材料分析方法第四章X射线衍射方法的实际应用.ppt

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1、第四章 多晶X射线衍射方法的应用,内容提要：第一节 X射线物相分析 第二节 点阵常数的精确测定第三节 X射线应力测定,X射线衍射分析在材料科学中的应用,晶体结构研究。解决晶体的结构类型和晶胞大小，原子在单胞中的位置、数量等，用来研究晶体的微观结构。物相分析。精细结构研究。材料中的宏观、微观应力的测定、晶粒大小的研究属于这一范畴。单晶体取向及多晶织构的测定。等,第一节 X射线物相分析,引言一、X射线物相定性分析原理二、粉末衍射卡的组成三、索引四、物相定性分析方法五、物相定量分析方法,引 言,物相分析就是鉴定材料中的相。常用的物相分析方法：X射线衍射法、电子衍射法、化学相分析法、金相法等。X射线物

2、相分析的任务：利用X射线衍射方法，对试样中由各种元素形成的具有固定结构的物相进行定性和定量分析。,物相分析的结果不是试样的化学成分，而是由各种元素形成的具有固定结构的物相的组成和含量。X射线物相分析方法：定性分析确定样品所含的物相 定量分析确定样品各组成物相的含量。,一、X射线物相定性分析原理,1、物相定性分析原理每种晶体物质（包括单质、固溶体和化合物）都有自己特定的晶体结构参数：点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子、离子或分子的数目和位置等。它们各自给出特定的X射线衍射花样，即特定的衍射角度和强度分布。因此，可根据衍射花样来鉴别晶体物质，即确定物相。,对于含有n种物质的混合物或含有n相的多相物质的

3、衍射:由于X光具有一个特性：即两个光源发出的光互不干扰，可得到n种衍射花样，各个相的衍射花样互不干扰而是机械地叠加，所以，只要分析时想办法将各个相的衍射花样区分开即可。因此，也可以根据衍射花样逐一鉴别物相。,2、物相定性分析的思路将样品的衍射花样与已知标准物质的衍射花样进行比较，从中找出与其相同者即可。3、物相定性分析的资料物相定性分析的主要工具资料是粉末衍射卡（标准卡片）和索引。,4、粉末衍射卡片介绍,标准物质的X射线衍射数据是X射线物相鉴定的基础。衍射花样特征数据的要求：反映物相的衍射本质，不因试验条件而变化的特征。国际通用的花样标准 PDF（Powder Diffraction File

4、）卡：将各种衍射花样的特征数字化，制成卡片进行保存或存入计算机。,衍射花样的特征数据：dI数据组。d：物相所特有，反映衍射方向；I：即相对强度，反映物相中各干涉面衍射线的强度分布特点。且d和相对强度II1均是物质的固有特性。,二、粉末衍射卡的组成,图 PDF卡片结构示意图（1992年前版）,每张卡片记录一个物相！,栏：卡片序号。短线前为组号，后为卡片号。栏：最强、次强、再次强三强线的面间距和各线条以最强线强度(I1)为100时的相对强度I/I1。栏：试样的最大面间距和相对强度I/I1。栏：物质的化学式及英文名称 栏：衍射数据。d值(单位)、相对强度I/I1（采用百分制）、干涉指数（hkl）。,

5、栏：摄照时的实验条件。栏：物质的晶体学数据。栏：光学及其他物理性质数据。栏：与样品有关的资料。如试样来源、制备方式、摄照温度等数据。JCPDS 卡片（或PDF卡）提供比索引上列出的更多的物质粉末衍射方面的信息。,三、卡片索引,卡片索引是查找卡片的工具书。JCPDS标准资料包括检索手册和卡片集两大部分。,1、数字索引,即d值索引：按各物质粉末衍射线d值大小排列的。适用情况：当不知所测样品为何物相时。,（1）哈式索引,编排原则：每一种物质的数据在索引中占一行。依次为8条强线的晶面间距及其相对强度(用数字表示)、化学式、卡片序号、显微检索序号（72年的索引书中才有显微检索顺序号）；,条目样式：,在索

