JJF(沪苏浙皖) 4012-2024 手持式激光诱导击穿光谱仪校准规范.docx

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1、JJF（沪苏浙皖）沪苏浙皖地方计量技术规范JJF（沪苏浙皖）40122024手持式激光诱导击穿光谱仪校准规范CalibrationSpecificationforHandheld1.aser-InducedBreakdownSpectrometers2024-2-29发布2024-8-29实施上海市市场监督管理局江苏省市场监督管理局发布浙江省市场监督管理局安徽省市场监督管理局手持式激光诱导JJF（沪苏浙皖）4012-2024击穿光谱仪校准规范CalibrationSpecificationforHandheld1.aser-InducedBreakdownSpectrometers归口单位：上

2、海市市场监督管理局江苏省市场监督管理局浙江省市场监督管理局安徽省市场监督管理局主要起草单位：江苏省计量科学研究院（江苏省能源计量数据中心）连云港市计量检定测试中心参加起草单位：苏州星帆华镭光电有限公司杭州谱育科技发展有限公司本规范委托江苏省计量科学研究院负责解释本规范主要起草人：付川（江苏省计量科学研究院（江苏省能源计量数据中心）邢金京（江苏省计量科学研究院（江苏省能源计量数据中心）宋健（江苏省计量科学研究院（江苏省能源计量数据中心）程宣（连云港市计量检定测试中心）参加起草人：孙崂（苏州星帆华镭光电有限公司）郭伟（苏州星帆华镭光电有限公司）喻正宁（杭州谱育科技发展有限公司）孙磊（江苏省计量科学

3、研究院（江苏省能源计量数据中心）陈敏（江苏省计量科学研究院（江苏省能源计数据中心）目录引言(I)1范围(1)2引用文件(1)3概述(1)4计量特性(1)5校准条件(2)5.1 环境条件(2)5.2 测量标准(2)5.3 项目和校准方法(3)6.1 校准前准备(3)6.2 检出限(3)6.3 示值误差(3)6.4 重复性(3)7校准结果表达(4)8复校时间间隔(4)附录A(5)附录B附录C(9)引言本规范的编写以JJFlo71-2010国家计量校准规范编写规则、JJF100-2011通用计量术语及定义、JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示为基础和依据。本规范在制订过程中参考了GB/

4、T38257-2019激光诱导击穿光谱法、JJG768-2005发射光谱仪检定规程的术语、符号与定义以及检测方法。本规范为首次发布。手持式激光诱导击穿光谱仪校准规范1范围本规范适用于金属材料分析用手持式激光诱导击穿光谱仪的校准。2引用文件本规范引用了下列文件：GB/T38257-2019激光诱导击穿光谱法凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范。3般手持式激光诱导击穿光谱仪是一种物质成分分析仪器。其工作原理是：激光器发射激光，激光聚焦系统会聚激光烧蚀待分析物质产生等离子体；等离子体中的原子、分子或离子中的电子激发到激发态，由上能级跃迁到下能级时辐射特征光子；等离子体辐射收集系统采集特征

5、光子信号后经光谱仪色散，由数据处理系统依据元素的特征谱线进行定性分析，依据元素的特征谱线强度或整体光谱信息进行定量分析。手持式激光诱导击穿光谱仪通常由激光器、激光聚焦系统、等离子体辐射收集系统、光谱仪和数据处理系统组成，其结构示意图见图1。图1手持式激光诱导击穿光谱仪结构示意图4计特性手持式激光诱导击穿光谱仪的计量特性见表1。对于铝合金分析用手持式激光诱导击穿光谱仪的校准，分析元素可包括铜(Cu)、镐(Mn)硅(Si)镁(Mg)锌亿n)、铁(Fe)格(Cr)0表1计崎tt(铝三f)序号校准项目计量特性检出限CuO.05%,MnW0.04%,Si0.06%,MgO.03%,ZnO.05%,Fe&

6、O.08%,CrO.06%2示值误差不超过20%(含量x:0.l%xW1.0%)不超过15%(含量x:1.0%x5.0%)不超过10%(含量X:5.0%10.0%)3重复性W10%(含量x:0.5%5.0%)注：以上指标不是用于合格性判别，仅供参考。5校准条件5.1 环境条件5. 1.1环境温度：(5-35)0Co6. 1.2相对湿度:20%80%5.2 测量标准5.2.1纯铝光谱分析有证标准物质。5.2.2根据被校准仪器的预期用途，选择适用的铝合金光谱分析有证标准物质，技术要求列于表2。其他基体可参考表2。表2铝合金光谱分析有证标准枷被梃除元素含量范围相对扩展不确定度UreI(k=2)0.l

