红外光谱和X-射线衍射技术分析原理.ppt

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1、,红外光谱&X-射线衍射分析,原 理,红外光谱分析原理,X-射线衍射分析原理,红外光谱,工作原理,红外光谱仪种类,用途,红外光谱解析程序,常用术语,工作原理,利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定。将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。,红外光谱仪种类：,棱镜和光栅光谱仪,属于色散型，它的单色器为棱镜或光栅，属单通道测量。,傅里叶变换红外光谱仪,它是非色散型的，其核心部分是一台双光束干涉仪。当仪器中的动镜移动时，经过干涉仪的两束相干光间的光程差就

2、改变，探测器所测得的光强也随之变化，从而得到干涉图。经过傅里叶变换的数学运算后，就可得到入射光的光谱。,傅里叶变换红外光谱仪的优点：,2,3,1,光通量高，提高了仪器的灵敏度。,多通道测量，使信噪比提高。,工作波段可从可见区延伸到毫米区，可以实现远红外光谱的测定。,增加动镜移动距离，可使分辨本领提高,波数值的精确度可达0.01厘米,5,4,用途,红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。,利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。,在高聚物的构型、构象、力学性质的研究，以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域，也广泛应用红外光谱。,红外光

3、谱解析程序,先特征，后指纹；先强峰，后次强峰；先粗查，后 细找；先否定，后肯定；寻找有关一组相关峰 先识别特征区的第一强峰，找出其相关峰，并进行 峰归属 再识别特征区的第二强峰，找出其相关峰，并进行峰归属,X-射线衍射分析,原理简介,特点及优点,理论发展,衍射实验方法,应用范围,原理简介,X射线衍射分析是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。,原理简介,衍射X射线满足布拉格（）方程：2

4、dsin=n 式中：是X射线的波长；是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。波长可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状 态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析,特点及优点,特点：本法的特点在于可以获得元素存在的化合物状态、原子间相互结合的方式，从而可进行价态分析。,优点：X射线衍射分析方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点,理论发展,welcome to use these PowerPoint templates,New Co

5、ntent design,10 years experience,1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。,Darwin的理论称为X射线衍 射运动学理论。该理论把衍射现象作为三维Fraunhofer衍射问题来处理，认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关，而且散射线通过晶体时 不会再被散射。虽然这样处理可以得出足够精确的衍射方向，也能得出衍射强度，但运动学理论的根本性假设并不完全合理。因为散射线在晶体内一定会被再次散 射，除了与原射线相结合外，散射线之间也能相互结合。Darwin不久以

6、后就认识到这点，并在他的理论中作出了多重散射修正。,Ewald的理论称为动力学理论。该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用，认为入射线与衍射线在晶体内相干地结合，而且能来回地交换能量。两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同，而对大块完整的晶体，则必须采用动力学理论才能得出正确的结果。,X射线分析的新发展，金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和有机材料，纳米材料测试的常规方法。而且还用于动态测量。这些新技术的结合，不仅大大加快分析速度，提高精度，而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。,衍射实验方法,单晶衍射法:包括劳埃法 和周转晶体法。,多晶X射线衍射法：包括照相法与衍射仪法。,双晶衍射法,应用范围,物相分析,点阵常数的精确测定,应力的测定,晶粒尺寸和点阵畸变的测定,单晶取向和多晶织构测定,ThankYou!,蒋罗迪陈南男岑少君吴剑炜,