6、引中，每条线的相对强度写在其d值的右下角。在此，原来百分制的相对强度值用四舍五入的办法转换成十级制。其中10用“X”来代表；8强线按强度降低的顺序排列，当强度相同时按d值递减次序排列。注：前面的强线并不严格按强度递减排列，后面的强线必按强度递减的顺序排列。,整本索引按d值的大小顺序分成45个区。各d值区及误差标于每页的页眉。每页第一列的d值必在该页所示的d值区内，但它们的排列没有规律。同一个d值可能落在不同的区里。第二列的d值从上到下、由大到小排列。检索时，用第一个d值查到所属的d值区后，用第二个d值沿第二列的d值查所在的组，再核对同组内余下的六个数据。,每个物相在索引不同区出现的次数随不同时

7、期出版物会有所不同。1977年以前出版，前三条轮番作循环置换，即8强线按如下三种排列:d1、d2、d3、d4、d5、d6、d7、d8 d2、d3、d1、d4、d5、d6、d7、d8 d3、d1、d2、d4、d5、d6、d7、d8 1982年以后，有几条“强线”就有几种编排。一般地，将相对强度75的衍射线作为影响编排的“强线”，不同衍射线之间的比较以0.75为基准。,（2）Fink索引,芬克索引主要以八强线的d值作为分析依据，而把强度数据作为次要的依据。条目与哈氏索引类似，编排方法：选出前八强线，（当相对强度值I/I1相同时，优先选d值大的线），按d值递减排列。条目出现次数在不同时期的出版物中有

8、所不同。1977年以前，是以8个d值循环排列，每种物质在索引中可出现8次。,说明：Fink索引主要是为强度失真的衍射花样和具有择尤取向的衍射花样设计的；在鉴定未知的混合物相时，它比使用哈氏索引来得方便。,2、字母索引,也就是名称索引，按字母顺序排列。适用情况：适用于已知样品中可能存在物相的英文名称。无机字母索引由化学名称索引（即Davey字母索引）和矿物名称索引两部分组成。（1）戴维（Davey）字母索引：根据物质的单质或化合物的化学英文名称，按英文字母顺序排列而成的索引。索引中每种物质也占一行，依次列为物质的英文名称、化学式、三强线晶面间距及其相对强度、卡片序号和显微检索序号。,（2）矿物名

9、称索引：按矿物英文名称的字母顺序排列。无论按物质的化学名称或矿物名称均可查出卡片编号。,假定样品是含Cu、Mo的氧化物，则可查Copper打头的索引，结果可以找到下面的一段：,四、物相定性分析方法,1、单相物质的定性分析方法,在物相未知的情况下,可用数字索引进行分析。在物相事先预知的情况下,可用字母索引进行分析。,（1）用哈氏索引进行物相鉴定的步骤：,获得样品的衍射花样，计算d-II1数据；列出前八强线的d-II1数据，并选出三强线的晶面间距值d1、d2、d3（最好还应当适当地估计它们的误差）。根据d1值，在数值索引中检索适当d组。,在该组内，根据d2和d3找出与d1、d2、d3值符合较好的一

10、些卡片编号。若无适合的卡片，改变d1、d2、d3顺序，再按-方法进行查找。核对卡片。把待测样品的所有衍射线的d值和I/I1与查找出的卡片上数据进行一一对比，若与卡片数据基本吻合，该卡片上所示物质即为待测相。,【例】,选8条强度最大的衍射线，按强度顺序排列为3.027、1.908、2.279、1.872、2.090、2.49、3.842、1.923，查哈氏索引3.043.00组发现当第一个d值为3.04，第二个d值为2.29，第三个d值为2.10时，这个卡片的8个数据3.04、2.29、2.10、1.91、1.88、2.50、3.86、1.60与上述的实验数据较吻合，所列卡片号为5-586，该物

11、质为CaCO3。找出卡片，将卡片上所有数据与实验数据一一比较列表，可以确定衍射图的物质为CaCO3。,2、多相物质的定性分析方法,多相物质的衍射花样相当于各个物相衍射花样的机械叠加。分析的关键：如何将这几套衍射线分开？分析原理与单相物质定性分析相同，但是多相混合物的衍射花样中的三强线不一定属于同一相，这就要用尝试法进行物相鉴定。,具体过程：取三强线尝试，即多选几种d值组合去查索引。若某一组合吻合则可标定一相；不吻合则再从谱中的强线进行组合再尝试，直至吻合。例如：可假定d1d2d3属同一相，去查索引，也可假定d1d2d4或d1d3d4等属于同一相，分别去查索引。对照卡片去掉已吻合的线条（即标定一

