大型设备在矿相分析中的应用.ppt
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1、大型设备在矿相分析中的应用微束分析的应用,理化测试研究所2014年12月,应用培训,目 录,1 矿物分析方法概述 2 微束分析方法简单介绍3 电子探针在矿物分析中的应用4 扫描电镜在矿物分析中的应用,矿 物 分 析 概 述,矿物分析的主要内容,影响工艺加工的矿物的所有特征,主要包括:矿物的组成、相分布、元素组成及元素的赋存状态、矿物的嵌布特征、解离度、颗粒尺寸、相尺寸、比重、硬度、磁性、品味回收系数等,矿 物 分 析 概 述,矿物分析的主要检测手段,显微镜分析方法:,薄片法:将块状样品或粉末样品胶成小块,磨成厚度为 0.03mm以下的薄片,在偏光显微镜下测定矿物的光学性质,据以鉴别矿物和观察其
2、结构。反光法:将块状或粉末样品,用适当的胶合材料胶结成小块,经过磨平抛光,制成一个光亮的表面,称为光片,直接或用化学试剂浸蚀后,放在反光显微镜下观察。粉末油浸法:以粉末样品滚入浸油制成浸粉末片,在偏光显微镜下测定矿物的光性和折光率以鉴别矿物。显微化学法:与油浸法相似,以与样品某特定矿物发生反应的化学试剂代替浸油,在偏光镜下检验反应生成物。,矿 物 分 析 概 述,矿物分析的主要检测手段,X射线衍射XRD:,测定矿石中的物相组成与晶体结构,热分析方法,差热分析DTA:矿物重结晶、产生新矿物相、氧化反应、脱水、多晶转变、晶体结构破坏、分解作用等;热重分析TG:通过加热过程中重量的变化来鉴定矿物,主
3、要适用于粘土矿和硅酸盐矿物等。,矿 物 分 析 概 述,矿物分析的主要检测手段,微束分析方法:,透射电镜TEM:微细矿物、隐晶质矿物和超细分体的形貌和结构分析俄歇电子能谱仪AES:样品表面微区成分、样品纵剖面的成分及元素结合状态分析;扫描电镜SEM:观察矿物表面形貌和显微结构;工艺矿物学参数电子探针EPMA:微区化学成分分析,矿物中元素的定性与定量分析;,微束分析的一些基础知识,SEM的二次电子像和背散射电子像,微束分析的一些基础知识,SEM图像分辨率,图像分辨率:能被清楚地分开、识别两个图像的特征之间的最小距离,图像分辨率可以在选定的操作条件下,通过测量图像中两个被 分开的细节之间的最小距离
4、得出,正确认识图像分辨率:仪器的分辨率指标不是日常工作能实现的。仪器验收指标实现是用“碳镀金的特殊试样”,特殊工作条件等,日常工作条件和分析的试样都无法满足拍分辨率的要求,再加上使用过程中仪器的电子光学系统的污染,分辨率要大打折扣。例如:分辨率为3nm的W灯丝SEM,用普通试样能达到6nm已经属于高水平了。大部分W灯丝SEM平时的使用的倍率为10000倍以下,10000倍的图像分辨率为30nm。BEI分辨率远低于SEI。,微束分析的一些基础知识,WDS/EDS空间分辨率,空间分辨率微束分析空间特征的一种度量。通常以激发的体积表示,微束分析的一些基础知识,WDS/EDS空间分辨率,分析体积 分析
5、深度 分析面积,相互作用体积在电子束入射面上的投影面积,95%X射线从此面发射并由谱仪吸收,微束分析的一些基础知识,WDS/EDS空间分辨率,影响空间分辨率的因素,加速电压 试样密度 电子束直径,X射线激发体积和试样表面分析区域的大小取决于如下因素,电子扩展范围与加速电压及Z的关系,微束分析的一些基础知识,WDS/EDS空间分辨率,INCA软件对激发体积的估算,黄色:低密度材料(2gm per cm3)蓝色:高密度材料(10gm per cm3)实线=10keV x-射线(元素Z小于32的K系X射线激发能均低于10keV)点线=1 keV x-射线(轻元素K线系X射线激发能低于1 keV)SE
6、M设定的加速电压不同时,图中激发体积也自动变化。,微束分析的一些基础知识,WDS/EDS分析方法,面分析(面扫描),用能谱仪或波谱仪输出的特征X射线计数,来调制显示器上电子束扫描试样对应的象素点的亮度(或彩色)所形成的图像,称面分布像。特征X射线强度用亮度表示时,亮度越亮,说明元素的含量越高。面分析是用元素面分布像观察元素在分析区域内的分布。研究材料中杂质、相的分布和元素偏析常用此方法。,微束分析的一些基础知识,WDS/EDS分析方法,面分析(面扫描),微束分析的一些基础知识,WDS/EDS分析方法,小结,点、线、面分析方法的用途不同,检测灵敏度也不同。定点分析灵敏度高,面扫描分析灵敏度最低,
7、但观察元素分布最直观。要根据试样特点及分析目的合理选择分析方法。,微束分析的一些基础知识,WDS与EDS区别,X射线谱仪,WDS一种测定X射线的强度与波长函数关系的装置,EDS一种测定X射线的强度与能量函数关系的装置,微束分析的一些基础知识,EPMA与SEM/WDS的区别,EPMA优点,检出角比SEM大,减少吸收修正量;有光学显微镜(OM),以便准确定位工作距离确保样品在Rowlend圆上;EPMA束流稳定(10-3/h),试样台重复性优。是微区元素定量分析最准确的仪器。,SEM/WDS优点,图像好(W灯丝3nm EPMA 6nm,场发射1.2nm);谱义倾斜安装,X射线强度对高度不灵敏;定量
8、分析操作方便;价格便宜。对一般工作可以满足要求,电子探针在矿物分析中的应用,EPMA在矿物研究的主要功能,1.在薄片、光片上直接测定各种矿物的成分(定量),对矿物的进行准确定名(矿相鉴定:通过各元素的百分含量配比完成相的定名)-最主要的作用。,3.Phase 分析软件 有待完善功能,给研究人员提供了一个研究平台,2.通过对矿物的背散射电子图像、主成分和少量成分的定性和定量分析、X射面分析的综合分析,可获得一些工艺矿物学参数。如相分布、元素组成及元素的赋存状态、矿物的嵌布特征、颗粒尺寸、相尺寸等。,4.State分析软件有待完善功能,给研究人员提供了一个研究平台,电子探针在矿物分析中的应用,EP
9、MA对矿物的定量分析,分析步骤,1.在进行EPMA分析前的准备工作,2.定性分析,3.定量分析的步骤,4.标样应具备的条件,5.定量分析的步骤,6.综合分析定名矿相(这是一个“研究”工作),电子探针在矿物分析中的应用,EPMA对矿物的定量分析,1.进行EPMA分析前的准备工作,样品制备:选取有代表性的样品磨制合格电子探针样品。OM镜下观察:必须进行普通光学显微镜下的矿物学观察。A 只有对矿物名称及其成因有了一定了解的前提下,才能针对矿物的特点,结合要求,提出电子探针测试项目。B对于未知矿物,亦应了解其轴性、突起、双折射率范围、颜色、解理等。为确定测试项目及最终定名提供依据。如夕线石、红柱石成分
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