜简称“株膝密封件“）用合成聚异丁烯类橡胶的技术要求，试脸方法，检脸规则，标志、包装、运输和亡存等。本文件适用于掾胶密封件用合成聚弁丁饰类橡胶.2 H范性引用文件卜列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该H期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其拼新版本（包括所有的修改单

8、）适用于本文件。GB，T528硫化橡胶和热州性核胶拉伸应力应变性能的测定GBJT1232.1未破化橡胶用圆盘剪切黏度计进行测定第I部分：门尼高度的测定GB1T4498.1檄胶灰分的测定第1部分：马弗炉法GB/T6038橡胶试验胶料配料、混炼和硫化设备及愫作程序GBT6682分析实验室用水规格和试验方法GBrr77M橡胶鉴定红外光i普法GB/T24131.1生株胶挥发分含显的测定第1部分：热鞋法和烘箱法3 *WU下列术语和定义适用于本文件，3.1门尼塞渡BocneyViacoeity用门尼剪切网盘式融度计测定的生橡胶或株胶混炼胶黏度的麻伯.32挥发分vo1.a1.ik材料在规定温度下热馔燧而失去

9、的杨IM33次分ash在规定条件下材料焚烧的残余物，3.4金属元素三eta1.具有金属通性的元素.3.5低索物OHgoeer由较少的重发单元所加成的聚合物，3.6抗，剂antioxidant用来越线制化变质的配合剂.3.7不饱和度degreeofunsaturation有机物分子不饱和程度的盘化标志.3.8拉伸遢度tensi1.estrength在构试样拉断期间施加的最大拉伸应力.3.9拉斯伸长率0Bticnatbreak试样断裂时的百分比伸长率。4技术要求4.1产品分类及技术要求4.1.1AM橡胶密封件用合成案异丁烯类松胶中通常含有抗氧剂IOI0、抗氧剂1076或抗氧剂BHT,当使用/含有其

10、他种类抗氧剂的合成装异丁烯类橡胶，应按照关联审评审批的要求进行评价；必要时应开展相容性研究.4.1.2产金分类根据结构产品分为4种,分别为：3）以异丁优或和异戊二馀为原料,经聚合而成的异丁烯-异戊二饰共聚物简称为丁基抵胶，英文缩写为1IR:b）以异丁烯异戊二烯共聚物为原料经氯化工之制得的氯化异丁烯异戊二烯共聚物.简称为纨化丁基株胶，英文缩写为CIIR:C）以异丁优-异戊二烯共聚物为原料，经汉化工艺制得的澳化异丁端-弁戊二烯共聚物,简称为泱化丁基株股.英文缩写为BI1.R:d）以异丁烯和对甲基藻乙烯为原料.经聚合和浪化而成的漠化异丁烯对甲基藻乙烯共聚橡胶，英文缩写为BIMSM.4.1.3不同结构

11、的产品对应的技术要求分别见表1表4,其中表1是丁基橡胶的要求,表2是氯化厂基檄放的要求，表3是澳化丁菸橡胶的要求，去1是泡化异丁烯-对甲法苯乙烯柒聚橡胶的要求。*1TMK的要求检验项目项目指标检检方法外观白色到淡黄色收块色泮均匀无明以色斑、污点目测鉴别（红外光谱法）典型样品红外图许坛本致GB47764生胶门胆IA度虬1”)100C(tw.(H8)125X?)标一值5GBzr1232.)挥发分A0.3GT24131.1灰分小WO.3GB4198.1金属元案wNO.0003附录Am%0.0003w%W0.(1003w0.0003Hi/%0.0003何小（参药指标）o.o(X5怔米粉含51（参药指标

12、）低聚物色谱峰总面枳与内怵色市蜂向枳的比低不应过2附录B抗辄剂含!ft*0.10W*D不熄和1%标林曲0.2附录E残脂酸仍含最收1.0W*F物理机械性徒（150C40nin）拉伸强度H10.0C8/T528杜新仲长率八Woo2AK化丁出ftK的竦检验项目项目指标检验方法外观白色到浅黄色胶块,色泽均匀.无明显色Iff.阿点目测鉴别（红外尤谓法，典型样&红外图诺基本致GRZT7764生较门尼独度.M1.（1+8）125C标称值5GBZT1232.1挥发分外0.5GB/T24131.1灰分7%0.SOv丁ItSS.1金磁元读W0.0003酹录A铅八0.0003冽八0.0(J03S8o.CMm珞八0.

