材料的结构织构.ppt

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1、材料的结构（7）-晶体的织构,西南石油大学材料科学与工程一级学科研究生学位课程任课教师：李春福,晶体取向与多晶体织构,晶体投影晶体取向晶体学织构 X射线衍射法测织构极图分析取向分布函数取向分布函数计算原理织构分析,晶 体 投 影,概念：把三维晶体结构中的晶向和晶面位置关系和数量关系投影到二维平面，称为晶体投影。目的：为了方便地研究晶体中各晶向、晶面、晶带以及对称元素之间的关系。种类：有球面投影、极射赤面投影、心射投影等。,1、球面投影 取一相对晶体尺寸其半径极大的参考球，将安放在球心上的晶体的晶向和晶面投影到球面上，称为球面投影。晶向迹式球面投影：将晶向延长与球面相交一点，为该晶向迹点。晶面极

2、式球面投影：由球心引晶面法向交投影球于一点，为晶面极点。,晶 体 投 影,球面坐标的标记 晶向、晶面之间的角度关系通过球面上的经纬度表示，类似于地球仪。有经线、本初子午线、纬线、赤道。任一经线与本初子午线间夹角叫经度，用标记。本初子午线的经度为0。,从N极沿子午线大园向赤道方向至某一纬线间的弧度，叫极距，用标记。赤道的极距为90。投影点的球面坐标为(,).,晶 体 投 影,2、极射赤面投影将球面投影再投影到赤道平面上去的一种投影。投影方法如图所示。,晶 体 投 影,3、标准投影：选择晶体中对称性高的低指数晶面，如（001）、（011）等作为投影面，将晶体中各个晶面的极点都投影到所选的投影面上，

3、这样的投影图称为标准投影图。,晶 体 投 影,立方晶系标准投影图,晶 体 投 影,立方晶系标准投影图,晶 体 投 影,六方晶系标准投影图，轴比c/a=1.86,晶 体 投 影,4、极射投影上晶面（向）位向关系的度量极式网：将经纬线坐标网，以它本身的赤道平面为投影面作极射赤面投影，所得的极射赤面投影网。它不能测量落在不同直径上的点之间角度。吴里夫网：将经纬线网投影到与经纬线网NS轴平行的投影面上，作出的极射赤面投影网。标准极式网和吴氏网直径为20cm，大园弧与小圆弧互相均分的角度间隔为2。,晶 体 投 影,极式网,吴氏网,晶 体 投 影,5、吴氏网的应用,测量两极点夹角,晶带和晶带轴的位置关系,

4、两晶面夹角测量,绕轴转动的操作,晶 体 取 向,不同测试方法所得结果比较：X-射线衍射:样品表层（100m上下）平均EBSD:样品表面（1m上下）各点 中子衍射:体样平均,晶体取向（Orientation(g)）:晶体取向是指平行于外观参考系的晶体方向;外观参考系一般取材料的几何特征方向或加工特征方向.,取向差（Misorientation(Dg)）:一个晶粒相对于其周边其它晶粒的取向差别.有时也用disorientation.,晶 体 取 向,1、晶体取向的一般定义方法,初始取向,一般取向,用具有初始取向的坐标系转到与一实际晶体（粒）坐标系重合时所转动的角度来表达该实际晶体（粒）的取向。,若

5、把一个多晶体或任一单晶体放在坐标系A内，则每个晶粒坐标系的方向通常不具有初始取向，而只具有一般取向。,设空间有一个参考直角坐标系A：0-XYZ和一个立方晶体坐标系，当晶体坐标系的三个坐标轴分别取为：100/X轴，010/Y轴，001/Z轴，把这种排布方式叫初始取向e。,晶 体 取 向,2、晶体取向的表达方式,对于初始取向有：,用晶体的某晶面、晶向在参考坐标系中的排布方式来表达晶体的取向。如在立方晶体轧制样品坐标系中用(hkl)uvw来表达某一晶粒的取向，这种晶粒的取向特征为其(hkl)晶面平行于轧面，uvw方向平行于轧向，还可以用rst=hkluvw表示平行于轧板横向的晶向，从而构成一个标准正

6、交矩阵，若用g代表这一取向，则：,晶 体 取 向,Bunge定义的欧拉角：从起始取向出发，按1、2的顺序所作的三个转动，可以实现任意晶体取向，因此取向g可以表示成：g=(1，2）显然对于起始取向e有：e=(0,0,0),取向的欧拉转动,010,晶 体 取 向,两种取向表达式的换算关系为：,9个变量中只可能有3个变量是独立的，3个欧拉角刚好反映出了取向的3个独立变量。,晶 体 学 织 构,单晶体在不同晶体学方向上的力学、电学、磁学、光学、耐腐蚀甚至核物理等方面的性能表现出显著差异，称为各向异性。多晶集合体在宏观不同方向上表现出各种性能相同的现象称为各项同性。多晶体中数目众多的晶粒无序均匀分布是其