12、相），剩余线条重新进行强度归一化后再尝试鉴定。直至所有线条都标定完毕（即所有物相均查出）。,【例】表1 待测试样的衍射数据,实际上，当一个样品中的相数多于三个以上时，线条重迭的可能性也大，就很难鉴别了!,3、应用字母索引进行物相鉴定的步骤,.获得衍射花样，确定各衍射线的d-I/I1值。.初步确定试样可能含有的物相 根据试样成分和有关工艺条件，或参考有关文献确定。.查字母索引 按照这些物相的英文名称，从字母索引中根据三强线的d-I/I1值，找出它们的卡片号。.核对卡片 找出相应的卡片，将实验测得的面间距和相对强度，与卡片上的值一一对比，如果某张卡片的数据能与实验数据的某一组数据吻合，则待分析样中

13、含有卡片记载的物相。同理，可将其他物相一一定出。,4、物相定性分析注意的问题：,实验所得出的衍射数据与标准卡片上所列的衍射数据通常只能是基本一致或相对地符合。在数据对比时注意下列几点：（1）d的数据比I/I1数据重要。（2）低角度线的数据比高角度线的数据重要。（3）强线比弱线重要。（4）重叠线条的处理。（5）多相试样内的所有物相并不一定都能测出来。（6）综合样品的其它信息有助于正确鉴定。,五、物相定量分析方法,定量分析的任务：在混合物相定性分析的基础上，根据各相物质的衍射线强度测定各相的含量。在物相定量分析中，一般应用衍射仪法。定量分析的理论基础：物相衍射线条的强度与该物相参加衍射的体积成正比

14、。,但是，某相衍射线的强度与该相在试样中的含量一般不成线性的正比关系。（为什么？）还有其它因素影响X射线的强度吸收。由于样品对X射线的吸收，衍射线的强度Ij依赖于Ij与fj及（线吸收系数）之间的关系，不一定成线性正比于fj（j相体积含量）。,对于含n个物相的多相混合的材料，其中某一j相的某一根衍射线条的强度公式为：符号说明：混合物试样：密度、质量吸收系数m、参与衍射的质量W和体积V试样中的第j相：密度j、质量吸收系数mj、参与衍射的质量Wj和体积Vj、体积百分比fj、质量百分比j。,强度公式中，除、fj外，令其余各项的积为Cj。若试样的被照射体积V为1，j相的体积分数为fj，则Vj=Vfj=f

15、j，于是：对一定实验条件下某一物相的某一衍射线条，Cj是常数。,体积分数,测定某相的含量时，常用质量分数j，即又由因此将fj和都变成与质量分数有关的量，则有：,定量分析的基本公式,式通过j相衍射线条的强度的测定可以求第j相的质量分数。为使问题简化，建立了处理系数Cj、m和的不同的定量分析方法。外标法 内标法 K值法（基体冲洗法）直接比较法 绝热法,1、外标法,外标法：是采用将试样中第j 相的某衍射线和纯j相（外标物质）的同一条衍射线强度相比，而获得样品中第j相的含量。对两相混合物，可事先作出定标曲线（I1/(I1)0 1曲线），根据定标曲线即可很快确定物相的含量。,2、内标法,当混合物中含有n

16、个相（n2），且各相的m不相等，此时可采用内标法（也称掺和法）。内标法：在待测试样中掺入一定含量的标准物质，把试样中待测相的某根衍射线条强度与掺入试样中含量已知的标准物质的某根衍射线条强度相比较，从而获得待测相含量。显然，内标法仅限于粉末试样。,实际使用内标法时，预先用实验方法作出定标曲线，再进行分析。标样物相的选择：标样物相的理化性能稳定，与待测物相衍射线无干扰，在混合及制样时，不易引起晶体的择优取向。一般情况下可用刚玉粉（-Al2O3）作内标物质。,3、直接比较法钢中残余奥氏体含量测定,钢中残余奥氏体测试方法：金相法、磁性法、X射线法。测试方法比较：以X射线法的精确度和灵敏度最高。当钢中奥