13、0()03锄/%（等号指标）0.0003低果物含量（参考项目）饭聚物色谓峰总血枳与内标色谓崎面枳的比值不应过2WMB抗疆剂含量八0.12附录DM!由酸WaIftN2.0出轴：Wjy.%)1.250.10附次物理机械性能（I5r.1.11in）拉伸强度/蝴力E0.0GB528断伸长率率RoO3族化丁mra求粉的项目项目指标检抬方法外观白色到淡黄色胶块色泳均匀.无明显色珥、污点目测叁!红外光谱法）与奥型择品红外图谱招本一致C8/T7764生股门尼钻度,N1.a+8）125X?标称伍士5GIVT1232.1挥发分/%05GBZT24131.1灰分八。.5GT4498.1命IW元素锡/%0.0003附

14、A铅八。OOO3钢八0.OMM篇八WO.0003t%妥0.0003钗M（卷号指标）买0.0003低袋沏含奴（参考指标）灯聚物色诸峰总面积与内标色谓峥面枳的比值不应过2WStB环就大豆油侬砌含量八i.6附录C抗辄剂含I1.tN0.12附录D统脂触钙含MNW2.5附录F泡含班Qfi脑分散.%）标衿位士0.2附录G物FR机械性俄(150C40min)拉伸蝇双W.0GBZT528址昕伸K率/%1004.2.3 府椎胶的灰分会对橡胶般封件的灰分指标有影响.4.2.4 Wt*援股中的金的元素特别是理金属类元素可能会对檬胶密封件所包装药品的安全质量有影响.425OM板胶中的低聚物可能会对橡股密封件与所包装药

15、品的相容性有徵响。426MWH株腹中的抗氧剂可能会对檄胶密封件与所包装筠品的相容性有影响.4.2.7 不饱和度拨股的不饱和度对橡胶密封件的硫化工艺及产品的硬度等方面有影响.故方法楼股穿封件用合成聚弁丁烯类橡胶根据技术要求的项目及限度，采用适宜的试验方法.除特殊规定外，本文件中所用的试剂均为分析纯试剂，所用实骁用水为纯化水，或符合GBfT6682规定的三线水，5.1 外JR取本品适景，除去样品包装，在自然光线明亮处，正视日测，5.2 整别（魅外光谱法）按照GB,T7764中反射分析法（炎减全反射ATR）或透射分析法（薄膜）进行橡胶的红外光谱鉴别.5.3 EgItA按照GB门.1232.1检5金生

16、股的门尼钻度.&4舞发分按照GIKr24131.1中烘制法B检脸生枝的挥发分.5.6 财按照GBrT4498.1中方法A检验生皎的灰分（灼烧温度为800C25C）。5.7 金元素按照附录A规定的方法进行检脸.5.8 低录按照阴录B规定的方法迸行检验，7.2 包装产品应选用两层以上合适的包装材料.内包装宜采用易于刹落.或使用可溶性但不会对产品造成污染的材料：外包装应坚实耐用.用于产品在谛存、运输、搬运过程的防护.7.3 运，运输时应用T燥、清洁的车厢装运.孟好逐布以防阳光照晒或雨水淋湿导致拨收变质.7.40 有应贮存在常温、通风、济沽干馒的仓库内，整齐堆放，并保持一定间距.严禁露天堆放和11)t

