GB∕T8077-2023混凝土外加剂匀质性试验方法.docx

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1、ICS91.100.30CCSQ120月中华人民共和国国家标准GB/T80772023代替（a/T80772012混凝土外加剂匀质性试验方法Methodsfortestinguniformityofconcreteadmixtures2023-12-28发布2024-07-01实施国家市场监督管理总局总*国家标准化管理委员会发布目次前言V1范围12规范性引用文件13术语和定义14试验条件24.1 试验次数与要求24.2 空白试验24.3 灼烧24.4 恒量24.5 检查氯离子(Cl-)(硝酸银检验)24.6 试剂要求24.7 数据处理要求25外观36稳定性31.1 原理31.2 仪器31.3

2、试验步骤31.4 结果的计算与表示31.5 试验结果的确定37 含固量37.1 干燥法37.2 稀释干燥法47.3 真空干燥法58 含水率68.1 干燥法68.2 真空干燥法79密度79.1 比重瓶法79.2 精密密度计法910细度91.1 1手工筛析法91.2 2负压筛析法1()11 PH1111.1 原理1111.2 仪器1111.3 测试条件11.4 试验步骤11.5 结果表不11.6 重更性限和再现性限12 表面张力12.1 原理12.2 仪器1212.3 测试条件1212.4 试验步骤1212.5 结果与计算1212.6 重复性限和再现性限1213 氯离子含量1313.1 电位滴定法

3、1313.2 离子色谱法1514硫酸钠含量1714.1 重量法1714.2 离子交换重量法1815水泥净浆流动度1915.1 原理1915.2 材料与仪器1915.3 环境条件1915.4 试验步骤1915.5 结果表示1915.6 重复性限和再现性限2016胶砂减水率2016.1 原理2016.2 材料与仪器2016.3 环境条件2016.4 试验步骤2016.5 结果与计算2116.6 重复性限和再现性限2117碱含量2117.1 火焰光度法2117.2 原子吸收分光光度法23附录A（资料性）有效成分26IIA.l原理26A.2试剂与仪器26A.3环境条件26A.4试验步骤26附录B（资料

4、性）纯水的密度和温度的对应关系27附录C（资料性）二次微商法计算混凝土外加剂中氯离子百分含量示例28CJ空白试验及硝酸银浓度的标定28C.2外加剂样品的试验28参考文献30本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替GB/T80772012混凝土外加剂匀质性试验方法，与GB/T80772012相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）范围中增加了膨胀剂（见第1章，2012年版的第1章）；b）更改了试验的基本要求中试验次数与要求，更改了试验用水的要求，增加了例行生产控制分析时的要求，增加了试剂要求，增加了数据处理的要求（见第

5、4章，2012年版的第4章）；c）增加了外观的要求（见第5章）；d）增加了稳定性的要求（见第6章）；e）更改了含固量的称样量以及干燥时间（见7.1.3,2012年版的第5章）；D增加了含固量的试验方法稀释干燥法（见7.2）;g）增加了含固量的试验方法一一真空干燥法（见7.3）;h）更改了含水率的称样量以及干燥时间（见8.1.3,2012年版的第6章）；i）增加了含水率的试验方法一一真空干燥法（见8.2）;j）删除了密度测定的液体比重天平法，更改了比重瓶法测定密度中比重瓶容积的校正（见9.1.4.1,2012年版的7.1.4.1、7.2）;k）增加了手工筛析法细度检验的设备，增加了细度测定中的负

6、压筛析法（见10.1,10.2,2012年版的第8章）；1）增加了表面张力的仪器（见12.2,2012年版的10.3）;m）更改了电位滴定测定氯离子的试验方法，增加了全自动氯离子测定仪，增加了低浓度氯离子含量的测定方法，增加了标准溶液的浓度，增加了不溶物测定氯离子的样品前处理，更改了重复性和再现性（见第13章，2012年版的第11章）；n）更改了离子色谱法测定氯离子样品的前处理，更改了重复性限，增加了再现性限（见13.2.3.1、13.2.5,2012年版的I1.2.4.1、11.2.6）;0）更改了重量法测定硫酸钠含量的试剂以及仪器设备，更改了例佥步骤（见14.1.2、14.1.3,2012