7、%x1.0%6%1.0%x5.0%5%5.0%x10.0%3%10.0%x1.5%6校准项目和校准方法6.1 校准前准备根据被校准仪器的预期用途选择适用的标准物质，确定分析元素、校准项目和范围。按照仪器说明书开机预热，完成自检。6.2 检出限在正常工作状态下，连续11次测量选定的纯铝光谱分析标准物质，以各代表元素11次空白测量值的标准偏差的3倍所对应的含量为检出限。按公式（1）和公式（2）计算检出限。S=E三（1）Vn1式中：S标准偏差，;Xi单次测量值，%；X一一11次空白测量值的算术平均值，%;n测量次数，n=lloD1.=3s式中：D1.元素的检出限，%o6.3示值误差在正常工作状态下，

8、连续7次测量选定的标准物质，分别记录仪器7次测量值x;按公式（3）计算仪器示值误差。6=X100%式中：相对示值误差，;X7次测量值X;的算术平均值，%;xs标准物质的认定值，%o6.4重复性根据6.3中测量数据，选取含量在（0.5%5.0%）范围内的元素，计算7次测量值制的相对标准偏差即为仪器重复性。按公式（4）计算相对标准偏差（RSD）oRSD=1%T）100%式中：X7次测量值x;的算术平均值，%;n测量次数，n=7o7校准结果表达校准结果应在校准证书上反应，校准证书应至少包括以下信息：a）标题，“校准证书”；b）实验室名称和地址；c）进行校准的地点；d）证书的唯一性标识（如编号），每页

9、及总页数的标识；e）客户的名称和地址；f）被校对象的描述和明确标识；g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h）如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明：k）校准环境的描述；I）校准结果及其测量不确定度的说明；m）对校准规范的偏离的说明；n）校准证书签发人的签名、职务或等效标识；0）校准结果仅对被校对象有效的声明；P）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。8复校时间间隔仪器复校时间间隔建议为1年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的

10、使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。附录A校准证书内页格式（供参考）A.1校准证书第2页式样证书编号：xxxx-xxxx校准机构授权说明校准所依据的技术文件（代号、名称）校准环境条件及地点：温度：-C地点：湿度：%RH其他：校准使用的主要标准器/主要仪器名称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差证书编号有效期至第X页共X页A.2校准证书第3页式样证书编号：XXXX-XXXX校准结果1、检出限：元素检出限%元素检出限%2、示值误差:元素标准值%平均值%示值误差%扩展不确定度U(k=2)%3、重复性:元素平均值%重复性%元素平均

11、值%重复性%第X页共X页附录B校准记录格式（供参考）受校方名称记录编号受校方地址校准日期仪器名称型号规格出厂编号制造厂设备编号温度,C湿度%RH校准地点校准员核验员校准依据外观主要计量器具名称/编号测量范围准确度等级/最大允许误差/不确定度证书编号/有效期使用状态口正常口异常口正常口异常口正常口异常1、检出限兀素测量值/%标准偏差%检出限12345678910112、示值误差及重复性元素认定值%测量值/%平均值%示值误差%重复性%234567示值误差的不确定度:校准员：核验员:附录C示值误差校准结果的测量不确定度评定示例C.1概述采用符合本规范5.2要求的铝合金光谱分析有证标准物质(认定值及扩

12、展不确定度列于表C.1),按本规范6.3进行示值误差的校准。表Cl铝合金光谱分析有证标准物质认定值及扩展不确定度单位：%元素MgCuSiZnFe认定值1.080.91512.070.1660.361扩展不确定度U(k=2)0.020.0070.060.0040.009C.2测量模型按公式(C.1)计算仪器示值误差，并以其作为不确定度评定的测量模型。6二工X100%(C.1)式中：3相对示值误差，%;X7次测量值的算术平均值，;XS标准物质的认定值，%oC.3不确定度传播率由公式(C.1)可以看出，影响手持式激光诱导击穿光谱仪测量结果的不确定度因素主要包括测量重复性引入的不确定度分量、标准物质引

