实验七_正溴丁烷的制备...docx
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1、正洪丁蜕的制备【实验目的】1 .了解以正丁醇、淡化钠和浓硫酸为原料制备正浸丁烷的基本原理和方法。2 ,掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。3 .进一步熟悉稳固洗涤、枯燥和蒸惚操作。【实验原理】【实验的准备】仪器:圆底烧瓶50ml、100ml各1个;冷凝管直形、球形各1支;温度计套管1个;短径漏斗1个;烧杯800mil个;蒸徭头1个;接引管1个;水银温度计tl50C1支;锥形瓶2个;分液漏斗1个。药品:正丁醇5g6.2ml(0.068mol);溟d匕钠(无7K)8.3g(0.08mol);浓硫酸(d=1.84)10ml(0.18mol);10%碳酸钠溶液、无水氯化钙。【物理常数】化比熔沸折溶解
2、度合分子性重占八、占八、光物量状率水乙乙名(d)()()(n)醇醒称正液T74.12体0.81089.8118.01.3991915OOOO醇正澳137.03液1.275-112.4101.61.43960.0616OOOOT体烷襄无色可略不化102.9立方3.2037551390溶溶溶钠晶体浓无色340硫98.08油状1.2410,35(分OO酸液体解)1-气不易易T56.10体0.5946-185.46.31.3777溶溶溶烯正T醒130,22液体0.77397.9142.41.39920.05【仪器安装要点】1 .按教材p28图1.15(3)安装仪器。2 .有害气体吸收装置的漏斗要靠近水
3、面,但不能浸入水中,以免水倒吸。纯化过程:【操作要点】1 .加料:(1)淡化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。从冷凝管上口参加已充分稀释、冷却的硫酸时,每加一次都要充分振荡,混合均匀。否那么,因放出大量的热而使反响物氧化,颜色变深。2 .加热回流:开场加热不要过猛,否那么回流时反响液的颜色很快变成橙色或橙红色。应小火加热至沸,并始终保持微沸状态。反响时间约30min左右,反响时间太短,反响液中残留的正丁醇较多即反响不完全;但反响时间过长,也不会因时间增长而增加产率。本实验在操作正常的情况下,反响液中油层呈淡黄色,冷凝管顶端亦无淡化氢逸出。3 .粗蒸馅终点的判断:看蒸镭烧瓶中正滨丁烷层(即油层)是
4、否完全消失,假设完全消失,说明蒸锵已达终点。看冷凝管的管壁是否透明,假设透明那么说明蒸馅已达终点。(3)用盛有清水的试管检查馆出液,看是否有油珠下沉,假设没有,说明蒸馅已达终点。4.用浓硫酸洗涤粗产物时,一定先将油层与水层彻底分开,否那么浓硫酸会被稀释而降低洗涤效果。【本实验的成败关键】反响终点和粗蒸馅终点的判断。【本实验的问题】1、什么时候用气体吸收装置若何选择吸收剂答:反响中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反响时通入反响体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气),进入空气中会污染环境,此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸
5、收剂,如用水吸收卤化氢;也可以用化学吸收剂,如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。2、在正滨丁烷的合成实验中,蒸馅出的馅出液中正演丁烷通常应在下层,但有时可能出现在上层,为什么假设遇此现象若何处答:假设未反响的正丁醇较多,或因蒸镭过久而蒸出一些氢淡酸恒沸液,那么液层的相对密度发生变化,正滨丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释,使油层(正澳丁烷)下沉。3、粗产品正溟丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因应若何处理答:油层假设呈红棕色,说明含有游离的演。可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离澳。反响方程式为:Br2+NaHSO5+H2O2HBr+NaHSO4思考验1、本实验中硫酸的作用是什么
6、硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好答:作用是:反响物、催化剂。过大时,反响生成大量的HBr跑出,且易将淡离子氧化为溟单质;过小时,反响不完全。2、反响后的产物中可能含有哪些杂质各步洗涤目的何在用浓硫酸洗涤时为何需用枯燥的分液漏斗答:可能含有杂质为:n-C4H9OH,(n-C2H5)2O,HBr,n-C4H9Br,H2O各步洗涤目的:水洗除HBc大局部n-C4H9OH浓硫酸洗去(n-C4H9)2O,余下的nC4H9OH再用水洗除大局部H2SO4用NaHCO3洗除余下的H2SO4最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。用浓硫酸洗时要用枯燥分液漏斗的目的是防止降低硫酸的浓度,影响洗涤
7、效果。如果I-淡丁烷中含有正丁醇,蒸馅时会形成前偏分(1-淡丁烷-正丁醇的恒沸点98.6C,含正丁醇13%,而导致精制产率降低。3、用分液漏斗洗涤产物时,产物时而在上层,时而在下层,你用什么简便方法加以判断答:从分液漏斗中倒出一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中,看是否有油珠出现来判断。4、为什么用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次答:先用水洗,可以除去一局部硫酸,防止用碳酸氢钠洗时,碳酸氢钠与硫酸反响生成大量二氧化碳气体,使分液漏斗中压力过大,导致活塞蹦出,再用饱和碳酸氢钠溶液洗可进一步除去硫酸。洗涤振摇过程要注意放气!5、用分液漏斗洗涤产物时,为什么摇动后要及时放气应若何操作答:在
8、此过程中,摇动后会产生气体,使得漏斗内的压力大大超过外界大气压。如果不经常放气,塞子就可能被顶开而出现漏液。操作如下:将漏斗倾斜向上,朝向无人处,无明火处,翻开活塞,及时放气。补充:1 .加料时,如不按实验操作中的加料顺序,先使淡化钠与浓硫酸混合,然后再加正丁醇和水,将会出现何现象?答:会有Br2产生2 .从反响混合物中别离出粗产品1-淡丁烷时,为何用蒸馅别离,而不直接用分液漏斗别离?答:反响完毕,除得到主产物I-淡丁烷外,还可能含有未反响的正丁醇和副反响物正丁醍。另外还有无机产物硫酸氢钠,用通常的分液方法不易除去,故在反响完毕再进展粗蒸馅,一方面使生成的1-淡丁烷别离出来,另一方面粗蒸惚过程
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