7、年版的12.1.2、121.3、121.4）;p）更改了离子交换重量法测定硫酸钠含量的仪器（见14.2.2.2,2012年版的12.2.3）;q）更改了水泥净浆流动度中仪器，增加了的材料，增加了试验用水的温度，增加了试验环境温度，更改了试料加入的顺序,更改了测试时间（见15.2、15.4,2012年版的13.2、13.3）;r）增加了胶砂减水率的试验环境温度，增加了试验用水的温度（见16.2、16.3,2012年版的第14章）；s）更改了碱含量的试验方法，对溶于水和不溶于水的试样分别采取不同的前处理方法（见第17章,2012年版的第15章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构

8、不承担识别专利的责任。本文件由中国建筑材料联合会提出。本文件由全国水泥制品标准化技术委员会（SACC197）归口。本文件主要起草单位：苏州混凝土水泥制品研究院检测中心有限公司、苏州混凝土水泥制品研究院有限公司、中国建筑材料科学研究总院有限公司、浙江五龙新材股份有限公司、浙江龙鼎混凝土建材股份有限公司、广东稳固检测鉴定有限公司、浙江意诚检测有限公司、山东建科建筑材料有限公司、国网江苏省电力有限公司电力科学研究院、广州市建筑科学研究院集团有限公司、广东交科检测有限公司、浙江大东吴集团建设新材料有限公司、广西交科集团有限公司、中国建材检验认证集团江苏有限公司、中铁十九局集团第六工程有限公司、广东红墙

9、新材料股份有限公司、浙江省建筑科学设计研究院有限公司、贵州石博士科技股份有限公司、深圳市交通工程试验检测中心有限公司、贵州天威建材科技有限责任公司、中建材中岩科技有限公司、四川同舟化工科技有限公司、石家庄市长安育才建材有限公司、山西桑穆斯建材化工有限公司、苏州三佳交通工程有限公司、宁波市新铭建设工程测试有限公司、广西北海精一电力器材有限责任公司、乌鲁木齐市西北方圆建筑工程材料检测有限公司、苏州方正工程技术开发检测有限公司、广东永基电力器材厂有限公司、南京师范大学、昆山求正工程质量检测有限公司、江西省萍乡市联友建材有限公司、广东瑞安科技实业有限公司、西安市政道桥建设集团有限公司新型建材科技发展分

10、公司、铁正检测科技有限公司、宁夏中测计量测试检验院（有限公司）、云南精一电力科技有限责任公司、广西中久电力科技有限责任公司、贵州精一电力线路器材有限责任公司、宁波东洲电力通信器材有限公司、五家渠格辉新材料有限责任公司、贵州宏盛水泥制品有限公司、山西佳维新材料股份有限公司、山西格瑞特建筑科技股份有限公司、华锦建设集团股份有限公司、江苏点石新材料科技有限公司、青岛海陆通工程质量检测有限公司、河南省科之创工程材料有限公司、广州基业长青新材料有限公司、雅安鼎耀水泥制品有限公司、南充九鼎建材有限责任公司、河南省楷澄新型材料有限公司、湖北省建筑工程质量监督检验测试中心有限公司、山西黄河新型化工有限公司、嘉

11、善华豪建材有限公司、青岛光大集团大型构件有限公司、贵州亚泰远通电业有限公司、厦门路桥翔通建材科技有限公司、太科技术有限公司、合肥工大工程试验检测有限责任公司、光明铁道控股有限公司、江苏超力建材科技有限公司、安徽森普新型材料发展有限公司、四川铁科新型建材有限公司、湖州绿色新材股份有限公司、珠江水利委员会珠江水利科学研究院、中铁六局集团呼和浩特铁路建设有限公司、河南交院工程技术集团有限公司、中铁二十一局集团第二工程有限公司、铁科院（深圳）检测工程有限公司、华测工程检测有限公司、百盛联合集团有限公司、中交第一航务工程局有限公司、中交天津港湾工程研究院有限公司、湖北铁建工程检测有限公司、北京金隅节能科

12、技有限公司、唐山冀东水泥外加剂有限责任公司、中交路桥建设有限公司、中铁京诚工程检测有限公司、中核混凝土股份有限公司、中大智能科技股份有限公司、云南建投高分子材料有限公司、湖北恒利建材科技有限公司、中国铁道科学研究院集团有限公司铁道建筑研究所、中钢集团郑州金属制品研究院股份有限公司、山西恒泰伟业建材有限公司、河南鼎丰检测技术有限公司、河南省建科院工程检测有限公司、河北思动环保科技有限公司、新疆宏涯建筑建材检测有限公司、华冠天诚检测认证有限公司、中德新亚建筑材料有限公司、山东高速铁建装备有限公司、辽宁省检验检测认证中心、中交第二航务工程局有限公司、河北金涛建设工程质量检测有限公司、山东高速工程建设