7、各向同性的组织结构保证。在一般多晶体中，每个晶粒有不同于相邻晶粒的结晶学取向，从整体上看，所有晶粒的取向是任意分布的；在某些情况下多晶体的晶粒在不同程度上围绕某些特殊的取向排列，就称为择优取向或织构。,1、概念,晶 体 学 织 构,2、织构的种类,宏观织构(macrotexture)：多晶体中的晶粒被看作是单一的统计集体而不涉及局域空间中任何特定晶粒及与其相邻晶粒之间的关系。微观织构(microtexture)：所有晶粒中每个晶粒的取向、取向特征以及相对于近邻晶粒之间取向差程度的测定。宏观织构的类型有：纤维织构(fiber texture)：某一特殊晶向倾向于沿着材料中单一方向排列，而且，相对

8、于这个晶向的所有方位角都是等同的。这种织构发现于某些铸锭、电镀物、蒸镀薄膜，特别是冷拔丝或挤压材料中。板织构(sheet texture)：多数晶粒以同一晶面HKL与轧面平行或近似于平行，以同一晶向与轧向平行或近似于平行，记为HKL。板织构从其起源上又分为轧制织构（rolling texture）和再结晶（退火）织构(annealing texture)。,3、织构的表示方法,择优取向是多晶体在空间聚集的现象，肉眼难于准确判断其取向。为了直观地表达，必须把这种微观的空间聚集取向的位置、角度、密度分布与材料的宏观外观坐标系（拉丝及纤维的轴向，轧板的轧向、横向、板面法向）联系起来。通过材料宏观的外

9、观坐标系与晶体微观取向的联系，就可直观地了解多晶体微观的择优取向。晶体x射线学中织构的表示方法有：晶体学指数表示；极图表示（正极图、反极图）；取向分布函数表示,晶 体 学 织 构,（1）晶体学指数表示法,为了具体描述织构（即多晶体的取向分布规律），常把择优取向的结晶学方向（晶向）及结晶学平面（晶面）跟多晶体宏观参考系相关联起来。宏观参考系一般与多晶体外观相关联：丝状材料一般采用轴向；板状材料多采用轧面及轧向。丝织构：轴向拉拔或压缩多晶体中，晶粒的一个或几个结晶学方向平行于轴向，形成丝织构（或称纤维织构）。理想的丝织构一般沿材料流变方向对称排列，其织构常用与轴向平行的晶向指数表示。面织构：某些锻

10、压、压缩多晶材料中，晶粒往往以某一晶面法线平行于压缩力轴向，形成面织构。常用垂直于压缩力轴向的晶面指数HKL表示。板织构：轧制板材的晶粒同时受到拉力和压力的作用，因此常以某些晶体学方向平行于轧向，同时还以某些晶面HKL平行于轧面，形成板织构。板织构常用HKL表示。,晶 体 学 织 构,晶 体 学 织 构,Fcc金属冷轧之后的织构受层错能影响很大。一般有：铜型织构112；S型织构123；黄铜型织构001；高斯织构011。层错能较高时铜型和S型织构成分要多一些，层错能低时，黄铜型 织构成分要多一些。Bcc金属冷轧后的织构一般是：旋转立方织构001；112；111，111。Fcc金属的再结晶织构有：

11、立方织构001；R型织构124；黄铜R型织构236。Bcc立方金属的再结晶织构通常是：111；111；高斯织构011；立方织构001。,（1）晶体学指数表示法,（2）织构的极图表达,极图的概念：晶体在三维空间中晶体取向分布的二维极射赤面投影，称为极图。有正极图和反极图。正极图：将试样中各晶粒的任一（一般用低指数）晶体学面族HKL和试样的外观坐标同时投影到某个外观特征面上的极射赤面投影图，称为极图。极图用被投影的晶面族指数命名，记HKL极图。,冷轧钢板实测110极图,晶 体 学 织 构,反极图：材料中各晶粒对应的外观方向在晶体学取向坐标系中所作的极射赤面投影分布图，由于和极图的投影坐标系及被投影

12、的对象刚好相反，故称为反极图。因为晶体中存在对称性，所以某些取向在结构上是等效的，各种晶系采用的极射赤面投影三角形各不相同，立方晶系的反极图用单位极射赤面投影三角形-表示。,掺杂钨丝，冷变形98.1%横截面反极图；纵剖面反极图,晶 体 学 织 构,晶 体 学 织 构,（3）三维空间取向分布函数法,此法是把分别表示材料外观和晶粒位置的二组坐标系O-ABC和O-XYZ之间的取向关系用一组欧拉角表达；即O-XYZ相对于O-ABC完全重合为起始取向，令O-XYZ绕OZ转动1角为第一转动，绕转动后的OY转动角为第二转动，再绕新的OZ转动2为第三转动。这三个转角数值1、2规定了O-XYZ的取向。,若以1、