17、1.1.按照射。避免污染，8自生产之日起，产品有效期为2年.附量B(A范性)(相色哂B.1*9用环己烷/：僦,甲烷混合溶液溶解生胶，用甲醉沉降，低案物及其团代产物溶于甲潞，环己烷/驰甲烷混合溶液中，用气相色诺-氢火焰离子化检测器(GC-F1.D)进行测定,用内标对照法进行半定量分析.B.2仪8.2.1 气相色i普一级火焰离子化检测器.8.2.2 分析天平.8.2.3 移液管(5m1.、20m1.).容顺腋(5。m1.200In1.)如钗口样品管(60m1.),注射器(不带有橡胶密封件),过逑器45m港眼).B.3就制除特殊规定外，本文件中所用的试剂均为分析纯试剂.8.3.1 :笨甲IW(或经蛤

18、证的其他内标)。B3.2环己烷.8.3.3 二氧甲烷.B3.4甲依R49EB.4.1精密称取400mg二苯甲W置于50m1.容加瓶中.用二氧甲烷适盘溶解.加二级甲烷至刻度,摇匀，得到内标储备液。精密吸取内标储缶液5m1.至ROm1.容MIfe中，加：氯甲烷至刻度，推匀，得到二苯甲雨浓度为0211g,m1.的内标溶液.R42取生胶适量,打成1mm-2mm的颗粒，精密称取I&置于60m1.蝶纹口样M管中，精密加入内标溶液5m1.,加入环己烷5m1.1为提高溶解速度，可另加I入5m1.二氯甲烷)，旋紧拧前，振擢约3h至完全溶解，加入甲解15m1.板紧拧盖，剧烈振摇约1min.用不带有橡皎密封件的注射

19、涔吸取部分溶液，经045Um池膜过墟，得到样晶测试溶液，a4.3色谱条件罐等条件，可根际情况进行适当堀K)色谱柱为聚乙：醉毛细管色谱柱(DB-WAX.30mO.25mmO.25m);升温程序：起始温度40C保持2min.以25C,min升温至190C再以10Cmin升温至2202,最后以5Cmin升温至210C,保持7min:成气为氯气，流速为2m1.min:检测器为氮火购离子化检测器(F1.D),检测器湿度为260C,氮气流速为IOni1./min.空气流速为100111.min.尾吹流逑为20mbmin:进样口温度为Br.C2,H,9C1.和C2H,9Br.B.4.4定精密吸取样品测试溶液

20、1.oU1.注入气相色谱仪.记录色谱图.B.5tt计鸵相关低聚物及其卤代产物色滑峰总面枳（BHT、BHT粗化产物色i得峰面枳不参与计算）与二米甲酗色诸峰面枳的比1.后，停止搅拌,用不带有橡胶密封件的注射器吸取部分溶液，经0.45m脱过逑，得到含Ii式以环氧大豆油计）为25唾.2011w,15m.10唾、5三g的系列标准测试溶液.C.1.4.3样ENiS液的备取生胶适麻，剪成1mm-2mm的购粒，精密称取I9置已放有磁力搅拌子的15Om1.磨11平底烧瓶中,精密加入内标溶液5m1.,加入环己烷5m1.加入二氯甲烷5m1.加塞.振摇或磁力搅拌的2h-3h至完全溶解，格去瓶塞，在搅拌状态下，域慢滴加

21、氮氧化饵甲醉溶液02m1.,第续搅拌10min后，搅拌状态下加入硫酸乳钾。.5g,继续搅拌15min,搅拌状态下加入丙剧15m1.,继续搅拌为1min、2min后,停止搅拌,用不满有橡胶密封件的注射器吸取部分溶液.羟0.45m/膜过谑，得到样品测试溶液.C1.440雷条件8#条件.可”色谱柱为聚乙二醉毛细管色讲柱（DGWAX,30m0.25mm0.25Pm）；升温程序：起始温度150-C,以25Cmin升温至2001C,再以IoCmin升温至230C,最后以5Cmin升淑至240T,保持12min：就气为觎气.流速为2m1./niin：检测港为乳火箱离子化检测潺（FID）,检测揖淑衣为260C