13、集团有限公司、六枝特区大海水泥制品有限公司、武汉思力博轨道装备有限公司、中铁株洲桥梁有限公司、抚顺东科精细化工有限公司、天津中铁工程检测有限责任公司、中建西部建设新材料科技有限公司、苏州市兴邦化学建材有限公司、中建二局土木工程集团有限公司、中建七局国际工程建设有限公司、中建七局第一建设工程有限公司。木文件主要起草人：王娜、卢俊、王天琪、陆冠君、赵霞、周希才、刘振华、江玉亮、丁继英、钟开红、洪建华、何泽家、李成钢、储昭杰、王奇、钟鼎、苏强、肖智仁、蔡贵生、杨少伟、温伟标、何剑锋、黎力韬、唐蕾、陈杰、黎木平、刘远、王健、舒学军、王进春、王姣峰、李金龙、顾永明、毛志勇、童勇、古芮凡、张耀、王烽琳、赵

14、利华、陈晓绚、俞锋、王炎、周玉军、仲以林、张善鹏、李旭、包杨正昕、刘国飞、孟令强、任闻波、赵军、秦满义、樊敬涛、方明、司兵勇、王桂敏、郑国峰、胡鉴、谢天、林维、吕军刚、王康、曹庭维、占正杰、郭忠义、金君斡、刘洪欣、邹鑫、黄永毅、廖毅坚、曾成刚、程彦、马军委、来存远、傅曹辉、李立君、张海棠、任蒙蒙、史文杰、邵杰、孙金龙、邵景干、李文凯、刘斌、薛永强、董永伯、李耀文、朱国松、戴斌朋、潘伟、曹忠露、张明、宋肖贤、任建波、应世明、张铮、田连民、马世雄、卢德华、张伟、孙圣、余永益、黄文明、关文勋、张丹丹、徐铜鑫、战兴锋、李雅楠、王新庆、李海宝、白建飞、贾建兵、霍志刚、张宏泽、黄兴启、姜大伟、文青、张秋芬

15、、牟江亭、孙春刚、出晓阳、胡益铭、黄文俊、宓皓、徐仕睿、杜卫军、王建涛、冯雷、卿I、毛荣良、张亚、崔术明、田承尧、ga氤李芒原、马雷、王俊锋。本文件于1987年首次发布，2000年第一次修订，2012年第二次修订，本次为第三次修订。混凝土外加剂匀质性试验方法1范围本文件描述了混凝土外加剂匀质性的试验方法。本文件适用于高性能减水剂、高效减水剂、普通减水剂、引气减水剂、泵送剂、早强剂、缓凝剂、引气剂、防水剂、防冻剂、速凝剂、膨胀剂等。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于木文件；不注日期的引用文件，其最新版本

16、（包括所有的修改单）适用于本文件。GB175通用硅酸盐水泥GB/T2419水泥胶砂流动度测定方法GB/T6005试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法GB/T80752017混凝土外加剂术语GB/T17671水泥胶砂强度检验方法（ISO法）JOT681行星式水泥胶砂搅拌机JCT729水泥净浆搅拌机3术语和定义GB/T80752017界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1复性条件repeatabilityconditions在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试

17、条件。来源：GB/T80752017,6.73.2再现性条件reproducibilityconditions在不同的实验室，由不同的操作员使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行的测试条件。来源：GB/T80752017,6.83.3重复性限repeatabilitylimit个数值，在重复性条件（3.1）下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。来源:GB/T3358.22009,3.3.93.4再现性限reproducibilitylimit一个数值，在再现性条件(3.2)下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。来源:GB/T3358.2200

18、9,3.3.1444.1 试验次数与要求4.1.1 每项测定的试验次数规定为两次，两次结果的绝对差值在重复性限内，用两次试验结果的平均值表示测定结果。如果两次结果的绝对差值超过重复性限，则需要在短时间内进行第三次测定，剔除超出重复性限的数据，其余两个数据取平均值。如果第三次数据在两个值的中间，则取三次结果的平均值表示测定结果。如果三次测定结果的偏差均超过重复性限，则重新试验。有特殊规定的除外。4.1.2 例行生产控制分析时，每一项测定的试验次数可为一次。4.1.3 本文件所用的水应不低于GB/T66822008规定的三级水的要求，水泥净浆流动度、水泥胶砂减水率除外。4.2 空白试验使用相同量的

