几类常见食品的检验.ppt
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1、第十章,几类常见食品的检验,第一节 粮食的卫生检验,一、概述(一)粮食的主要卫生问题1.霉菌及霉菌毒素污染2.有害金属的污染3.农药残留4.仓库害虫 本章只对仓库害虫使用的粮食熏蒸剂进行讨论,(二)仓库害虫,1.繁殖条件:温度1821,湿度652.种类:近300种,常见的有:甲虫、螨虫、蛾虫等3.除害虫措施:物理方法:缺氧、辐射、低温。化学方法:熏蒸剂,(三)粮食熏蒸剂的种类及用途,1.种类及用途 磷化物:各种粮食灭虫氯化苦:不能作粮食种子灭虫溴甲烷:各种粮食灭虫马拉硫磷:各种粮食灭虫甲基杀死啤:各种粮食灭虫二硫化碳:粮食种子灭虫,2.性质:都具有挥发性3.卫生问题:使用浓度大,受气象条件的影
2、响,能较长时间残留,对人体产生危害。4.残留量标准(mg/kg)磷化物0.05溴甲烷5马拉硫磷0.1氯化苦2,二、粮食中磷化物的测定,(一)种类(二)杀虫原理(三)测定方法钼篮光度法1.原理及步骤:(见磷化氢发生装置)H3P气体的产生注意:反应须沸水浴加热;须通载气CO2;载气CO2 分别经硝酸汞、酸性高锰酸钾、饱和硫酸肼溶液净化。Zn3P2+3H2SO4 2 PH3+3ZnSO4,H3P的接收和氧化,用酸性高锰酸钾溶液吸收。串连3个吸收管,以便吸收完全。过量的高锰酸钾用亚硫酸钾除去。反应式如下:H3P+8 KMnO4+12 H2SO4 5H3PO4+8MnSO4+4K2SO4+12H2O5N
3、a2SO3+12KMnO4+3H2SO4 5Na2SO4+K2SO4+2MnSO4+3H2O,显色:加钼酸铵、硫酸、氯化亚锡,H3PO4+12(NH4)2MoO4+21H2SO4(NH4)3PO412MoO3+21NH4HSO4+12H2O(NH4)3PO412MoO3+2SnCl2+3H2SO4+4HCl Mo2O54MoO3)H3PO4+3NH4HSO4+2SnCl4+2H2O(4)比色测定:波长680nm,L=1cm测吸光度,绘制标准曲线定量。,2.注意事项,标准物用KH2PO4,而不直接用磷化物,因为磷化物不稳定。用来产生CO2的大理石可能含硫等杂质,在酸性下可能产生影响氧化还原反应的
4、气体,所以需要通过洗气过程以消除影响。控制好显色反应的酸度:0.780.93mol/L。太高不显蓝色,太低氯化锡可能还原钼酸铵而显假阳性。,三、粮食中马拉硫磷的测定,性质:无色或黄色液体,蒜臭微溶于水,易溶于二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳等,难溶于石油醚。水解反应:在酸和水中水解慢,生成巯基琥珀酸二乙酯。在碱性下水解快,生成二甲基二硫代磷酸酯。,(一)气相色谱法,1.原理样本用二氯甲烷萃取后,经色谱柱分离,在富氢焰上燃烧,分解成HPO碎片,发出526nm的特征光,火焰光度法检测器检测。峰高标准曲线法定量。2.样本处理 样本10g,加0.5g中性Al2O3,0.2g活性炭,20ml二氯甲烷,振摇0
5、.5h,过滤,取虑液测定或浓缩后测定。,3.注意事项仪器条件样本前处理:经粉碎、过筛(20目),混匀。色谱柱可使马拉硫磷于敌敌畏、乐果、对硫磷分开。,(二)铜配合物光度法,1.原理 样品 提取 水解 二甲基二硫代磷酸酯钠 黄色配物 萃取 比色定量。,2.步骤,样本提取取适量样本,加四氯化碳,振摇2h,过滤。取一定量的虑液,加CS2-CCl4和酸性硫酸钠溶液,振摇1min,分层后弃去水层。水解 样本提取液或标液,加乙醇和NaOH,剧烈振摇1min,注意:加入CS2,乙醇、NaOH是为了除去样品中可能存在的铜离子,反萃取 水解后加硫酸钠溶液,用盐酸调pH至34,加三氯化铁溶液,振摇1min,分层后
