粒子诱发 X 射线荧光分析.ppt

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1、粒子诱发X射线荧光分析Particle Induced X-ray Emission（PIXE),Department of Modern Physics in Lanzhou University,Lanzhou University,主讲：Zhang Xiaodong,3.1.引言：,1.粒子诱发x射线荧光分析（PIXE）是粒子束分析的一个重要分支。2.其开创者是Sven A.E.Johansson等人1，于1970年首次开展这方面的工作，并为人们所重视，且日益广泛的被大家采用。1 Nuclear Instruments and Methods in Physics Research，84

2、（1970）P141,3.1.引言：,3.PIXE分析具有灵敏、快速、取样少和无损 分析等特点。,4.该方法对大多数元素（Z12）是很灵敏的 其相对灵敏度为PPm（即百万分之一）量级，可检测的元素含量的下限为10-16g。,3.2.PIXE分析原理:,粒子束与原子相互作用的物理图像。,K,L,M,X-ray(Auger e-),粒子束,Electron,靶原子,3.2.PIXE分析原理:,MLK,1S1/2,2P3/22P1/22S1/2,3d5/23d3/22P3/22P1/22S1/2,L线系,K线系,特征X射线能级图解,跃迁定则:l=1j=0,1,3.3.PIXE分析实验设备:,束流准直

3、器,靶,靶室,入射束流,吸收片,准直光栏,Si(Li)探测器,束流积分仪,主放,高压,多道分析器,液氮容器,加速器,3.4.PIXE定量分析方法,1.薄靶,绝对测量,特征X射线的计数,阿佛加德罗常数,入射粒子个数,探测器对特征X射线的探测效率,原子序数,待测元素的重量,X射线产生截面,探测器所张的立体角,相对测量,3.4.PIXE定量分析方法,相对测量方法是在相同的条件下，分别测量标准和样品中待测元素的表征X射线的强度，这样就可以避免、等因子中的系统误差和x的不确定性。,待测元素的峰计数,标准元素的峰计数,待测元素的重量,标准元素的重量,3.4.PIXE定量分析方法,单标准测量法,以单个标准来

4、标定其他多种元素，在应用中是比较方便的。,引入相对灵敏度因子：,推导出：,3.4.PIXE定量分析方法,2.厚靶,1,2,3.i,x,粒子束,图例：厚靶样品示意图,3.4.PIXE定量分析方法,待测元素特征X射线峰的计数Nx为：,为待测元素的相对含量,为待测样品的密度,为样品对X射线的质量吸收系数,为样品对X射线吸收系数,3.4.PIXE定量分析方法,3.干扰问题,特称X射线伴线的干扰,入射粒子的韧致辐射的干扰,射线的康普顿散射的干扰,准分子跃迁辐射的干扰,二次电子韧致辐射的干扰,3.4.PIXE定量分析方法,3.加过滤片,防止由靶体产生的X射线使探测器饱和,阻止出射电子和被散射粒子打到Si(

5、Li)窗上,消除硅基体X射线本底，提高探测微量元素的灵敏度,3.5.PIXE分析的特点及应用,1.特点,元素的鉴定一般在z12;,能够分析含量少浓度低的元素；,一次测量可探知多种元素；,灵敏度随原子序数平滑变化；,非破坏性快速分析，且可以定量和绝对定标；,可采用微束。,3.5.PIXE分析的特点及应用,2.应用,环境污染的监测；,生物和医学样品的分析；,考古研究；,超重元素的探测；,空气监测水质监测土壤监测,组织切片头发样品血液样品等,质子微束及质子显微镜。,3.6.荧光分析的推广,利用X射线和射线诱发靶元素的特征X射线分 析(XIX),利用电子束来诱发特征X射线分析(EIX),在分析中采用的

6、射线能量一定要大于待研究元素的特征X射线的能量，强度一般为毫居量级，只有这样才能达到很好的灵敏度。该研究方法已广泛应用于工矿、医院等单位。如工矿中得料位计、核子称等。,在分析中采用的电子束能量在30-50keV量级，由于电子束存在较强的韧致辐射的本底干扰，使得特征X射线叠加在一个平滑的本底之上，因而EIX的灵敏度受到极大的限制。,PIXE定量分析获取的谱图实例,图上的横坐标时能量（keV）；纵坐标为计数（个）。,Si(Li)探测器介绍,返回,HV-,LV-,Output-,Test,Temperature Protect,前置放大,Si(Li)晶体,金属Be窗(m量级),制靶：,制靶方法：灰化

7、法；硝化法；蒸发干燥法；化学提取法等。,灰化法：主要针对有机样品，如头发、食品、生物切片等，主要测量该样品种的比钙重的元素。洗净样品、干燥、称重，在600度灰化2-4小时，或低温灰化24小时，灰化后用硝酸溶解，滴在靶 衬底Mylar膜上。,硝化法：主要针对灰化法中容易失掉的元素，如S、P、Cl等，洗净样品、干燥、称重，用硝酸硝化24小时，溶解 后滴在衬底Mylar膜上。,制靶：,蒸发干燥法：主要针对液体样品，如脑、脊髓液，血清，环境水等。实际上就是浓缩，浓缩后用硝酸溶解，滴在靶衬底 Mylar膜上。,化学提取法：主要针对有些特殊样品，如Au、Pt等，用硝酸Fe、Cu、Zn等，在用王水溶解它们，滴在靶 衬底Mylar膜上。,返回,