BJS 201709乳及乳制品中硫氰酸根的测定.docx
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1、附件乳及乳制品中硫寓酸根的测定BJS2017091范围本方法规定了离子色谱一电导检测器检测乳和乳制品中硫制酸根的方法。本方法适用于乳及乳制品(包括婴幼儿配方乳粉,不包括特殊医学用途婴幼儿配方乳粉)中硫氟酸根的测定。2原理样品经过稀释,乙月青沉淀蛋白后,过脱脂柱净化,通过阴离子分析柱,根据分析柱对各离子的亲和力不同而进行分离,进入电导检测器进行检测,外标法定量。3试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GBZT6682中规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 乙月青(CH3CN):色谱纯。3.1.2 45mmol/L氢氧化钾溶液:称取2.52g氢氧化钾用水定容至IoOOmL1,3.1.
2、3 70mmol/L氢氧化钾溶液:称取3.92g氢氧化钾用水定容至IooOmLo3.2 标准品硫氨酸钠标准样品的分子式、相对分子量、CAS登录号见表1,纯度99%表1硫氨酸钠标准样品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量硫粗酸钠Sodiumsulfocyanate540-72-7NaSCN81.07223.3标准溶液配制1.1.1 标准储备液:称取硫氟酸钠标准品(3.2)0.1397g,用水溶解,定容至100mL,硫氟酸根离子含量为IoOOmg/L。贮存于4C冰箱中,有效期6个月。1.1.2 标准应用液:准确吸取硫氨酸根离子的标准储备
3、液(3.3.1)LOmL于1000mL的容量瓶中,用水定容至刻度,硫氨酸根离子含量为1.0mg/L。贮存于4C冰箱中,有效期3个月。1.1.3 标准系列工作溶液:准确吸取硫氨酸根离子的标准应用液(3.3.2)0.0、2.0、30、10.0、20.0mL于一组100mL的容量瓶中,用水定容至刻度,配得浓度分别为0.0、0.020、0.040、0.100.0.200gmL的标准系列溶液。现用现配。3.4 聚二乙烯基苯聚合物反相填料(或等效的脱脂柱):250mg3mL,可采用商品化RP柱。3.5 海砂。4仪器和设备4.1 离子色谱仪(IC):带电导检测器和抑制器,可进行二步梯度淋洗。4.2 分析天平
4、:感量分别为0.0Ig和0.0001g。4.3 冰箱:带4C冷藏。4.4 超声波清洗器。5分析步骤5.1 样品前处理5.1.1 固体奶粉样品准确称取样品1g(精确到0.01g)于IOmL比色管中,加去离子水4mL使充分溶解并混匀,再加入乙月青(3.1.1)定容至刻度并混匀,超声萃取15min后,于4C冰箱中静置IOmin以沉淀蛋白。取上清液1mL至IOmL比色管中,用水定容至刻度,将稀释后的溶液经过滤膜(水相,0.45m)和脱脂柱(3.4)过滤,滤液直接上机分析。5.1.2 液体奶样品准确量取样品4g(精确至J0.01g)于IOmL比色管中,再加入乙月青(3.1.1)定容至刻度并混匀,超声萃取
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