6、弃去有机相。注意:硫酸钠可除去水相中的杂质;三氯化铁除去可能存在的还原剂;调酸性可使水解产物进入水相。显色并提取 加四氯化碳和硫酸铜溶液,正确振摇1min,分层后,弃去水相,有机相脱水(脱脂棉)用于测定。,测定波长415nm,L=2cm3.注意事项(1)除去样品中可能存在的铜离子原因:铜离子可氧化水解产物二甲基二硫代磷酸酯,同时被还原成氧化亚铜,与二甲基二硫代磷酸酯生成无色配合物使结果偏低。方法:乙醇四氯化碳二硫化碳 乙基黄原酸钠乙基黄原酸钠铜离子 配合物溶于有机相而除去。,(2)酸性硫酸钠可除去四氯化碳中的水溶性杂质。(3)严格控制水解条件碱性;时间t:1mint2min;时间太短水解不完全
7、,太长铜离子可能氧化水解产物。(4)三氯化铁的作用:除去样液中的还原性物质,防止铜离子氧化成亚铜而与二甲基二硫代磷酸酯结合成稳定配合物而损失。(5)显色pH34,生成的配合物相对稳定。,(6)比色前四氯化碳层应脱水(7)水解后生成的二甲基二硫代磷酸酯能溶于水,而杂质留在有机相中而除去。,四、粮食中氯化苦的测定,概述1.分子式:氯化苦,化学名三氯硝基甲烷2.性质:无色或为黄色液体,沸点111.9相对密度1.66,蒸汽密度比空气重4.7倍。难溶于水。易溶于有机溶剂。化学性质稳定,一般酸碱不能使之分解。毒性:具有强催泪性,吸入其蒸汽可引起咳嗽、呼吸困难、气喘、无力、重者可死亡。,(二)测定方法,1.
8、重氮化偶合光度法原理 分解:CCl3NO2+4C2H5ONa NaNO2+C(OC2H5)重氮化反应:亚硝酸钠与对氨基苯磺酸钠反应生成重氮化合物。偶氮化反应:重氮化合物与盐酸萘乙二胺反应生成红色偶氮化合物,比色定量。,2.注意事项,(1)乙醇钠的准备:钠乙醇 乙醇钠 氢气 注意应远离火源,戴好防护眼罩和手套,切勿使钠与火接触。(2)氯化苦标准溶液的配制直接称重法替代标准物法 用亚硝酸钠代替氯化苦作标准物。,(二)气相色谱法,1.原理食品中的氯化苦,在通氮气的条件下被吹蒸出来,收集于石油醚中,经气相色谱分离,用电子扑获检测器检测,保留时间定性,峰高获峰面积标准曲线法定量。2.仪器条件3.说明:本
9、法可同时测定CS2、氯化苦、CCl4,第二节 食用植物油的卫生检验,一、概述1.食用油脂的分类植物油:来源于植物,常温下为液态,含不饱和双键,易被氧化。动物脂肪:来源于动物脂肪组织,常温下固态,无双键,性质稳定。2.意义:供热、调味、改善感观。,3.理化常数:正常植物油都有代表其理化特性的理化常数,此为鉴定其种类和纯度的依据。理化常数包括:相对密度(15);折光系数(25);碘价;皂化价;不皂化价;脂肪酸冻点。4.主要卫生问题油脂酸败:由于含杂质或在不适合的条件下久藏而发生一系列化学反应和感观性状恶化叫油脂酸败。化学反应主要是氧化和水解。高温裂变:在高温煎炸下发生氧化、分解、聚合等一系列反应,