22、氮气流逑为40m1.min.空气流速为400mUmin.尾吹流速为20mmin:进样口温度为260C,分流比为5:1:进样地为Ip1.,在上述色诺条件下.可测得棕柢酸甲图、硬脂酸甲济、环氯油酸甲酯（18:1E）、：环氧亚油酸甲酯（18:22E）、二环氧亚油酸甲酯U8:22E）等5种物质。C1.45Stt（Nt加轿注外，Taff1.第油Q1.4.5.1Aaj（WI1.法）根据生胶中环黑大豆油的含法制备相应标准测试溶液（般使用环氧大豆油含收为10IDg的标准测试溶液），分别精密吸取标准流试溶液和样品测试溶液各1.0U1.,注入气相色谱仪,记录色i普图，分别记录棕梅酸甲而、硬留酸甲酯、环氯油酸即酯（

23、18:IE）、二环氧亚油酸甲酯（18:22E）、二环乳亚油酸甲酯（18:22E）色诺蛭面枳和内标色谱峰面积，Q1.4.5.2*（Dt1.ftttSc）分别精密吸取不同含收的标准测试溶液各1.0“1.,注入气相色谱仪，记录色谱图，分别记录粽稠酸甲88、硬脂酸甲醋、环氧油酸甲酯（18:1E）、二环氧亚油酸甲酯H8:22E）、二环氧亚油酸甲酯（18：22E）色谱峰面积和内标色谱嶂面积,并计算棕根酸甲防、硬脂酸甲酯.环氯油酸甲能（18:陶、二环氧亚油酸甲酯（18:22E）、：环氧亚油酸甲酯（18:22E）等5种环氯大豆油相关物质的色诺峰总面积，以5种环料大豆油相关物质色谱峰总面枳与内标色谱峰面积的比值

24、A标小内标为X轴,以环辄大豆油含量（mg）为Y轴，绘制标准曲线。精密吸取样品测试溶液1.0u1.,注入气相色谱仪，记录色谱图，分别记录棕枫酸甲隙、硬脂酸甲酯、环氧油酸甲而（18:1E）、二环氯亚油酸甲酯（18:22E）、二环班亚油酸甲酯（18:22E）色谱峰面积和内标色谱峰面机并计算棕桐Ift甲曲、硬脂酸甲南、环氧油酸甲酯（18:旧、二环铜亚油酸甲加（18:22E）、：环氧亚油酸甲酯（18:22E）等5种环乳大豆油相关物项的色潘峰总面积与内标色谱峰面枳的比IftA样/A内标，从标准曲线上求得样品溶液中环氯大豆油含心（喝）.C.1.5MJRC.1.5J第Ttt果按公式（CI）计算环氯大豆油相对百

25、分含量:C.2.3.2乙酸肝。C.2.3.3冰乙酸。C.2.3.1邻笨二甲酸1.钾,C.23.520E谀化四乙使乙酸溶液：称取2g澳化四乙筱乙酸溶解F1.Om1.冰甜酸、摇匀.C.2.3.6丙M.C.2.3.7三氯甲烷.C23.8无水乙静，分析纯。C.2.4溶液配制C.2.1.1当0.1o1.1.的高氯酸乙酸溶液用移液管取8.7m1.高氯酸至100On1.容僦瓶中,用收筒加入500m1.冰醋酸，再加入20m1.无水乙酸Ah摇匀并用乙酸稀群至刻度：此溶液使用前至少应放置24h。C.2.4.2高氯酸乙酸溶液浓度的标定用邻苯：甲酸辄钾作为标准物进行电位洸定测定：称取0.1g-0.2g（精确至0.1m

