药物分析药物的含量测定方法与验证(精品) .ppt
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1、药物分析,第四章 药物的含量测定方法,前言,药物的含量测定,是指药物中所含的主成分的量,是评价药物质量的重要指标。,定义,前言,药物的含量测定,化学、物理学、生物学、微生物学方法,基础,在规定条件下选用适当微生物测定某物质含量的方法。被测定的物质可以是某些生物生长所必需的维生素、氨基酸等,也可以是抑制某些微生物生长的抗生素、农药等。常使用的有液体稀释法和固体平板扩散法。,利用某些生物对某些物质如维生素、氨基酸)的特殊需要,或对某些物质如激素、抗生素、药物等)的特殊反应来定性、定量测定这些物质的方法。,化学反应,如UV光吸收特性、浊度,前言,药物的含量测定,基于化学或物理学原理的含量测定。,分两
2、类,基于生物学原理的效价测定。,基础,生物检定法,微生物检定法,酶法。,目标,本章的目标:含量测定。,P40:效价测定方法:凡以生物学方法或者酶学方法对药品中的特定成分以标准品为对照,作量反应平行线测定方法进行的生物活性(活力)测定,量反应平行线测定方法:同时测定供试品和标准品的剂量反应曲线,且两条反应线必须具有平行性,即供试品和标准品的活性只有量的区别,并无质的区别,前言,药物的含量测定,容量分析法,三种分析方法,光谱分析法,色谱分析法,特点,操作简单、结果准确,耐用性高,但专属性差,特点,特点,简便快速、灵敏度高,有一定的准确度,但专属性稍差,灵敏度与专属性都高,有一定的准确度,但结果需要
3、对照品,适用于准确度与精确度要求较高的样品测定,适用于灵敏度要求较高,样本量较大的分析项目,适用于专属性和灵敏度要求较高的复杂样品,第一节 定量分析方法的分类与特点,容量分析法,定义,将已知浓度的滴定液(标准物质溶液),由滴定管滴加到被测药物的溶液中,直至滴定液与被测药物反应完全(通过适当的方法指示),然后根据滴定液消耗的浓度和被消耗的体积,按化学计量关系式计算出被测药物的含量。,亦称,滴定法,通过指示剂颜色变化,或者电子设备的电位或电流突变来指示滴定终点,滴定终点和计量点不一致,就会引入滴定误差,应该尽量避免。,特点,适用范围,1、方法简便易行:所用仪器价廉易得,操作简便快速,广泛应用于化学
4、原料的测定,较少应用于药物制剂的测定,2、方法耐用性高:影响测定的试验条件与环境因素少,3、测定结果准确:误差低于0.2%,满足准确度高样品,4、方法专属性差:对相近杂质干扰缺少选择,适用于主成分含量较高的样品分析,?,第一节 定量分析方法的分类与特点,容量分析法有关计算,滴定度,每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物质量。中国药典用毫克(mg)表示。,例如,用碘量法测定维生素C的含量时,中国药典规定:每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的维生素C(C2H8O6),第一节 定量分析方法的分类与特点,被测药物,滴定液,容量分析法有关计算,滴定度计算,用B来滴定A,滴定液反
5、应的质量,被测药物反应的质量,被测药物的摩尔质量,滴定液的摩尔质量,第一节 定量分析方法的分类与特点,容量分析法有关计算,滴定度计算,用B来滴定A,滴定液,待测液,等于1ml,浓度乘体积=nB,计算有一个从质量到物质的量,再到浓度再到滴定度的转变过程,浓度mB,第二节 定量分析方法的特点,示例一 计算Vc的滴定度T,碘量法测定Vc含量M(C6H6O6)=176.13,C(I2)=0.05mol/L,Mb=0.05mol/L,1,1,MA=176.13,第二节 定量分析方法的特点,示例二 异烟肼的滴定度,溴酸钾法测定异烟肼含量M(C6H7N3O)=137.14,C溴酸钾=0.01667mol/L
6、,a,b,第二节 定量分析方法的特点,直接滴定法,间接滴定法,直接滴定法,在实际工作中,滴定液的浓度可能与药典规定的浓度并不一致,所以应该进行校正,第二节 定量分析方法的特点,直接滴定法的含量计算方法,直接读取,药典规定,自己标定,取样量,第二节 定量分析方法的特点,间接滴定法,不直接对待测物进行滴定,而采用间接途径滴定,生成物滴定法,剩余量滴定法,被测药物与化合物A作用生成 化合物B,再用滴定液滴定化合物B,也称回滴法,本法先加入定量过量滴定液A与药物作用,再用滴定液B与剩余的滴定液A反应,然后再进行含量计算,第二节 定量分析方法的特点,间接滴定法的生成物滴定法,注意滴定度T的计算,先计算T
