《无机材料专业实验》.ppt
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1、实验一 玻璃的高温熔制演示实验,指导教师:杜育红 林春莺,一、实验目的,了解制定配方、配合料的制备、制定玻璃熔制制度方法和机理了解熔制玻璃的设备,掌握使用方法通过观察指导教师操作过程和制备玻璃块性状,了解熔制温度、保温时间对熔化过程的影响,二、实验原理,熔制过程发生的变化(1)物理变化:配合料的加热、吸附水分的蒸发排除、某些单独组分的熔融、某些组分的多晶转变、个别组分的挥发(2)化学变化:固相反应、各种盐类的分解、水化合物的分解、化学结合水的排除、组分间的相互反应及硅酸盐的生成(3)物理化学变化:低共熔物生成、组分或生成物间的相互溶解、玻璃和炉气介质之间的相互作用、玻璃液和耐火材料的相互作用及
2、玻璃液和其中夹杂气体的相互作用,二、实验原理,熔制过程中各个阶段:依据熔制过程中的不同实质,大致可分为硅酸盐形成、玻璃的形成、澄清、均化和冷却五个阶段熔制的作用:配合料经高温加热熔化成均匀的、无气泡的并符合成形要求的玻璃液的过程。熔制制度的制定:熔制温度计算,熔制时间确定和熔制曲线确定,硅酸盐形成和玻璃液形成以钠钙硅酸盐玻璃(纯碱配合料)为例,1硅酸盐形成和玻璃液形成的基本过程硅酸盐形成阶段:室温800 C或900C 配合料发生物理水分蒸发、化学结合水的分解、多晶转变、碳酸盐分解、活性组分的固相反应,大部分气体排除,生成硅酸盐和SiO2组成的不透明的烧结物。,结束,结束,玻璃液形成阶段:800
3、 C1200C或1250C 低共熔物形成和熔化、在液相中硅酸盐和剩余游离SiO2的互溶(游离SiO2的完全熔化标志玻璃液形成阶段的完成),液相量继续扩大,烧结物变成含有大量的气泡、不均匀体的透明玻璃液。剩余游离SiO2的熔化速度取决于粘度,玻璃液的澄清,结束,澄清过程:此过程温度范围为12001400 或1500,粘度降低至10PaS,气态混杂物大量放出,可见气泡被去除。澄清目的:玻璃形成后,创造条件消除玻璃液中的可见气泡,降低溶解气体的浓度、以防止出现再生气泡。,玻璃液的均化,结束,均化的基本过程:1500C1300 C左右由于扩散的作用,使玻璃中的条纹、结石逐渐消除到允许的限度。(表面张力
4、、密度、粘度对此过程都有影响)均化目的:创造条件消除玻璃液中的条纹和其它不均匀体,使玻璃液的各部分在化学组成上达到预期的均一的过程。,玻璃的冷却过程,玻璃的冷却过程:在保证玻璃液质量的前提下,将玻璃液的温度降200300 C,要求玻璃液的温度均匀一致玻璃的冷却目的:使玻璃液的粘度提高到成形制品所需的范围,结束,三、实验器材,高温电炉一台、附属设备及退火用的马弗炉 高铝坩埚(100ml或150ml)研钵一个;料勺若干(每种原料一把)电子天平(准确度1.0%或0.1%)、球磨设备和附属设备 坩埚嵌,石棉手套 浇注玻璃样品的模具化工原料(石英砂,碳酸锂,氢氧化铝,碳酸钾,磷酸氢氨等),四、实验步骤,
5、1、配合料的制备 为了保证配料的准确性,首先将实验用原料干燥或预先测定含水量。根据各组设定的配料单称取各种原料(精确到0.01)将粉状原料分别加入磨罐中,并加入适量无水乙醇,将磨罐口密封后球磨45小时,充分混合均匀。将磨罐中泥浆倒出烘干,获得配合料。,四、实验步骤,2、熔制操作 检查电源、线路。为防止坩埚意外破裂造成电炉损坏,可在浅匣钵底部垫上氧化铝粉,并接通电源,先以46/min的升温速度升温到900,把装有配合料的高铝坩埚放入电炉中,保温2h,取出高铝坩埚退火;,四、实验步骤,再把装有配合料的另一高铝坩埚放入电炉中,同时升温速度降为34/min,升温到1200,保温2h取出高铝坩埚退火;再
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