26、8）105110r恒重的基准试剂锦紫二甲酸氢弊，招全部样品转移至奘有磁力搅拌港的酒定烧杯,加入60m1.乙酸搅拌至标准物完全溶解.在溶解好的溶液中浸入电极，用大约为01mo1./1.的高氯酸溶液行滴定。麻弧酸标准溶液的浓度按公式（C.3）进行计W：_w,1（C.3）VY9nM式中:c高级酸标准溶液的浓度，单位为当肽/1.;m一使用的阴茶二甲酸级钾标准物质的埴,单位为克健）；V滴定时使用的高氯酸标准溶液的体积，胞位为勺升（m1.）;204.22邻苯二甲酸双钾的分子疑（当量）,C.2.5操作步骤C.2.5.1分析先称取50m1.锥形瓶的质量（精确至0.1mg）.然后称取Ig-I5g切成细粒的干It

27、股（精确至0.1mg）.放入50m1.锥形瓶中,用量筒加入15m1.三氯甲烷，振荡至胶完全溶解,在溶解完全后.用Ift筒加入IOm1.内酮和10m1.漠化四乙钺溶液.林取混合液的质量.加入搅拌干搅拌或振荡，使胶全郃析出，然后用减最法称取出30g左右的上清液于小烧杯中，浸入电极，用标定好的高氯酸标准溶液进行滴定.C.2.5.2空白试脸将15m1.三级甲烷、1（）m1.丙制和10m1.澳化四乙伎溶液等体积混合，按上述相同的方法进行电位滴定。澳化四乙铁溶液滴定分析前开始把制.注意：聚合物溶解和电位滴定都必须在通风橱内进行。T/CNPPA30122024(0.2)P=V样/1.HX1M样X100式中，

28、P相关抗翅剂相对百分含垃.;样标准曲战上求得样品溶液中相关抗乳剂含量，内便为在克（mj5）;M样一一样品林木，纹位为立（g.20T/CNPPA3012-2024前代碇酸钠标准溶液浓度按公式(E1.)i1.?7：(V-V,r.)0.a903式中:CNajS2O:硫代硫酸钠标准溶液浓度，中位为摩尔每升(三o1.IJ:m柬恪酸钾一一或恪酸钾质Jii,单位为克也)；V滴定更艳酸仰消耗的硫代破酸钠标准溶液的I1.1.总位为京升(m1.);V空白滴定空白溶液消耗的嫉代硫酸钠标准溶液的fit单位为毫升(m1.);0.01903与1.00B1.硫代硫酸钠标准溶液卜加曲6)=1.。mo1.相当的以克表示的曳钠酸

29、钾的物最，E.4.3碘化仲溶液(10%)的配制用天平称取50g分析纯的碘化构囿体于K)Om1.烧杯中，用量简IA取450m1.蒸储水，溶解并全部转移至500m1.棕色试剂瓶中.待用.E.4.4淀粉指示剂(0.5$)的纪制称取2.5g淀粉放入50m1.烧杯，破取500m1.蒸播水，先用数滴把淀粉调至成料状，再取约400m1.水花电炉上加热至微沸时，倒入树状淀粉，再用剩余蒸潴水冲洗50m1.烧杯3次，洗液倒入烧杯，然后微沸3min.淀粉指示剂存放不能超过两WtE.5操作步骤E.5.1称股称取0.500g生胶，称准至0.0001g,置于250m1.旗麻瓶中.E.5.2溶胶用fit筒限取50m1.四(