19、试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。4.3 灼烧将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的珀期中，为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化，灰化至无黑色炭颗粒后，放入高温炉中，在规定的温度下灼烧。4.4经第一次灼烧或干燥、冷却、称量后，通过连续每次30min的灼烧或干燥，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。4.5 检查氯离子(Q-)(硝酸银检验)按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液(5g1.),观察溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并检验，直

20、至用硝酸银检验不再浑浊为止。4.6 试剂要求4.6.1所有试剂应不低于分析纯(特殊说明的除外)，用于标定的试剂应为基准试剂。4.6.2本文件中所用的酸或氨水，凡未标注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。4.6.3 用体积比表示试剂的稀释程度，例如氨水(1+3)表示1份体积的浓氨水和3份体积的水相混合。4.6.4 标准滴定溶液的有效期密封保存时间不超过6个月，开封使用过的不超过2个月。4.7数据处理要求密度、氯离子计算结果保留三位小数，pH和表面张力计算结果保留一位小数，净浆流动度计算结果精确到1mm,其他计算结果均保留两位小数，有特殊规定的除外。5外观肉眼或放大镜观察外加剂的颜色，观察液剂是否有沉淀

21、、胀气，观察粉剂是否均匀、结块等。具体有效成分的检测方法见附录A。6稳定性6.1 原理将一定量的液剂试样放入具塞量筒中，在一定温度下静置一段时间，测试上部清液体积或者底部沉淀物体积，6.2 仪器所需仪器及要求如下：a)量入式具塞量筒：100m1.;b)天平：分度值为0.0001g。6.3试验步骤6. 3.1充分摇匀被测试样，倒入烧杯中。将烧杯中的试样小心倒入3个100m1.具塞量筒中。每个具塞量筒液面在临近100m1.刻度线时，改用滴管滴加至100m1.,精确到1m1.,盖紧筒塞。7. 3.2将3个具塞量筒置于温度为(202)C的环境条件下水平静置，避免太阳直射，28d后直接读取上部清液体积V

22、l(悬浮液)或者底部沉淀物体积Vs(溶液型)。6.4 结果的计算与表示当溶液型液体速凝剂静置28d后，底部沉淀物太少无法直接读取时，将溶液倒至另一个100m1.量筒中，量出溶液体积V/按照式(1)计算出底部沉淀物体积。Vs=100-V:式中：Vs底部沉淀物体积，单位为亳升(m1.);V1溶液体积，单位为毫升(m1.)。6.5 试验结果的确定悬浮液型液体速凝剂以读取的3个Vl的中间值表示，溶液型液体速凝剂以读取或计算的3个VS的中间值表示。7含固量7.1 干燥法7.1.1 原理在100C105C的温度下，使水气化，从而达到烘干的目的。7.1.2 仪器所需仪器及要求如下:a)天平：分度值为0.00

23、01g;b)干燥箱：温度范围为室温200C;O带盖称量瓶；d)干燥器：内盛变色硅胶。7.1.3 试验步骤1.1.1. 1.3.1将洁净带盖称量瓶放入干燥箱内，于100C105C烘30min,取出置于干燥器内，冷却至少30min后称量，重复上述步骤直至恒量，其质量为m。1.1.2. 1,3.2在已恒量的称量瓶中称取约5g试样，精确到0.0001g,称出液体试样及称量瓶的总质量为mi41.1.3. 3将盛有液体试样的称量瓶放入干燥箱内，开启瓶盖，升温至100C105C(特殊品种除外)烘至少2h,盖上盖置于干燥器内冷却至少30min后称量，放入烘箱内烘30min,盖上盖置于干燥器内冷却至少30min