17、氏体的含量较高时，用定量金相法可获得满意的测定结果。但当其含量低于10%时，其结果不再可靠。磁性法不能测定局部的、表面的残余奥氏体含量，而且标准试样制作困难。而X射线法测定的是表面层的奥氏体含量，且可测出12%的残余奥氏体。,直接比较法：将试样中待测相某一衍射线的强度与试样内另一相的某一衍射线的强度相比较而测出待测相含量的方法。特点：不需要向被测试样中掺入标准物质，而是以两相的衍射线条的强度比为基础。它既适用于粉末试样，也适用于块状试样。与含量无关的衍射强度参数可通过理论计算得到。在钢铁材料研究中，常用于钢中残余奥氏体含量的测定。,淬火钢中残余奥氏体的含量的测定,假定在淬火钢中仅含有马氏体（相

18、）和残余奥氏体（相）两相。方法：在同一个衍射花样上测出残余奥氏体和邻近马氏体衍射线条强度比，求出试样中残余奥氏体的含量。,衍射仪法的强度公式：令 则衍射强度公式为：,与相含量无关的物理量,与相含量无关的强度因子,马氏体的某根衍射线条的强度（）为：残余奥氏体的某根衍射线条的强度（）为：两线条强度之比为：,由f+f=1，则：式中，I/I通过实验测得，K、K可通过下式计算：,如果试样中含碳量较高，碳化物也能给出其衍射线条，则可测定衍射花样中碳化物的某条衍射线的积分强度Ic，求得类似于（4-14）的I/Ic强度比关系式。由于f+f+fc=1，同样可以求得f。若用其它方法（如电解萃取法）测出了碳化物的含

19、量（fc），则用下式即可求得 f：,第二节 点阵常数的精确测定,引 言点阵常数精确测定的用途：研究固态相变（如过饱和固溶体的分解）；确定固溶体类型；相图中的固溶度曲线的绘制；测定热膨胀系数；测定晶体中的杂质含量；等。点阵常数的变化量级非常小（约为10-4）。X射线衍射技术测得的点阵常数值的精确度完全可以确切反映出这种改变。,一、测量原理,1、测定原理X射线测定点阵常数是一种间接方法。,获得晶体物质的衍射花样，即I-2曲线标出各衍射峰的干涉面指数（hkl）和对应的峰位2用布拉格方程和晶面间距公式计算点阵常数,2、误差分析以立方晶系为例：误差主要来源：、sin和hkl。影响点阵常数精度的关键因素是

20、哪个？sin,（1）从理论上分析相对误差：表明：点阵常数的相对误差取决于和角的大小。右图：在一定时，随角增加，相对误差减小；在一定时，随愈小，相对误差也愈小。,(2)分析sin关系曲线：当一定时，sin的范围大小与所在的范围有很大的关系。,测量精度取决于仪器和方法。在一定时，测量值在高角度(趋于90)可以得到远比在低角度精确得多的sin值（即sin 小得多）。,3、衍射仪精确测定点阵常数的思路：选用合宜的辐射，使在高角范围有一定数量的衍射峰；尽量减小各峰位hkl的误差；（通过实验细节、峰位的准确测定来保证）再通过测试数据的处理，进一步减小结果的系统误差。（用图解外推法或计算法求得精确值。）,二

21、、校正系统误差的数据处理方法之一 直线外推法,外推思想的产生：右图是利用铜的K辐射扫射多晶硅试样，从各晶面峰位算得的点阵常数a值。设想：如能将a随变化的趋势线确切地延到=90处，则所得数值将很接近该物质的准确的点阵常数值。,实际能利用的衍射线，其角与90总是有距离的。测量点阵常数应尽可能选用高角度的衍射线条进行测算，通过外推法接近理想状况。外推法的最初思路（曲线外推）：第一步，先测出同一物相的多根衍射线，第二步，按每根衍射线的计算出相应的a值；第三步，以为横坐标，a为纵坐标，将各个点连结成一条光滑的曲线，第四步，将此曲线延伸，使与90处的纵轴相截，则截点即为精确的点阵参数值。,理想情况是外推曲