30、化展溶液，加入原状版中，放置于恒温水浴振荡器上，转递100IVmin,温度25-C,振荡2h.E.5.3加入演化玻用移液管准确移取10m1.0.1mo1./1.双化碘溶液干已溶胶的碘量:瓶中.摇匀.恒温水浴忸中25C避光放置05h(反应时间严格控制在0.5h.时间太短，加成不完全，时间太长，会发生取代等副反应)。E.5.4加入碘化仲用里姆城取IOm1.10%的峨化锌溶液，加入已到反应时间的侯代程中，摇匀。E.5.5滴定用0/mo1./1.的破代碗酸阳标准溶液滴定，临近终点时,溶液上层呈淡黄色，下层呈浅希色，然后加入5m1.0.5%的淀粉指示剂，维而滴定至黄色消失即为终点。E.5.6空白试验用一

31、筒量取50m1.四狐化碳溶液于碘址瓶中,重复步骤E53-E55.E.6结果E.6.1确值按公式(E2)计算生股的确值：.(X12.69式中:I一生胶的确值，gW!100g股：c磁代硫酸钠标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔林升(mW1.):Vo酒定空白所蔚硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为充升(m1.);V滴定样品所需破代流酸钠标准滴定溶液的体枳，单位为建升(-1.);m生胶样品质量，单位为克(g).E. 6.2不饱和度按公式(E.3)计算生股不饱和度；1*f(E.3)126.9X3式中:X一一生胶不饱和度：I牛.胶样晶瑛值，g碗“cog股：M丁基援胶IR体的平均分子量，其典型值为56.3

32、93;1261.9碘原子Ut试验分析结果以两次或更测定的算术平均值为准.在重复性条件下两次测定结果的差值,确值不放大于0.2gVI(X)班,不饱和度不应大于0.02.胸性)现M含朝潮定F.1.A仲侬：-AM含量的测定(气色谱海F.1.1.m用环己烷/二弑甲烷混合溶液溶裤生胶，生胶中的棕树酸仍和说曲酸钙被硫酸酸化成棕桐酸和硬脂酸，甲醇沉降生胶后，榇椒酸和硬脂酸与甲解在酸性条件下生成甲酯，捺桐酸甲酯和硬脂酸中酯溶于甲醇/环己烷/二氯甲烷混合溶液中用气相色谱瓠火焰陶子化检测器(GcHD)进行测定.用内标法进行定量分析.F.1.2ttF.1.2.I气相色谱-氢火焰高子化检测器.烘箱.F.1.22分析天

33、平。F.123移液管(5m1.,20m1.).容量版(50m1.2(X)m1.),螺纹口样品管(60m1.).注射器(不带行橡收密封件,过浓器9.45Um池腴)。F.1.3W除特殊规定外,本文件中所用的试剂均为分析纯试剂.F.I.3.I二米甲第。R1.3.2环己烷.F. 1.3.3二氯甲烷。E. 1.3.4甲博.F.i.3.5浓硫酸.F.I3.6硬腑酸钙.F.i.3.7碳酸氢钠.F.1.4F.1.4.110%皿甲H溶液的配制吸取浓俄酸5n1.,冷水浴条件下，级慢滴加于已装有甲髀约30n)1.的50m1.容量瓶中，滴加浓破酸的同时轻轻振摇容状瓶，浓破酸滴加完全后，待其温度降至室温，加甲静至刻1鹤

34、混匀，F.1.42根海碑湖H的配制吸取Iowft酸甲醉溶液6m1.,至200m1.容量瓶中，加二疑甲烷至刻度，泥匀，得到标准溶液稀林溶剂。F.1.4.3精密称取60Omg二米甲时汉尸50m1.容玳瓶中，用：氯甲烷溶解并稀群至刻%御到：苯甲眼储的液：精密量取二苯甲诩环己烷储符液10m1.至200m1.容量瓶中，加环1.1.烷至刻度，得到浓度为0.6mgm1.的二苯甲嗣内标溶液.F.1.4.4标减N试薄液的备取硬脂酸钙约50mg.精密称定,至50m1.容敏腹中.用适量标准溶液稀择溶剂溶解，加标准溶液稀择溶剂至刻度,得到浓度约为1mgm1.（以硬脂酸钙计算）的硬的酸标准溶液：分别精密吸取1mgm1.