24、后称量，重复上述步骤直至恒量，其质量为mz。1.1.4. 果的计算与表示含固量w、按式计算：-9!1.t!1.|H(r(2)式中：0、含固量；1112一一称量瓶加烘干后试样的质量，单位为克(g)；mo称量瓶的质量，单位为克(g);m1称量瓶加试样的质量，单位为克(g)。1.1.5. 复性限和再现性限重复性限为0.30%,再现性限为0.50%。7.2稀释干燥法7.2.1 原理在己恒量的培养皿内放入稀释后的被测试样，于一定的温度下烘至恒量。测试烘干前后试样质量。7.2.2 仪器所需仪器及要求如下:a)b)c)d)天平：分度值为o.oooig；干燥箱：温度范围为室温200;带盖称量瓶；干燥器：内盛变

25、色硅胶。7.2.3 试验步骤7.2.3.1将洁净带盖称量瓶放入干燥箱内，于100C105C烘30min,取出置于干燥器内，冷却至少30min后称量，重复上述步骤直至恒量，其质量为mo。7.2.3.2稀释被测试样：充分摇匀被测试样，用小勺取被测试样精确称取W(8.0000g10.0000g)置于烧杯中。加蒸储水Wl(3O.OOOOg-5O.OOOOg)稀释试样。7.2.3.3充分搅拌均匀稀释后的被测试样，用小勺取稀释后被测试样约5g,精确到0.OOOlg,装入已经恒量的称量瓶内，盖上盖，精确称出试样及称量瓶的总质量为11h。7.2.3.4将盛有试样的称量瓶放入干燥箱内，开启称量瓶盖，升温至100

26、C105C烘干，盖上盖置于干燥器内冷却至少30min后称量，重或上述步骤直至恒量，其质量为mzo7. 2.4结果的计算与表示8. 2.4.1稀释试样的含固量按式计算：式中：O4稀释试样的含固量；m2称量瓶加烘干后试样的质量，单位为克Q);Hlo称量瓶的质量，单位为克(g)；mi一一称量瓶加试样的质量，单位为克(g)。7.2.4.2试样含固量按式计算：UMW+W)zRW-1(4)式中：w,含固量；WO试样质量，单位为克(g)；W1蒸储水质量，单位为克(g)。同一试样须进行3次试验，取其算术平均值。当最大值或最小值与中间值之差超过10%时，去掉最大值或者最小值，取其他两个数值的平均值，当最大值和最

27、小值与中间值之差均超过10%时，该组试验作废。7.3真空干燥法7.3.1 原理通过降低烘干时的气压，使水的沸点降低，从而在较低温时烘干水分。7.3.2 仪器所需仪器及要求如下：a)天平：分度值为0.0001g;b)真空干燥箱：温度范围为室温200C,真空度小于0.133kPa;c)带盖称量瓶；d)干燥器：内盛变色硅胶。7.3.3试验步骤7.3.3.1将洁净带盖称量瓶放入真空干燥箱内，于75”80烘30min,取出置于干燥器内，冷却至少30min后称量，重复上述步骤直至恒量，其质量为mg。7.3.3.2在已恒重的称量瓶中称取约5g试样，精确到0.OOOlg,称出液体试样及称量瓶的总质量为惟1C7

28、.3.3.3将盛有液体试样的称量瓶放入真空干燥箱内，开启瓶盖，升温至75C80C,开启真空泵，抽真空至真空度32.5kPa,烘至少2h,盖上盖置于干燥器内冷却至少30min后称量，重第上述步骤直至恒量，其质量为叱。7. 3.4结果的计算与表示含固量的计算按照7.1.4进行。8. 3.5重复性限和再现性限重复性限为0.30%,再现性限为0.50%。8含水率8.1 干燥法8.1.1 原理粉剂外加剂含有一定的水分，在100C105的温度下，使水气化，从而达到烘干的目的。8.1.2 仪器所需仪器及要求如下：a)天平：分度值为0.0001g;b)干燥箱：温度范围为室温200;c)带盖称量瓶；d)干燥器：

29、内盛变色硅胶。8.1.3 试验步骤8. 1.3.1将洁净带盖称量瓶放入干燥箱内，于100C105C烘30min,取出置于干燥器内，冷却至少30min后称量，重复上述步骤直至恒量，其质量为11h。9. 1.3.2在己恒量的称量瓶中称取约IOg试样，精确到00001g,称出粉剂试样及称量瓶的总质量为m410. .3.3将盛有粉剂试样的称量瓶放入干燥箱内，开启瓶盖，升温至100Cl05C烘至少2h,盖上盖置于干燥器内冷却至少30min后称量，放入烘箱内烘30min,盖上盖置于干燥器内冷却至少30min后称量，重复上述步骤直至恒量，其质量为ms。11. .4结果与计算含水率WW按式计算：-|式中：W含