22、线为直线。寻找外推函数，即用的函数作横坐标。采用德拜法时，立方系晶体的外推函数之一为：步骤：测量，计算出cos2 和 a；绘出cos2a关系曲线；用直线外推求得相应于cos2=0（即=90）时的点阵常数，即a0。,直线外推法,第三节 宏观应力测定,引 言一、X射线残余应力测定原理、三类残余应力的衍射效应、宏观应力测定的基本思路二、单轴应力测定原理三、平面应力测定原理四、X射线应力测量实验方法,引 言,1、残余应力的概念及分类残余应力：产生应力的各种因素(如外力、加工过程、温度、相变等)不复存在时，在物体内部存在并保持平衡的应力。残余应力按其存在范围的大小，分为三类：宏观应力：在较大范围（宏观体

23、积）内存在并保持平衡的残余应力。又称第一类内应力。国内工程界往往将第一类内应力称为残余应力!微观应力：在一个或几个晶粒范围内存在并保持平衡的残余应力。又称第二类内应力。点阵静畸变应力：在若干个原子范围存在并保持平衡的残余应力。又称第三类内应力或超微观应力。,2、宏观应力对制品的性能的影响,宏观应力（或残余应力）对工件的力学性能（如疲劳强度、抗应力腐蚀疲劳）、物理性能、尺寸稳定性和使用寿命均会产生影响。不利的方面：如焊接残余应力能使构件变形；在特殊介质中工作构件的表面张应力会造成应力腐蚀；热处理或磨削产生的残余应力往往是量具尺寸稳定性下降的原因。这些残余应力要尽量避免和设法消除！有利的方面：如承

24、受往复载荷的曲轴，在轴颈表面有适当的压应力可提高其疲劳寿命。这种残余应力是必要的！,3、残余应力测定的意义,研究和测定材料中的残余应力有巨大的实际意义：检查消除应力的各种工艺的效果；检查一些表面处理的效果；预测零件疲劳强度的贮备等等。因此，研究和测定材料中的宏观残余应力在评价材料强度、确定加工工艺、检验产品质量、分析工件失效形式等方面是有力的手段。,4、宏观应力的测定方法,测定宏观应力的方法可分为两类：一类是应力释放法，即用钻孔、开槽或剥层等方法使应力释放，再用电阻应变片测量变形以计算残余应力。属有损检测；另一类是物理法，即利用应力敏感性的方法，如超声、磁性、中子衍射、X射线衍射等方法测定残余

25、应变，再计算出残余应力。属无损检测。,5、X射线应力测定的特点和不足之处,用X射线测定残余应力有以下特点：是非破坏性试验方法。测定的是弹性应变。塑性变形时晶面间距并不变化，也就不会使衍射线位移。用其他方法测得的应变，实际上是弹性应变和塑性应变之和，两者无法分辨。可以测定12mm以内的很小范围内的应变。而其他方法测定的应变，通常为2030mm 范围内的平均应变。测定的是试样表层大约10m深度内的二维应力。采用剥层的办法（如电解抛光），可以测定应力沿层深的分布。可以测量材料中的三类应力。,X射线法的不足之处：受穿透深度所限，只能无破坏地测表面应力，若测深层应力，也需破坏试样；当被测工件不能给出明锐

26、的衍射线时，测量精确度不高。能给出明锐衍射峰的试样，其测量误差约为2107Pa(2kgf/mm2)；试样晶粒尺寸太大或太小时，测量精度不高；运动状态中的瞬时应力测试也有困难。等,一、X射线残余应力测定原理,1、三类残余应力的衍射效应 宏观应力由于其存在范围较大，应变均匀分布，这样方位相同的各晶粒中，同名HKL面的晶面间距变化就相同，引起衍射线位移（即2的变化）。测定衍射线位移，可求出宏观应力。,微观应力其存在范围仅在数个晶粒范围，应变分布不均匀，不同晶粒中，同名HKL面的晶面间距有点增加，有的减少，分布在d1d2范围内，使衍射线宽化。根据衍射线形的变化，就能测定微观应力。点阵静畸变应力仅存在于