35、（以硬愣酸i算）硬腑酸标准溶液25m1.、IOm1.至50m1.容出瓶中,加标准溶液稀料溶剂至刻度，混勾得到浓度约为0.5mg/m1.、0.2mg/mU以硬脂酸肉储）的硬脂酸标准溶液.分别精密吸取硬脂酸溶液1.0mgm1.0.5mg/m1.、0.2mg/m1.各10mU置60In1.螺纹口样品管中,精密加入内标溶液5n1.滴加10%畸酸EII醉溶液0.3m1.后,加入甲静15m1.混匀，蜒紧拧盖,网烘箱中，50C放式90min,取出样品管，待其温度降至室温，加入碳酸乳钠08g1.0g,具塞密闭，激烈振摇约30s,伸置待其澄清，用不带有橡胶密时件的注射器吸取部分溶液，经0J5Imi怅膜过滤，得到

36、含;.X以硬脂酸钙计算为IOmg、5mg.2mg、Img的系列浓度硬脂酸甲酯标准测试溶液。另分别取硬厮酸钙约20mg、40mg,精密称定，按样品溶液制备方法进行悚作,得到含尿（以硬脂酸代计算）为20mg.40mg的系列浓度硬脂酸甲质标准测试溶液.注：用俄ft溶液稀的容剂溶解法制解蝴酸甲酯b准测试溶液；Hi般不大HO突（以测I1.i酸内计知.制备更高含Ift的标准测试溶液，筋直接取近显硬脂三时密称定，根据FM曲方法进行探俏F.1.4.5样品溶液的备取生胶样品1g.剪碎，精密称定，置601111.螺纹口样品管中，加二氯甲烷Ie1.m1.精密加入内标溶液5m1.旋紧拧盖，振摇至溶解，涡旋状态卜滴加1

37、0%嫉酸甲静溶液0.6m1.加入甲解15m1.具塞密闭，温烈振摇约30s.置烘箱中，5。C放置90min.取出样品管，待其温度降至室海，加入碳酸乳钠0.8gI。g.晚紧拧而，激烈振摇约30s.静置待其澄清，用不带有橡胶密封件的注射器吸取部分溶液，f0.45um三ti,得到样品测谢?液。注：本法测试划；微传的最高含盘约为50哼加需测试更高含金的硬脂酸t%焉减小样品fit或适当增加肉酸用量。F.1.46色蜘件第#条件，可“实际情黜桁造当辑*色谐柱为聚乙：醇毛细管色咯柱（DBVAX.3OmO.25mmO.25Pm）;升温程序：起始温度150C,以251Cmin升温至200C,再以1.0Cmin升温至

38、230C.最后以5Cmin升温至240C,保持5min;载气为城气,波速为2m1.11in;检测擀为乳火焰离子化检测湍（FID）,检测零温度为260C级气流速为40m1./min.空气流速为100m1.min.尾吹波速为20m1.min:进样口部度为260C,分流比为5:1:进样量为IU1.在上述色谙条件下，可测得棕IW酸甲酣、硬脂酸甲图和二米甲树色谐峥，F.1.47j&b,H三ff1.1.t-三）F.1.4.7.1第一法（MH法）根据生胶中硬脂酸钙不同含地制符相应含量:标准测试溶液澳化丁基板收刑定可使用含量为20mg（以便脂酸杷计算）的标准测试溶液.氯化丁基橡酸、丁基橡腰和浜化异丁烯对甲基笨