10、产生各种分解产物和聚合物,使油脂的品质变坏。,影响因素:氧化、微生物、光、热、金属等因素可使油脂酸败变质。油脂中存在的有害物质:如黄曲霉毒素;多环芳烃了;铅、砷、汞等。5.检测指标感观指标:色泽、透明度、气味、滋味、酸败异味。理化指标:酸价、过氧化值、羰基价、极性组分6.卫生标准:见P166表102,二、过氧化值(POV)的测定,1.概念:油脂中不饱和脂肪酸被氧化形成的过氧化物的含量,通常用100克油样析出的碘的克数表示。2.原因:油脂中不饱和双键被氧化成过氧键(C-O-O-C),然后再分解成易挥发并具有特殊臭味的醛类和酮类。3.意义:POV高,说明油脂已开始变质。,4.测定方法碘量法原理:在
11、冰乙酸存在下,油脂中过氧化物与碘化钾反应,生成游离碘,用硫代硫酸钠滴定碘,根据消耗的硫代硫酸钠的体积计算出碘的含量,即为过氧化值。操作:取样品油于碘量瓶中 加冰乙酸三氯甲烷,使溶解 加饱和碘化钾溶液,密塞 振摇30s,暗处反应3min 加水稀释,用硫代硫酸钠滴定至终点。,计算0.1269为1.0mol/L硫代硫酸钠1.0ml相当于碘的可数,注意事项饱和碘化钾应无游离碘和碘酸钾;试剂和实验用水无碘;反应时为防止碘的挥发和被空气中O2氧化,应密塞和避光;三氯甲烷不能含氧化物;注意淀粉加入时机。,三、酸价(AV)的测定,概念 指中和1g油脂中的脂肪酸所需KOH的毫克数。意义酸价是衡量油脂酸败的主要指
12、标。测定方法KOH滴定法1.原理 油样35g,用中性乙醇乙醚溶解,酚酞作指示剂,KOH标准溶液滴定至终点。,2.注意事项样品溶液太深时,可减少取样量,或恰当增加混合溶剂的用量;也可用酸度计确定终点。混合溶剂的量要足够,为KOH用量的5倍,以保证有足够的乙醚使油脂充分溶解,有足够的乙醇防止皂化反应生成的肥皂因沉淀而析出。,四、羰基价(CGV)的测定,概述1.羰基价:指油脂酸败后所产生的醛和酮的总量,因为醛和酮都有羰基故叫羰基价,通常用1kg油样中羰基的毫克当量表示。正常油2.意义:其高低可反映油脂的酸败程度,也是油脂劣化程度的灵敏指标。3.卫生标准:正常油20mEq/kg 酸败油或热劣化油50m
13、Eq/kg,2,4二硝基苯肼光度法测定羰基价,1.原理苯作溶剂,三氯乙酸作酸性介质并作催化剂,油样中的羰基与2,4二硝基苯肼反应生成腙,再在碱性条件下变成醌呈褐红色,比色,计算法定量。2.操作:一定油样,用苯溶解并定容;取其中的数毫升(v1);加三氯乙酸和显色剂;水浴加热,冷后氢氧化钾乙醇溶液 剧烈振摇,放1min后比色(440nm),3.计算,式中:854为各种醛和酮的毫克当量吸光系数的平均值;M为油样的质量;V为油样稀释的总体积;V1为所取稀释样的体积;,4.注意事项三氯乙酸的作用:作酸性介质和催化剂;空白管A0.2时应检查试剂的纯度并纯化处理;乙醇的纯化:在乙醇中钾铝粉和KOH,在热水浴
14、中回流,利用氢的强还原性除去乙醇中的羰基化合物;苯的纯化:在苯中加2,4二硝基苯肼和三氯乙酸,回流1h后,蒸馏。,五、极性(PC)组分的测定,1.概念:极性组分是油脂高温劣变时产生的比甘油三酯极性更大的一些成分的总称。2.意义:是油脂劣变的指标之一。3.测定方法重量法原理:将样品油通过硅胶柱,用石油醚乙醚洗脱其中的甘油三酯,挥去溶剂,称重,即为非极性组分的质量。用上柱样品的质量减去非极性组分的质量即为极性组分的质量。注意:温度高于25时,应采用带有循环冷却水套的层析柱处理样品,以防止产生气泡。,六、游离棉酚的测定,概述1.化学名:2,2双1,6,7三羟基3甲基5异丙基8甲醛二萘2.分子式:C3
