SJT有毒有害物质检测方法.ppt
《SJT有毒有害物质检测方法.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《SJT有毒有害物质检测方法.ppt(52页珍藏版)》请在三一办公上搜索。
1、电子信息产品中有毒有害物质检测方法SJ/T 11365标准解读,主要内容,标准概述标准内容简述规范性附录机械拆分制样总结,1 标准概述,项目来源 信息产业部科技司2006年(信科函【2006】4号),项目编号S06026-T主要起草单位 信息产业部电子第五研究所(中国赛宝实验室)上海通标标准技术服务有限公司(SGS)上海天祥质量技术有限公司(ITS)安捷伦科技有限公司 深圳华测检测技术有限公司(CTI)北京谱尼理化分析测试中心 信息产业部专用材料检测中心 华为技术有限公司,制定标准目的意义配合电子信息产品污染控制管理办法实施污染控制监督实施的依据为业界与提供统一的检测方法,标准概述,信息产业部
2、2006年第39号令电子信息 产品污染控制管理办法;SJ/T 2006电子信息产品中有毒有害物质的限量要求 参考IEC Procedures for the Determination of Levels of Regulated Substances in Electrotechnical Products(CDV draft),标准概述,制定标准主要依据,标准起草过程,本标准的起草工作在计划下达之前已经开始2005年6月13号广州首次标准起草工作会议起草工作组由信息产业部电子第五研究所牵头,共由十一家单位组成;讨论了标准的框架;进行了任务分工;2005年12月第二次广州会议 形成了首次完整
3、的标注文本;讨论文本内容,并做了较大篇幅的修改;,标准概述,标准起草过程(续),到2006年1月工作组全体成员大会,共收到修改建议100多条;经过大小五次讨论修改,其中方法经历试验验证,最终形成送审稿;从起草到形成送审稿历时一年。最后经工作组成员投票(P成员102),51成员投票,其中48票同意,2票弃权、一票反对(秘书处备案),标准内容总览,目录:本标准共分八条和一个指导性附录(另外还有引言/前言)1)适用范围;2)规范性引用文件;3)术语与定义;4)检测方法概述;5)用X射线荧光技术对样品进行筛选的测试方法(铅、镉、汞、铬和溴)6)电子信息产品中多溴联苯(PBB)和多溴二苯醚(PBDE)的
4、测试方法;7)电子信息产品中铅(Pb)、镉(Cd)以及汞(Hg)的测试方法;8)比色法定量测定电子信息产品中的六价铬;附录 A 有害物质检测过程中的机械制样方法指引(规范性)。,标准概述,2 标准的主要内容简述,2.1 适用范围本标准规定了电子信息产品中含有的铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、六价铬Cr()、多溴联苯(PBB)和多溴二苯醚(PBDE)六种限用的有毒有害物质或元素的检测方法。本标准适用于管理办法定义的电子信息产品。2.2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,
5、鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。SJ/T113632006 电子信息产品中有毒有害物质的限量要求(指定的仲裁方法),2.3 术语和定义,(部分关键)筛选 screening 初步量化被检物中待测元素浓度的一种分析方法。专用电子材料 special electronic materials 在电子信息产品中所使用的一些特殊材料,由金属材料、有机材料、无机非金属材料中两种或三种材料组成的混合物。注:专用电子材料有线路板基材、导电胶、半导体功能材料等。检测单元 test unit 可以直接提交进行精确检测的不需要进一步机械
6、拆分的样品。(限量标准中定义的:EIPA/B/C),2.4 检测方法概述,2.4.1 检测方法的内容各种有毒有害物质或元素的检测方法由如下6个部分组成:范围;方法概要;仪器设备;试剂;制样方法;测试步骤,2.4.2 检测方法流程,(检测单元为SJ/T200中规定的EIP-A/B/C),2.4.3 筛选检测方法,用能量散射X射线荧光光谱法(ED-XRF)或波长散射X射线荧光光谱法(WD-XRF)对试样中目标物进行测试,可以是直接测量样品(不破坏样品),也可以是破坏样品使其达到“均匀材料”(机械破坏制样)后测试。注意:第5章详细介绍的用XRF光谱法进行筛选的方法尽管是一种快速且节省资源的分析手段,