30、水率：m4称量瓶加试样的质量，单位为克(g);ms称量瓶加烘干后试样的质量，单位为克(g);m3称量瓶的质量，单位为克(g)。8.1.5重复性限和再现性限重复性限为0.30%,再现性限为0.50%。8.2真空干燥法8.2.1 原理粉剂外加剂的主要成分是水和外加剂，通过降低烘干时的气压，使水的沸点降低，从而在较低温时烘干水分。8.2.2 仪器所需仪器及要求如下：a)天平：分度值为0.0001g;b)真空干燥箱：温度范围为室温200,真空度小于0.133kPa;c)带盖称量瓶；d)干燥器：内盛变色硅胶。8.2.3 2.3试验步骤8.2.3.1将洁净带盖称量瓶放入真空干燥箱内，于75C80C烘30m

31、in,取出置于干燥器内，冷却至少30min后称量，重复上述步骤直至恒量，其质量为m3。8.2.3.2在已恒重的称量瓶中称取约IOg试样，精确到O.OOOlg,称出粉剂试样及称量瓶的总质量为F8.2.3.3将盛有粉剂试样的称量瓶放入真空干燥箱内，开启瓶盖，升温至75C80C,开启真空泵，抽真空至真空度32.5kPa,烘至少2h,盖上盖置于干燥器内冷却至少30min后称量，重复上述步骤直至恒量，其质量为ms。8.2.4结果的计算与表示含水率WW应按式(6)计算：Wl.-MM.一M式中：OW含水率：m4称量瓶加试样的质量，单位为克(g);ms称量瓶加烘干后试样的质量，单位为克(g);mg称量瓶的质量

32、，单位为克(g)。8.2.5重复性限和再现性限重复性限为0.30%,再现性限为0.50%o9密度9.1 比重瓶法9.1.1 原理将己校正容积(V值)的比重瓶，灌满被测溶液，根据密度公式，用样品的质量除以体积从而得出密度。9.1.2 仪器所需仪器及要求如下：a)比重瓶：容积为25m1.或50m1.;b)天平：分度值为0.0001g;c)干燥器：内盛变色硅胶；d)超级恒温器或同等条件的恒温设备：控温精度为0.1。9.1.3 测试条件测试条件如下：a)被测溶液的温度为(20l)C;b)被测溶液如有沉淀应滤去。9.1.4 试验步骤9.1.4.1 比重瓶容积的校正比重瓶依次用水、乙醇、丙酮和乙酸洗涤并吹

33、干，塞子连瓶一起放入干燥器内，取出，称量比重瓶的质量为mg,直至恒量。然后将预先煮沸并经冷却的水装入瓶内，塞上塞子，使多余的水分从塞子毛细管流出，用吸水纸吸干瓶外的水。注意不能让吸水纸吸出塞子毛细管里的水，水要保持与毛细管上口相平，立即在天平称出比重瓶装满水后的质量m?。比重瓶在(20l)C时容积V按式(7)计算：式中：V比重瓶在(20l)C时的容积，单位为毫升(m1.);m?比重瓶盛满(201)C水的质量，单位为克(g);mg干燥的比重瓶质量，单位为克(g);P*(20l)C时相对应纯水的密度，单位为克每毫升(gm1.).纯水温度和密度的对应关系见附录Ba9.1.4 .2外加剂溶液密度的测定

34、将己校正V值的比重瓶洗净、干燥、灌满被测溶液，塞上塞子后浸入(20l)C超级恒温水浴内，恒温20min后取出，用吸水纸吸干瓶外的水及由毛细管溢出的溶液后，在天平上称出比重瓶装满外加剂溶液后的质量为mg9.1.5 结果与计算外加剂溶液的密度P按式计算：Mte-Afc式中：P(20l)oC时外加剂溶液密度，单位为克每毫升(gm1.);mg比重瓶装满(20I)C外加剂溶液后的质量，单位为克(g)。9.1.6 重复性限和再现性限重复性限为0OOlgm1.,再现性限为0.002g/m1.。9.2精密密度计法9.21原理先以波美比重计测出溶液的密度，再参考波美比重计所测的数据，以精密密度计准确测出试样的密