7、,再计算含量,请看下例,正确求a和b,第二节 定量分析方法的特点,示例三 葡萄糖酸锑钠的含量测定,Sb5+2S2O32-,本法先用葡萄糖酸锑钠与碘离子反应生成碘,再用碘与硫代硫酸钠反应生成碘离子,相当于是用硫代硫酸钠在滴定葡萄糖酸锑钠,因此要找出它们两者的量反应关系,也就是a和b,滴定度T的计算示例如下,第二节 定量分析方法的特点,间接滴定法的生成物滴定法,注意滴定度T的计算,请读取,请校正,第二节 定量分析方法的特点,间接滴定法的剩余量滴定法,也称回滴法,本法先加入定量过量滴定液A与药物作用,再用滴定液B与剩余的滴定液A反应,然后再进行含量计算,计算的关键在于求出滴定液A应用于药物反应的实际
8、量,第二节 定量分析方法的特点,间接滴定法的剩余量滴定法,也称回滴法,本法先加入定量过量滴定液A与药物作用,再用滴定液B与剩余的滴定液A反应,然后再进行含量计算,计算的关键在于求出滴定液A应用于药物反应的实际量,常涉及化学反应、加热、分取等操作等步骤,使测定误差显著增加,空白试验校正,没有药物存在时的滴定,方法步骤与有药物存在时相同,计算公式相应修正如下:,第二节 定量分析方法的特点,间接滴定法的剩余量滴定法,也称回滴法,本法先加入定量过量滴定液A与药物作用,再用滴定液B与剩余的滴定液A反应,然后再进行含量计算,计算的关键在于求出滴定液A应用于药物反应的实际量,常涉及化学反应、加热、分取等操作
9、等步骤,使测定误差显著增加,没有药物存在时,滴定液A全部与滴定液B反应,药物存在时,剩余滴定液A全部与滴定液B反应,浓度校正作用,Example as follows,示例四 司可巴比妥钠的含量测定,第二节 定量分析方法的特点,取本品约0.1g,精密称定,置250ml碘瓶中,加水10ml,振摇使溶解,精密加溴滴定液(0.05mol/L)25ml,再加盐酸5ml,立即密塞,并振摇1min,在暗处放置15min后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液10ml,立即密塞,摇匀后,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定得的结果用空白试验校正。,本法用溴与
10、司可巴比妥钠反应,再用硫代硫酸钠反滴定溴,属反滴定法,并用空白试验校正,滴定液A为溴,B为硫代硫酸钠,含量计算只需先求溴滴定度,再求出硫代硫酸钠空白试验V0体积与样品测定体积Vs,示例四 司可巴比妥钠的含量测定,第二节 定量分析方法的特点,已知:司可巴比妥钠M=260.23;司可巴比妥钠与溴反应摩尔=1:1;W=0.1022 g;硫代硫酸钠浓度校正因子=1.038;供试品滴定Vs=15.73ml;空白试验滴定V0=23.21ml;,Its very easy!,第二节 定量分析方法的特点,Notice!,本公式适用于空白校正情形,本公式适用于没有做空白校正情形,见上例,见下例,见P146,第二
11、节 定量分析方法的特点,习题一 剩余碘量法测定异烟肼含量,异烟肼在弱碱性溶液中,加定量过量的碘滴定液(0.1mol/L)氧化,反应完成后,酸化,剩余碘滴定液用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定(以淀粉为指示剂)。,第二节 定量分析方法的特点,习题二 非那西丁含量测定,精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后,放冷,用亚硝酸钠液(0.1010mol/L)滴定,用去20.00ml。每1ml亚硝酸钠液(0.1mol/L)相当于17.92mg的C10H13O2N,请计算非那西丁的含量。,第二节 定量分析方法的特点,光谱分析法,药典收载,紫外可见分光度法,原子吸收分光光度法,红外分光度法,荧
12、光分析法,火焰光度法,本章讲叙,紫外可见分光度法,荧光分析法,第二节 定量分析方法的特点,紫外可见分光度法,基于物质对紫外区(200400nm)和可见光区(400760nm)的单色光辐射建立起来的光谱分析法,朗伯-比尔定律,基础,第二节 定量分析方法的特点,紫外可见分光度法,方法特点与适用范围,1、简便易行:本法使用的仪器价格比较低廉,操作简单,易于普及,2、灵敏度高:本法灵敏度可达10-710-4g/ml,适用于低浓度试样分析,3、准确度较高:本法误差在2%5%之间,适用于对测定结果的准确度要求较高的样品,4、专属性较差:本法通常不受一般杂质的干扰,但对结构相近的有关物质缺乏选择性。,本法比
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