采样知识培训.ppt
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1、DAC采样知识培训,2007年7月17日制作:李凤杰,为什么要学习采样知识,正确采样是做好分析工作的前提,采样标准,GB/T6678化工产品采样总则介绍,一、采样目的二、采样的基本原则三、物料特性值的变异性类型四、均匀物料的采样五、采样记录六、样品容器七、样品标签,GB/T6678化工产品采样总则介绍,一、采样的目的:取得物料的特性数值,GB/T6678化工产品采样总则介绍,技术方面的目的:1、确定产品的质量;2、控制生产工艺过程;3、鉴定未知物;4、确定污染的性质、程度和来源;5、验证物料的特性或特性值;6、测定物料随时间、环境的变化;7、鉴定物料的来源等。,GB/T6678化工产品采样总则
2、介绍,商业方面的目的:1、确定销售价格;2、验证是否符合合同的规定;3、保证产品销售质量满足用户的要求等。,GB/T6678化工产品采样总则介绍,法律方面的目的:1、检查物料是否符合法令要求;2、检查生产过程中泄漏的有害物质是否超过允许极限。3、法庭调查;4、确定法律责任;5、进行仲裁等。,GB/T6678化工产品采样总则介绍,安全方面的目的:1、确定物料是否安全或危险程度;2、分析发生事故的原因;3、按危险程度进行物料的分类等。,GB/T6678化工产品采样总则介绍,二、采样的基本原则:是使采得的样品具有代表性。,GB/T6678化工产品采样总则介绍,三、物料特性值的变异性类型:均匀物料和不
3、均匀物料。,GB/T6678化工产品采样总则介绍,四、均匀物料的采样:1、不应带进杂质;2、不引起物料的变化(如吸水、氧化等)。,GB/T6678化工产品采样总则介绍,五、采样记录:记录物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采的样品数和样品量、采样日期、采样人姓名等。对例行的常规采样,可以简化。,GB/T6678化工产品采样总则介绍,六、样品容器1、具有符合要求的盖、塞或阀门,在使用前必须洗净、干燥;2、材质必须不与样品物质起作用,并不能有渗透性;3、对光敏性物料,盛样容器应是不透光的,或在容器外罩避光塑料袋。,GB/T6678化工产品采样总则介绍,七、样品标签1、样品
4、名称及样品编号;2、总体物料批号及数量;3、生产单位;4、采样部位;5、样品量;6、采样日期;7、采样者等。,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,一、一般规定二、对危险物质的具体规定,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,一、一般规定采样地点要有出入安全的通道,符合要求的照明、通风条件。设置在固定装置上的采样点还要满足一些特殊要求。如预防坠落,样品倒塌等。,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,一、一般规定危险品,如三苯样品 1、采样时,不应使该批物料受到损害。采样设备应具有随时限制流出总量和流速的装置。液体有收集溢出物的排溢槽、漏斗、防溅防护板。采样点附近有发生意外时切断
5、物料和管线的阀门。确保一切归位。,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,一、一般规定2、收集好清洗样品容器的物料,气体远离人群排放。3、采样量和采样次数应根据检验的需要来确定。4、安全运输5、采样设备与待采物料的性质相适应。6、及早作出标记,标明物料的性质及其危险性。,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,一、一般规定7、熟知危险性及预防措施,受过使用安全设施的训练,采样前后汇报。8、有受过专门训练的人全程陪伴。9、保护好眼睛。10、采样指导者应合格。,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,二、对危险物质的具体规定危险物质的类别:a)爆炸性物质,包括不稳定物质 b)氧化性物质
6、 c)易燃性物质 d)毒物e)腐蚀性和刺激性物质f)高温、低温、高压的物质g)放射性物质,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,二、对危险物质的具体规定爆炸物和不稳定物质:浓的过氧化氢、酮的过氧化物、有机酸的过氧化物、乙炔等。预防:容器密闭,封盖上有安全减压阀;防受热和震荡,专门运输;泄漏报告;禁止烟火;做好防护;会报警,知灭火设备置。,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,二、对危险物质的具体规定氧化性物质:液态空气和液态氧、氧化性酸及其盐类、过氧化氢等。预防:附近无可燃物;充足、适用的灭火器;禁止烟火;泄漏尽快排除;做好防护。,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,二、对