35、度P值。9.2.2仪器所需仪器及要求如下：a）波美比重计：分度值为0.001g/m1.;b）精密密度计：分度值为0.001gm1.;O超级恒温器或同等条件的恒温设备：控温精度为0.1。9.2.3测试条件测试条件如下：a）被测溶液的温度为（20l）C;b）被测溶液如有沉淀应滤去。9.2.4试验步骤9.2.4.1将已恒温的外加剂倒入25Om1.玻璃量筒内，以波美比重计插入溶液中测出该溶液的密度。9. 2.4.2参考波美比重计所测溶液的数据，选择这一刻度范围的精密密度计插入溶液中，精确读出溶液凹液面与精密密度计相齐的刻度即为该溶液的密度p.10. 2.5结果表示测得的数据即为（201）C时外加剂溶液

36、的密度。11. 2.6重复性限和再现性限重复性限为0.001gm1.,再现性限为0.002gm1.o10细度11.1 手工筛析法11.1.1 Jgs采用孔径为0.315mm或者1.180mm的试验筛，称取烘干试样倒入筛内，用人工筛样或负压筛，计算筛余占称样量的比值即为细度，其中1.180mm的试验筛适用于膨胀剂。11.1.2 仪器所需仪器及要求如下：a）天平：分度值为0.001g;b）试验筛：孔径为0.315mm、1.180mm的试验筛，筛网符合GB/T6005要求。筛框有效直径150nm、高50mm。筛布应紧绷在筛框上，接缝应严密，并附有筛盖。11.1.3 试验步骤称取已于100C105C烘

37、干的试样约10g(mg),精确至O.OOlg,倒入相应孔径的筛内，用人工筛样，将近筛完时，应一手执筛往复摇动，一手拍打，摇动速度每分钟约120次。其间，筛子应向一定方向旋转数次，使试样分散在筛布上，直至每分钟通过质量不超过0.005g时为止。称量筛余物mo,称准至0.001g.11.1.4 结果与计算细度用w;(%)表示，按式计算：tilI,M-式中：O；细度：mio筛余物质量，单位为克(g);mg试样质量，单位为克(g)。11.1.5 重复性限和再现性限重复性限为0.40%,再现性限为0.60%o12. 2负压筛析法13. 2.1原理采用孔径为0.08Omm的试验筛，称取烘干试样倒入筛内，用

38、负压筛，计算筛余占称样量的比值即为细度，0.080mm的试验筛用于速凝剂。14. 2.2仪器所需仪器及要求如下：a)天平：分度值为0.001g;b)试验筛：孔径为0.080mm的试验筛，筛网符合GB/T6OO5要求。筛框有效直径150mm、高50mm。筛布应紧绷在筛框上，接缝应严密，并附有筛盖。10.2.3试验步骤筛析试验前应把负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调节负压至4000Pa6000Pa范围内。称取试样约10g(mg),精确至0.001g,置于洁净的负压筛中，放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，开动筛析仪连续筛析2min,在此期间如有试样附着在筛盖上，可轻轻地敲击筛盖使试

39、样落下。筛毕，用天平称量全部筛余物mio。10.2.4结果与计算同10.1.4。10.2.5重复性限和再现性限重复性限为0.40%,再现性限为0.60%onpH11.1 原理根据奈斯特（NemSt）方程E=E。+0.059l5lgH+,E=E-0.05915pH,利用一对电极在不同PH溶液中能产生不同电位差，这一对电极由测试电极（玻璃电极）和参比电极（饱和甘汞电极）组成，在25C时每相差一个单位PH时产生59.15mV的电位差，PH可在仪器的刻度表上直接读出。11.2 仪器所需仪器及要求如下：a）酸度计：PH测量范围为014.00,精度为0.01;b）甘汞电极；c）玻璃电极；d）复合电极；e）

40、天平：分度值为0.0001g;D超级恒温器或同等条件的恒温设备：分度值为0.11.3 测试条件测试条件如下：a）液体样品直接测试；b）固体样品溶液的浓度为10g/1.;c）被测溶液的温度为（203）。11.4 试验步骤11.4.1 校正按仪器的出厂说明书校正仪器。11.4.2 测量当仪器校正好后，先用水，再用测试溶液冲洗电极，然后再将电极浸入被测溶液中轻轻摇动试杯，使溶液均匀。待到酸度计的读数稳定Imin,记录读数。测量结束后，用水冲洗电极，以待下次测量。11.5 结果表示酸度计测出的结果即为溶液的pH。11.6 重复性限和再现性限重复性限为0.2,再现性限为0.5o12表面张力12.1 原理