27、在数个原子范围，应变会使原子离开平衡位置，产生点阵畸变，从而使衍射线强度下降。根据衍射线的强度下降，可以测定第三类内应力。测定材料表层微小区域的残余应力的X射线法是一种间接方法。,2、宏观应力测定原理,X射线宏观应力测定：用X射线衍射技术来测定材料中的宏观应力。物理模型：在理想的多晶体材料中，晶粒大小适中、均匀、取向任意。无应力作用时，不同方位的同指数晶面的晶面间距相等，为d0。,当受到一定的宏观应力时，不同晶粒的同指数晶面的面间距随晶面方位及应力的大小发生有规律的变化。,如图，在拉应力的作用下，垂直应力轴的晶面的面间距增加，平行应力轴的晶面的面间距变小。,又由于宏观应力在物体中较大范围内均匀

28、分布，产生均匀应变，表现为该范围内方位相同的各晶粒中同一(hkl)的晶面间距变化相同，从而导致衍射线位置(2)的变化，且宏观应力越大，衍射线位移量就越大。因此，峰位的位移的大小反映了宏观应力的大小。,测定原理：分别测定工件有宏观应力和无时的衍射花样；分别定出衍射峰位，获得同一衍射晶面所对应衍射峰的位移量；通过布拉格方程的微分式求出晶面间距的相对变化。应用弹性力学中的应力应变关系求出宏观应力（此时，宏观应变是用晶面间距的相对变化表示的。）。,二、单轴应力测定原理,设d0为无应力作用时，不同方位的同指数晶面的晶面间距。如图，在应力y作用下，与试样表面垂直的晶面间距由d0变为dy。若测得d=dy-d

29、0，则y=d/d0根据单轴拉伸的弹性应力-应变关系，可求出y：y=Ey=Ed/d0,由材料力学可知，对于均匀物质有x=z=-y从z方向和x方向的应变可间接推算y方向的应变。从实验技术上讲，对于多晶试样，总有若干个晶粒中的(hkl)晶面与表面平行，晶面法线为N（与试样表面法线重合），在y作用下，这一晶面间距的变化是可测的。,若与表面平行的（hkl）晶面间距在应力作用下变为dn，则z方向的应变为：从而：而z方向的d的变化可以通过测量衍射线条位移获得。通过这种方法可以测定单轴拉伸时y方向的应力。,三、平面应力测定原理,1、复杂应力状态的弹性应力-应变关系,一般情况下，材料内部单元体通常处于三轴应力状

30、态。根据弹性力学，对受力的物体内的任一点，可以任选一个单元体，用单元体面上的九个应力分量来表示该点的应力状态。,也可用三个主应力1、2、3来表示一点的应力状态。1、2、3 相互垂直！在各主应力方向上的应变为主应变1、2、3。描述主应力和主应变两者关系的广义胡克定律为：,2、不同方位衍射晶面面间距的变化与宏观应力的关系如图，为了表示多晶体中衍射晶面的方位，引入概念：衍射晶面方位角：衍射晶面法线与试样表面法线之夹角，用表示。对应于晶面法线为N1、N2、N5的衍射晶面方位角分别等于0、2、90。,通过衍射可以分别测定对应于法线为N1、N2、N4的反射晶面间距d1、d4。可看出：如果这些不同方位的晶面

31、间距在测量误差范围内相等，则表明材料中无应力。如果d1、d2、d4依次递增,表明存在拉应力；如果依次递减，则表明存在压应力。且递增或递减的急缓程度反映了应力的大小。,3、求算表面某一方向的平面应力,在实际工作中，常常需要知道工件表面某一方向上的应力大小。例如，冷拔钢丝轴向的残余应力，钢板沿轧制方向或垂直轧制方向上的残余应力等。材料表面的残余应力为两向应力状态。,应力状态为：3=0（垂直于表面试样）、10、20（平行于试样表面）。应变状态为：1、2、3。,X射线只能照射深度1030m左右的表层，且残余应力沿表面法线方向的变化梯度很小，所以X射线法测定的是表面的平面应力。,测定表面上沿OB方向的应