7、危险物质的具体规定易燃性物质:如氢、燃料油预防:去除可燃因素;禁止烟火;无静电荷;足够的、适用的灭火器;易燃液体安全排放;做好防护,不穿易燃和合成纤维衣服。,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,二、对危险物质的具体规定毒物a)摄入中毒b)呼吸中毒c)接触中毒预防:做好防护;及时清洗;保证密封;有人陪伴;泄漏收集等。,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,二、对危险物质的具体规定腐蚀性和刺激性物质,如强酸和强碱。预防:能立即冲洗。,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,二、对危险物质的具体规定极高、极低温度和高压的物质。预防:防护好眼睛、手、脸等。高压的有减压设备,预留容积。
8、,GB/T3723工业用化学产品采样安全通则,二、对危险物质的具体规定放射性物质预防:穿防护服;携带监测器;禁止吃、喝和吸烟。有清洗设施;做好屏蔽。,石油化工行业样品的分类,按其形态可以分为:固体样品:如重整催化剂、固态硫磺等液态烃样品:如石脑油、三苯等气体样品:如氢气、炼厂气等液化气水样:锅炉用水和循环冷却水等,GB/T4756石油液体手工取样法,一、范围二、定义三、仪器四、安全注意事项五、操作方法六、样品处理七、用罐下取样器取样,GB/T4756石油液体手工取样法,一、范围油罐、铁路罐车、公路罐车、油船和驳船、桶和听、管线,压力为常压或接近常压,常温至100时为液态。,GB/T4756石油
9、液体手工取样法,二、定义1、撇取样(表面样):从石油液体表面取得的样品。2、顶部样:在石油液体的顶表面下150mm处所取得的点样。3、出口液面样:从油罐内输出液体的最低液面取得的样品。,GB/T4756石油液体手工取样法,二、定义4、上部样:在石油液体的顶表面下其深度的六分之一液面处所取得的样品。5、中部样:在石油液体的顶表面下其深度的二分之一液面处所取得的样品。6、下部样:在石油液体的顶表面下其深度的六分之五液面处所取得的样品。,GB/T4756石油液体手工取样法,油罐取样,GB/T4756石油液体手工取样法,取样原则当罐内油品静止时,才能进行油罐取样(对于原油和重质油等,应先放出底部游离水
10、)。油品分析通常取下述样品之一:a)上部样、中部样和下部样;b)上部样、中部样和出口液面样。,GB/T4756石油液体手工取样法,三、仪器几种取样器:点样;底部样;油罐沉淀物或残渣样品;使用导电的、不打火花的材料制成的绳或链。,GB/T4756石油液体手工取样法,点样取样器:取样笼,GB/T4756石油液体手工取样法,底部取样器,GB/T4756石油液体手工取样法,沉淀物取样器,取样容器通常是磨口玻璃瓶,容积一般为0.255 L,有需要时,也可以使用更大的容器。塑料容器不能用于贮存样品,有的还会引起样品污染和(或)样品容器损坏。其应用取决于被取样物料的性质。,GB/T4756石油液体手工取样法
11、,GB/T4756石油液体手工取样法,容器封闭器软木塞、磨砂玻璃塞、塑料或金属的螺旋帽都可以用于封闭样品瓶。不应使用橡胶塞。软木塞应质量良好,不应有松片或灰尘。,GB/T4756石油液体手工取样法,四、安全注意事项1、避免吸人石油蒸气,戴上不溶于烃类的手套。在有飞溅危险的地方,应带上眼罩或面罩。在处理含硫原油时,应附加必要的注意事项。2、在处理加铅燃料时,应仔细地遵守安全规程。3、绳子应是导电体 4、取样点 应有充足的光线。保持通路梯、楼梯、平台和栏杆在结构上的安全状态。5、防静电,GB/T4756石油液体手工取样法,五、操作方法1、注意事项2、油罐取样3、包装取样4、管线取样,GB/T475
12、6石油液体手工取样法,五、操作方法注意事项:1、一般注意:所用器具不渗透,清洁、干燥,用样品清洗三次,留无油空间,及时封闭,专瓶专用,2、特殊分析:、测痕量物质、需要避光的。3、挥发性:避免损失,不能转移、合并,做好必要的冷却,如输出管线,样品容器等。4、罐侧和管线:除去管线残留样,样品管线出口应伸到样品容器底附近,做好冷却或加热。5、贴标签和运输:标签永久。,GB/T4756石油液体手工取样法,五、操作方法油罐取样1、固定:立式,点样降到要求的深度,打开塞子,充满。采顶部样,降不带塞子的取样器到其颈部刚刚高于液面后,突然降到液面下150mm处,当气泡停止冒出充满时,提出。不同液面取样,要从顶
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