41、伯环与液面接触后，在伯环内形成液膜，提起伯环时所需的力与液体表面张力相平衡，测定液膜脱离液面的力的大小。12.2 仪器所需仪器及要求如下：a)自动界面张力仪：有自动记录伯环被拉脱离开液面时值的功能或者直读式自动界面张力仪；b)天平：分度值为0.0001g;c)超级恒温器或同等条件的恒温设备：分度值为0.1。12.3 测试条件测试条件如下：a)液体样品直接测试；b)固体样品溶液的浓度为10g/1.;c)被测溶液的温度为(20DC;d)被测溶液应清澈，如有沉淀应滤去。12.4 试验步骤12.4.1外加剂的密度按照第9章的方法测定。12.4.2在测量表面张力之前，应把伯环和玻璃器皿很好地进行清洗彻底

42、去掉油污。12.4.3被测液体倒入准备好的玻璃杯中约20mm25mm高，将其放在仪器托盘的中间位置。按下操作面板的“上升”按钮，伯金环与被测溶液接触，并使伯金环浸入到液体5mm7mm深。按下“停”的按钮，再按“下降”按钮，托盘和被测液体开始下降。直至环被拉脱离开液面，记录显示器上的最大值P。1.1 4.4空白试验用无水乙静作标样，测定其表面张力，测定值与理论值之差不得超过0.5mN/m。12.5 结果与计算溶液表面张力。按式(10)计算：FP(10)式中：。一一溶液的表面张力，单位为毫牛每米(mNm);F校正因子；P-显示器上的最大值，单位为亳牛每米(mN/m)。校正因子F按式(11)计算：F

43、-OJtSO+期：纥+(UHS”-（三）式中：C伯环周长2JTR,单位为厘米(Cm);P一被测溶液密度，单位为克每亳升(g/m1.)；Po-空气密度，单位为克每亳升(g/m1.)；R的环内半径和伯丝半径之和，单位为厘米(Cm);r伯丝半径，单位为厘米(Cm)。12.6 重复性限和再现性限重复性限为1.0mNm,再现性限为1.5mNmo13氯离子含里13.1 电位滴定法13.1.1 原理用电位滴定法，以银电极或氯电极为指示电极，其电势随Ag*浓度而变化。以甘汞电极为参比电极，用电位计或酸度计测定两电极在溶液中组成原电池的电势，银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等当点前滴入硝酸银

44、生成氯化银沉淀，两电极间电势变化缓慢，等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀，这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化，指示出滴定终点。13.1.2 试剂与仪器13.1.2.1 试剂所用的试剂要求如下。a)硝酸(1+1)。b)硝酸银溶液(1.7g1.):准确称取约1.7g硝酸银(AgNo3),用水溶解，放入I1.棕色容量瓶中稀释至刻度，摇匀，用0.01OOmolZ1.氯化钠标准溶液对硝酸银溶液进行标定。c)硝酸银溶液(17g1.):准确称取约17g硝酸银(AgNO3),用水溶解，放入I1.棕色容量瓶中稀释至刻度，摇匀，用0.100OmolZ1.氯化钠标准溶液对硝酸银溶液进行标定。d)氯化钠标准溶液(0.

45、010OmOI/1.):称取约5g氯化钠(基准试剂)，盛在称量瓶中，于130150C烘干2h,在干燥器内冷却后精确称取0.5844g,用水溶解并稀释至11.,摇匀。e)氯化钠标准溶液(0.1000mol1.):称取约Iog氯化钠(基准试剂)，盛在称量瓶中，于130C150C烘干2h,在干燥器内冷却后精确称取5.8443g,用水溶解并稀释至11.,摇匀。13.1.2.2 标定硝酸银溶液(1.7g/1.或者17g1.)用移液管吸取0.010Omol/1.或0.1000moI/1.的氯化钠标准溶液10m1.于烧杯中，加水稀释至200m1.,加4m1.硝酸(1+1),在电磁搅拌下，用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点，过等当点后，在同一溶液中再加入0.010OmoI/1.或0.1000mol/1.氯化钠标准溶液10m1.,继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积Vo1和Vo?。体积V。按式(12)计算：V0=Vo2-V01(12)式中：V010m1.0.0100mol