39、乙烯共聚穆胶测定可使用含依为10mg（以硬脂酸钙计算）的标准测试溶液J,分别精密吸取标准测试溶液和样品测试溶液各1U1.注入气相色谱仪记录色谱图,分别记录株相酸甲曲、硬脂酸甲脑色谱峰面积和二笨甲Ifi色谱峰面积。F.1.4.7.2第二法（标准曲蛭曲分别精密吸取不同浓度标准测试溶液各1U1.注入气相色谱仪,记录色谱图.分别记录棕楣酸甲曲、硬用酸甲曲色谱蝉面积和二年甲朗色谱峥面积,以色谱峰面积比值(A标I”标2)A内标为X轴，以慢脂酸眄含量(mg)为丫轴,绘制标准曲线，精密吸取样品测试溶液1p1.,注入气相色谙仪，记录色诺图，分别记录株梅酸甲图、硬脂酸甲酣色谱峰而枳和二莘甲阳色诸珞面积.并计算色谱

40、修面积比ft(A样UA样2/A内标.从标准曲线上来得伴品溶液中硬脂酸钙含垃(mg).F. 1.5结果F.1.5.1第一法结果按公式(RI)计鸵硬脂酸钙相对百分含设：P=(W标R样/R标)/1000/M样X100(F.1)式中；P硬脂酸钙相对百分含珏.%:W标标准溶液中硬脂酸酱的含St单位为农克(m:M样一一样品称重,单位为克(G;R标=(A标1.+A标2FA内标,AMJ为标准溶液标料酸甲酯色谱峰面积,A标2为标准溶液缺脂酸甲酯色诺峰面枳，A内标为标准溶液内标色谓蟀面枳；R样(A样1A样2)A内标.A样1为样品溶液粽柢酸甲脑色谱好面积，A样2为样品溶液硬脂酸甲曲色评峰面积，A内标为样品溶液内标色

41、谱蜂面枳.F.1.5.2第二法结果按公式(F.2)计算帔脂酸花相对百分含BhP=W样八000八1样n1.1:1盐酸溶解后，转移至250m1.锥形版中，用10()a1.蒸储水反复冲洗用病并全部转移至椎形瓶内，用I三o1.1.氯氯化钠啊节PH值为910,依次加入10m1.缓冲溶液，1:1三乙醉胺25m1.I%格忠T指示剂0.095g,用EDTA标准溶液滴定至减色即为终点.F.2.4.2卤化丁基椽股中侵St丐的测定将进行橡胶灰分测试后得到的灰分用5ni1.k1.盐酸溶解后，转移至250111.容量瓶中，用蒸慵水反复冲洗用谓，稀杼至刻度，摇匀。用核液管移取样品】00m1.于250锥形瓶中，用Imo1.

42、/1.处软化钠调节PH值为910,依次加入1。m1.级冲溶液，1:1三乙醉胺25m1.,1.%筋黑T指示剂0.095g,H1.EDTA标准溶液滴定至蓝色即为终点。F.2.5计算F.23.I丁基橡胶中硬脂酸钙含量用公式(F.3)计算：(F3).1,rVX60.701式中：w样M中现腑酸钙的质蚊分数，；CEDTA标准滴定溶液的物质的量浓度.单位为摩尔每升(moU1.);V消耗EDTA标准湎定溶液的体枳，单位为亳升(m1.)：m测定灰分时丁基耀胶的样品侦汆，单位为克(g),607.04_硬脂酸钙的摩尔质量，单位为克年摩尔(助noO。F.2.5.2卤化丁基橡胶中硬脱酸钙含量用公式(F4)计算：(F.4)rVX60.704*Kh1*X式中1W一一样品中硬脂酸钙的质出分数，%;C-EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度，总位为摩尔每升(mo1.1.);V一一消耗EDTA标准涵定溶液的体枳.单位为充升(m1.);m泅定灰分时丁基橡胶的样品质fit,单位为克(g).607.01硬脂酸钙的摩尔质珏，单位为克每摩尔(g/g1.)。K2.6分析结果的表示对于任何一样品.均需以两次取红测定的算术平均值K示分析结果，计算至小数点后第三位.报告至小数点后第二位.F.2.7血性同一操作人员，使用同一台仪器，对同一试样在相同的条件卜，用正常正确的操作方法进行用现测定，火测