32、力。步骤：第一步：测定与试样表面平行的晶面的应变3；第二步：将试样或入射线旋转角，测定与试样表面成角晶面的应变；第三步：通过3和，根据弹性力学原理求出方向的应力。,强调：倾斜方向必需在表面法线和欲测应力方向所构成的平面内！,可推导出：式中:0无应力时试样衍射晶面hkl对应的布拉格角；2对应于各角的衍射角测量值。,令 则 残余应力测定的最基本的公式 K1应力常数,称为sin2法的应力常数。K1随被测材料、衍射晶面和所用辐射而变化。M2对sin2的斜率，是表达弹性应变的参量。,讨论：2sin2关系曲线为直线，M就是直线的斜率。这是由于是定值，若K1取定（为常数），则M（）是常数，即2对sin2的斜

33、率为常数。由于K1 0时，为压应力；当M0时，为拉应力；当M=0时，无应力存在。,四、X射线应力测定实验方法,所使用设备可以为射线衍射仪或射线应力测定仪。实验思路：选定样品的某个高角度的干涉面hkl，测定该组干涉面的衍射线位移。将X射线从几个不同的角照射试样，测出每次入射所得的2角；作出“2sin2”关系图，求出连线的斜率；代入公式计算应力。,X射线应力测定的实质任务：选定若干个角，分别测定对应的2角。在实用上，通常有两种方式测定应力：0-45法：测定两个方向上的晶面间距（或应变）来求应力的方法；sin2 法：测量的方向更多（如4点或4点以上），来求应力的方法。,（一）用X射线衍射仪测定应力,

34、测定小块试样的宏观应力可使用X射线衍射仪。（问题？）1、sin法为作2sin2曲线，通常取分别为0、15、30、45四个方向测量。,步骤：=0时的20的测定，即测定与试样表面平行的(hkl)晶面的20角。与常规使用衍射仪的方法一样，将计数管放在理论计算出的衍射角2处，此时入射线及衍射线相对于样品表面法线n呈对称反射配置。,然后试样与计数管按-2联动，使计数管在2角附近（如5）扫描,得到确切的20值。,以测=45的245为例。将衍射仪测角仪的-2联动分开，让试样顺时针转过45，计数器始终保持在2处。然后联上-2联动装置，使计数管在2附近（如5）扫描,记录在这个空间位置上试样内部的（hkl）晶面衍

35、射谱，得到=45时的245的值。,为任意角时的2的测定。,此时的方向（衍射晶面法线方向）就是应变方向！,将以上获得的为、15、30、45时的2值和sin2的值作2Sin2关系图，用最小二乘法求出直线斜率M。利用式（436）或查K1计算出试样表面的应力。,例：测定铁素体钢表面某方向的残余应力,用CrK辐射测（211）线，=2.291，a=2.866，由布拉格方程可算出：,先测20。令入射线与试样表面呈=78.2，计数管在156.4 的附近扫描，得到确切的20(154.92)，这时所测到的衍射线强度是由与表面平行的(211)晶面贡献的，此时=。再测215。断开联动，让试样顺时针转15，而计数器不动

36、，始终保持在2=156.4。打开联动，计数器在156.4附近扫描,记录试样内部（211）晶面中法线与试样表面法线成15的晶面反射，得到=15时的215（155.35）。,同样，再测定230、245，数据如表：,作2Sin2关系图；用最小二乘法求得斜率M=1.965，直线方程为：y=1.965x+155.14查表：K1=-318.1MPa/()，,2、-45法,0-45法：测定0、45两个方向上的2来求出斜率M，再计算应力。应力计算公式：式中，K2也为应力常数，称为0-45法的应力常数。,（二）用X射线应力仪测定应力,对大块试样，或须在现场对工件进行实地宏观应力测定时，则需用X射线应力仪。同样，应力仪法测定应力也有sin2法、-45法等。,1、X射线应力仪结构简介,应力仪的测角仪上装有可绕试件转动的X射线管和辐射探测器。立式应力仪结构示意图如图，其核心部份为测角仪。从X射线管发出的X射线，经入射光阑6照到位于试样台1的试样2上，衍射线则通过接收光阑7进入计数管8。,入射角（0）：入射线与试样表面法线的夹角。通过调节0，使X射线管转动，以改变入射线的方向。计数管在测角仪圆上的扫描范围为110170，扫描速度也可以选择。,2、衍射的主要角度几何关系,X 射线应力测定的角度几何关系如图。衍射晶面法线处在入射线与衍射线的角平分线的位置,它和试样表面法线的夹角 即是衍射晶面方位角。而,