13、入的不确定度分量。公式(C.1)中各输入量之间彼此间独立不相关，根据不确定度传播率，可以推导出不确定度计算公式(C.2)Ouc()=c7u2(x)c2u2(x5)(C.2)式中：C1、C2灵敏系数，由ICl=C2计算；XXi9ue()合成标准不确定度；u(x)重复性引入的不确定度；u(x5)一一标准物质引入的不确定度。C.4标准不确定度的评定C.4.1测量重复性引入的不确定度对铝合金标准物质的元素含量进行7次测量，测量结果列于表C.2。仪器测量重复性引入的不确定度采用A类方法评定。表C.2铝合金标准物质的7次测量值单位：%元素认定值测量值平均值s(xi)u(x)Mg1.081.191.201.

14、041.071.141.061.131.120.0640.024Cu0.9150.9490.9520.9080.8900.9130.9070.8910.920.0250.010Si12.0712.1512.6112.4312.2412.7612.6811.6612.360.3830.145Zn0.1660.1550.1650.1600.1500.1700.1410.1490.160.0100.004Fo0.3610.4300.4410.4060.4340.4440.3940.4120.420.0190.007以镁元素为例，7次测量值的平均值为X=21Xf1.三_采用贝塞尔公式计算单次测量的实验

15、标准偏差头JSaJ=惮卫H=O.064%规范中规定每个元素测量7次，所以平均值的实验标准偏差，即由测量重复性引入的标准不确定度为UG)=誓=竽=0,024%OW/V7其他元素测量重复性引入不确定度的计算结果亦列于表C.2中。C.4.2标准物质的不确定度由标准物质证书得到该铝合金标准物质各元素认定值的扩展不确定度，列于表CJo表C.3标准物质的不确定度单位：%元素MgCuSiZnFe扩展不确定度U0.020.0070.060.0040.009标准不确定度U(XS0.010.00350.030.0020.0045以镁元素为例，Mg含量的扩展不确定度为U=O.02%(k=2),因此标准物质的标准不确

16、定度为u()=?=等=0.01%其他元素标准物质的标准不确定度计算结果亦列于表C.3中。C.4.3不确定度分量汇总表由不确定度传播率公式计算灵敏系数和标准不确定度，列于表C.4。表C.4不确定度分量汇总表元素不确定度来源灵敏系数C%-1标准不确定度%不确定度分量c*u(xi)Mg测量重复性0.9260.0240.0223标准物质-0.9590.010.0096Cu测量重复性1.0930.0100.0104标准物质-1.0940.00350.0038Si测量重复性0.0830.1450.0120标准物质-0.0850.030.0025Zn测量重复性6.0240.0040.0228标准物质-5.6

17、510.0020.0113Fe测量重复性2.7700.0070.0200标准物质-3.2460.00450.0146以镁元素为例：G=7=0926%tCW=-W=-W=9960%1UotoX；(1.o8%尸则不确定度分量：ICIIU(X)=0.926%0.024%=0.0223,c2Iu(xs)=0.959%-l0.01%=0.0096o其他元素不确定度分量的计算结果亦列于表C.4中。C.5合成标准不确定度合成标准不确定度按公式(C.2)计算，计算结果列于表C.5。表C.5合成标准不确定度汇总表元素MgCuSiZnEe标准不确定度uc()2.4%1.1%1.2%2.6%2.5%以镁元素为例：u

18、c(p积MXJ=F三2s)=N(00223)2+(00096)2z24%。C.6扩展不确定度取k=2,则各元素示值误差的扩展不确定度为U=kXuc(),计算结果列于表C.6。以镁元裁例示直赠；3fi=i100%=#ImX100%=37断展不确定度为U=kue()=22.4%=4.8%。表C.6示值误差及其扩展不确度汇总表元素MgCuSiZnFe认定值1.08%0.915%12.07%0.166%0.361%测量值1.13%0.916%12.36%0.156%0.423%示值误差(相对误差)3.7%0.1%2.4%-6.2%17.2%扩展不确定度(k=2)4.8%2.2%2.4%5.2%5.0%饕紧玲沪苏浙皖地方校准规范手持式激光诱导击穿光谱仪校准规范JJF（沪苏浙皖）4012-2024