7、但这种分析技术在获得结果的适用性和应用方面存在一定的局限性。筛选分析得到的结论分成三个基本类别:合格(P):试样中目标物的浓度低于允许值。不合格(F):试样中目标物的浓度高于允许值。不确定(X):试样中目标物的浓度在允许值附近,因为没有肯定的合格与否的结果而需要进一步检测。,2.4.4 精确测定方法,2.5 用X射线荧光光谱仪对电子信息产品中有毒有害物质进行筛选的测试方法,范围本章规定了用X射线荧光光谱仪对电子信息产品中含有的铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)以及溴(Br)的筛选测定方法。本测试方法适用于电子信息产品按附录A机械制样后的各种部件和材料。方法概要用适当方法制备好不同材
8、料的样品放入X射线荧光仪样品室内,按所选定的测试模式对试样进行X射线分析。根据不同样品不同元素的筛选限值判断试样中铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)和溴(Br)的含量是否合格以及是否需要进行精确测定。,筛选设备与试剂,仪器设备 X射线荧光仪(波长散射X射线荧光仪WD-XRF或能量散射X射线荧光仪ED-XRF):主要由激发源、探测器、样品室以及数据分析系统组成。附属设备:常用的附属设备有自动进样装置、试料切割机、研磨机、粉碎机、混匀机、压样机、熔融机等,需要时性能应满足使用要求。参数选择:试剂 硼酸(HBO3):分析纯,105烘1h,置于干燥器内储存;含铅(Pb)、汞(Hg)、镉(C
9、d)、铬(Cr)以及溴(Br)五种元素的相应标准样品。方法中所用到的其他试剂和材料都应不含待分析的铅、镉、汞、铬、溴等元素或化合物,制样过程中也不能受到这些元素或化合物的污染。,筛选测试的样品制备,5.5.1 块状匀质样品对各种块、板或铸件等不定形试样,可用切割机、研磨机等加工成适合测试的一定尺寸的样品。样品的照射面应能代表样品整体。5.5.2 膜状材料用薄膜材料制备膜状样品时要特别注意薄膜厚度的一致性及组成的均匀性。测量时为使薄膜平整铺开,可加内衬材料作为支撑物,尽量选用背景低的内衬材料。5.5.3 电子专用材料对电子专用材料通常为非均匀材料,可用切割机将样品切割破碎,然后用研磨机将破碎后的
10、样品研磨成粒径不超过1mm的粉末状样品,混合均匀后用硼酸衬底压片制样,厚度不低于1mm。5.5.4 液体样品测定液体样品时要定量分取试液装入液杯。测定时要注意避免试液挥发、泄漏、产生气泡或沉淀等现象。也可取液体样品滴加到适当的载体(如滤纸)上干燥后测量。5.5.5 样品污染防止,筛选测试步骤,5.6.1 仪器的准备按仪器厂家提供的说明书使用仪器,应该连续运转以保持最佳的稳定性。5.6.2 绘制标准曲线将含有铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)以及溴(Br)五种元素不同浓度的一组(不少于3个不同浓度)标准样品放入样品室,在仪器厂家推荐的时间内对该组标准样品测试,每个浓度的标准样品至少进
11、行4次测试,然后计算结果的平均值,最后根据各元素的谱线强度和浓度绘制标准曲线。若配有计算机的分析仪,可自动绘制标准曲线。5.6.3 校验在每次分析试样前,应用含有铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)以及溴(Br)五种元素的标准试样校验标准曲线的有效性。5.6.4 样品测试将制备好的试样放入样品室内,按所选定的测试模式对试样进行X射线分析,每个试样应至少进行2次测试,然后计算结果的平均值。,电子信息产品中不同样品不同元素的筛选限值,单位为质量分数(mg/kg)准内容概述,合格(P)/不合格(F)/不确定(X),筛选方法的适用性,尽管X射线荧光光谱仪是一种快速无损便宜的分析仪器,由于XR