15、0H30O83.结构式:,4.性质:有醛式、烯醇式、和醌式三种互变异构体,纯棉酚是三种互变异构体的混合物。易溶于乙醇、乙醚、丙酮、三氯甲烷及油脂,不溶于水、正己烷及低沸点石油醚。显酸性:7位羟基受共轭体系的影响而易离解。故可与碱成盐而易溶于水。精练棉子油即源于此。醛基上的反应:与斐林试剂反应与苯胺反应,生成黄色二苯胺棉酚,可定量。与氨基酸反应,生成结合棉酚,不溶于油脂而不被吸收,故无毒。,5.危害:游离棉酚可引起中毒,表现为皮肤灼热、头晕、低血钾,可导致性功能减退及不育症。卫生标准:棉子油中游离棉酚0.02,0.15可引起严重中毒。,测定方法,1.紫外分光光度法原理:样品 提取 378nm测A
16、值,标准曲线法定量。样品处理:油样 70丙酮20ml 振荡30min 过夜,取上清液过滤,用滤液测A值(70丙酮作参比)注意:本法样品处理是关键,样品处理不当,结果误差大。,2.苯胺分光光度法原理:样品中游离棉酚经70丙酮提取,在95乙醇溶液中与苯胺反应生成黄色的二苯胺,比色定量。注意:样品及标准都要配对照系列,对照系列不加显色剂,以A-m(g)作曲线,以消除样品中色素的影响。,第三节 肉及肉制品的卫生检验,一、概述1.主要卫生问题:畜禽疾病、腐败变质、添加剂、兽药残留及化学性污染。2.食品的腐败变质:指食品在以微生物为主的各种因素作用下,所发生的食品主要成分(蛋白质)与感观性状的变化,而使食
17、品降低或失去食用价值。,3.食品腐败变质的主要原因:微生物污染及食品酶的作用,蛋白质分解,产生有机酸、硫化氢、氨、腐氨、尸胺、甲胺、三甲胺等,使食品具有异味、降低食用价值或不能食用。4.分解产物的性质:上述分解产物都是含氮的碱性物质,并且具有挥发性,所以蒸馏后用强酸滴定可测定其含量挥发性盐基氮。5.监测指标挥发性盐基氮 挥发性盐基氮:食品腐败变质后蛋白质的分解产物。卫生标准15mg/100g。,二、挥发性盐基氮的测定,、半微量定氮法1.原理:挥发性盐基氮在弱碱性(氧化镁)下,被蒸馏出来,吸收于硼酸溶液中,用标准盐酸溶液滴定,根据消耗的盐酸溶液的体积,计算挥发性盐基氮的含量。2NH3+4H3BO
18、7(NH3)2 B4O7+5H2O(NH3)2 B4O7+2HCl+5H2O 2NH4Cl+4H3BO3,2.注意实验前要用水蒸汽冲洗定氮装置,实验结束后要用稀硫酸、蒸馏水、水蒸气洗净内室残留物。滴定指示剂为混合指示剂:20g/L甲基红与1g/L甲基蓝用前等体积混合。蒸馏器即为凯氏定氮仪。需作空白测定。,微量扩散法,1.原理:样品中挥发性盐基氮与饱和碳酸钾混合挥发出氨,被硼酸吸收后用盐酸标准溶液滴定,计算出样品 含量。2.实验在微量扩散皿中进行:,内室:加硼酸溶液和混合指示剂;外室:一端加样品虑液,另一端加饱和碳酸钠。加盖,密封,转动使样液与碱液混合37温箱中反应2h。用盐酸标准溶液滴定至终点
19、蓝紫色。同时作空白实验。3.注意:加盖时要用水溶性胶密封,水溶性胶的制备:阿拉伯胶10g,水10ml,甘油5ml,5g碳酸钠研匀即可。加盖密封前,切不可使外室两侧溶液接触。扩散皿需皂液煮洗,稀酸中和,蒸馏水冲洗,烘干后备用。,第四节 水产品的卫生检验,一、概述水产品的主要卫生问题1.鱼肉腐败时产生组胺,组胺属于生物碱,溶于水及乙醇等极性溶剂,可引起过敏性中毒。2.化学污染物:金属:铅、汞、镉、砷等,由于其毒性与金属形态有关,所以通常药做形态分析。农药:有机氯和有机磷农药。氯丙醇及多氯联苯,3.鲜度指标:盐基氮4.天然毒素:绝大多数不含天然毒素,少数才有,如河豚毒素、文哈和石房蛤含岩石毒素,深海
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