12、F存在一些局限性,使用时应当充分考虑到限制条件以及结果的适用性。需要特别注意对于铬和溴元素的检测结果若为F,并不能证明样品中含有有害的“六价铬”和“多溴联苯和多溴二苯醚”,但相反,如果检测结果为P,则可以说明不含有“六价铬”和“多溴联苯和多溴二苯醚”。对于含有异相材料的样品,如塑料表面的油漆样品,对于表面油漆样品的X射线荧光分析,既要考虑到膜厚对灵敏度的影响,也要考虑到X射线可能会击穿薄层样品到达基材,造成对结果的偏差。此外,还需考虑设备对最小检测面积的要求以及被测样品表面的平整度可能带来的干扰;来自样品基体背景的干扰也不能忽视。,2.6 电子信息产品中多溴联苯(PBB)和多溴二苯醚(PBDE
13、)的测试方法,范围本测试方法适用于在电子信息产品中所使用的聚合物材料和电子专用材料中多溴联苯(PBB)和多溴二苯醚(PBDE)的测试,测试浓度范围为(10020000)mg/kg。如果采取适当的浓缩和净化步骤,本方法可测定更低浓度的样品。方法概要本方法采用索氏提取法从聚合物材料和电子专用材料中提取多溴联苯和多溴二苯醚,通过适当的稀释后,使用气相色谱-质谱法(GC-MS)选择离子监测模式(SIM)来测定提取液中多溴联苯和多溴二苯醚,然后计算出它们在聚合物材料中的含量。,GCMS分析阻燃剂方法中样品制备,6.5.1 样品的粉碎按附录A将电子信息产品拆解成为各种材料样品,用剪刀或切割机(或其他方式)
14、将样品制成小于10mm10mm10mm小块,液氮冷冻后用粉碎机(或采用其他等同效果的粉碎方法)将样品粉碎成粒径小于1mm的颗粒(过18#标准筛),混合均匀。6.5.2 样品液的提取称取上述混匀的样品0.1g0.2g,精确到0.001g,放入纤维素套筒中,置于索氏提取装置中,加入50mL200mL提取甲苯或其他溶剂6.4 a,同时加入内标溶液6.4 d,然后加入12粒沸石,安装好索氏提取装置,加热提取(424)h,每小时至少6个循环。待溶液冷却后,定容到适当体积的容量瓶中。该溶液可以直接用于测试步骤。如果试样中待测物的浓度超过校正曲线的范围,适当稀释后再测定。,GCMS测试步骤,6.6.1 气相
15、色谱分析条件a)进样口温度:(250320);b)柱温箱起始温度及保持时间:100,保持(13)min;c)柱温程序升温条件:由(100320)以(520)/min程序升温,最后恒温5min;d)载气:氦气,流量:(12)mL/min;e)气相色谱质谱接口温度:320;f)进样方式:(脉冲)不分流进样;g)进样量:(12)L。6.6.2 质谱分析条件a)电离方式:EI;b)电子能量:70eV;c)离子源温度:(250300);d)分辨率:大于800(最好大于1000);e)分析模式:选择离子监测(SIM),监测的离子分别见表3和表4。,测试步骤样品分析,a)启动仪器,待仪器稳定;b)根据仪器要
16、求,用仪器校准样品对仪器进行校准;c)建立标准曲线:依次将不同浓度的校准溶液(6.4 c)注入气相色谱-质谱仪中,以校准溶液浓度为横坐标,以校准样的色谱峰面积为纵坐标建立标准曲线;d)样品测定:按建立标准曲线时注入的体积将样品提取液注入气相色谱-质谱仪中,根据表3和表4给定的离子峰来确定试样中含有的PBB和PBDE。然后根据峰面积,从标准曲线上计算出相对应的PBB和PBDE的含量。如果不需要计入十溴二苯醚,则可在统计或计算时去除。,电子信息产品中铅(Pb)、镉(Cd)的测试方法,范围本方法适用于电子信息产品中所使用的聚合物材料、金属材料、电子专用材料以及无机非金属材料中铅和镉含量的测试。方法概
17、要称取适量样品,以微波消解、酸消解和灰化等方法处理后制成均匀液体。利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES/OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)或原子吸收光谱法(AAS)测定样品溶液中的铅(Pb)和镉(Cd)的浓度。,(Pb、Cd分析)样品制备,7.1.5.1 样品的粉碎7.1.5.2 金属材料样品的制备7.1.5.2.1 酸消解法7.1.5.2.2 微波消解法7.1.5.3 无机非金属样品的制备7.1.5.4 聚合材料样品的制备7.1.5.4.1 灰化法7.1.5.4.2 酸消解法 7.1.5.4.3 微波消解法7.1.5.5 电子专用材料样品的制备,Cd与Pb测试步骤
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- SJT 有毒 有害物质 检测 方法

链接地址:https://www.31ppt.com/p-6519460.html