13、2为坐标轴建立O-12的直角坐标系，则每一晶粒取向（1,2）均可在此立体图中用一点表示出来。在这三维空间中用取向密度(1,2)来绘制，就构成了取向分布图。,a.冷轧钢板三维取向分布；b.2=45的横截面图,X射线衍射法测织构,极密度分布：把球面上每个投影点所代表的晶粒体积作为这个点的权重，则这些点在球面上的加权密度分布称为极密度分布。球面上极密度分布在赤面上的投影分布图称为极图。极密度定义：,式中，sin 为p(,)的方向元，V为HKL法向落在该方向元内的晶粒体积，V为被试样的体积，Kq为比例系数，令为1。,在测绘极图时，通常将无织构标样的HKL极密度规定为1，将织构极密度与无织构的标样极密度

14、进行比较定出织构的相对极密度。,X射线衍射法测织构,因为空间某方向的HKL衍射强度IHKL(，)与该方向参加衍射的晶 粒体积成正比，因此IHKL(，)与该方向的极密度成正比，此为衍射 法测定织构的理论基础。,极图最早是利用单色x-射线衍射照片确定的，有织构的材料的衍射环强度分布不均匀，局部出现最大值。欲将衍射照片转换成极图需要丝或板相对入射线方位不同的一系列衍射照片。现在，这种技术已经完全被配有计数器的衍射仪所代替，并由Schulz最早发明。测试装置为织构测角仪，能使试样在几个方向转动，以便使每个晶粒都有机会处于衍射位置。一般说来，与该种方法对应的极图上点的轨迹是螺旋状的，通过计算机程序，计数

15、器的计数直接转换成极图上极点强度计数，并自动插入等强度值，所需的各种修正均自动完成。这种装置不仅可以以反射方式工作，也可以透射方式工作。每种方式只能给出极图的一部分，反射法给出极图的中心部分，透射法给出极图的边缘部分，将两种方法相互补充就可以得到一张完整极图。,X射线衍射法测织构,丝织构及其测绘方法,丝织构：大多数晶粒的某一结晶学方向与材料的某个外观特征方向平行或接近平行。这种织构在冷拉金属丝中呈现得很典型，故称为丝织构。一般在丝、棒、管、镀层、沉积层中都可能会存在某种类型的丝织构，与拉丝方向平行的晶体学方向指数称为丝织构指数。,例：图(a)为具有丝织构的棒材，棒中大部分晶粒的方向平行于轴方向

16、。图(b)为横断面图，理想丝织构的情况是材料中所有晶粒的方向均平行于棒的轴方向。,X射线衍射法测织构,例：冷拉铁丝（体心立方）具有丝织构，即铁丝中大多数晶粒的方向倾向于平行丝轴方向。但在实际的冷拉铁丝材料中并不是所有晶粒的方向都严格平行于丝轴方向。左下图为方向与丝轴间夹角为的晶粒的百分数，亦即极点分布方向上百分比（极密度）随夹角的分布。冷拉铝丝中100%晶粒的与拉丝轴方向平行。冷拉铜丝中60%晶粒的方向与拉丝轴方向平行，而另外的40%晶粒的方向与拉丝轴平行，即冷拉铜丝具有+双重丝织构。,X射线衍射法测织构,X射线衍射法测织构,X射线衍射法测织构,X射线衍射法测织构,照相法测定丝织构举例,试 样

17、：冷拉铝丝，原始直径1.3mm，经抛光浸蚀至0.8mm照相条件：铜靶，镍滤波片，30千伏，24毫安，光阑直径1.5mm，试样距底片的距离49mm，曝光5小时,根据照片进行分析计算：,1.测量衍射环半径：r1=39.0,r2=48.32.计算角：,3.标定衍射环的指数：,X射线衍射法测织构,X射线衍射法测织构,衍射仪法测定丝织构,丝织构的特点：各结晶学方向对丝轴呈旋转对称分布。若取投影面垂直于丝轴，则某hkl的极图形状如图所示。为求出hkl极点密集区与丝轴之间的夹角，只要测定沿极图径向衍射强度（即极密度）的变化即可。,Field-Meerchart法：为测角从0到90范围的极点分布，需要两种试样

18、，分别用于高区和低区。,X射线衍射法测织构,X射线衍射法测织构,X射线衍射法测织构,右图为冷拉铝丝的I111曲线。结果表明在丝轴方向(=0)及与丝轴夹角70处具有较高的111极密度。说明丝材大部分晶粒的晶向平行于丝轴，及丝材具有很强的织构。立方晶系与的夹角为=54.73，=55处出现一定大小的111的极密度峰，表明丝材中还有部分晶粒的晶向平行丝轴，即还具有弱的织构。每种织构的分量正比于I111曲线上相应峰的面积。计算结果：织构体积分数为0.85，织构体积分数为0.15。,X射线衍射法测织构,X射线衍射法测织构,起始位置（0，0）：计数器定位在被测反射面衍射角2处，测量过程中固定不动，通过和角的

19、转动实现透射射法测量。、顺时针为正。起始位置对应的极图中HKL极点转动角0，0,透射法极图测定实验布置,衍射仪法测定板织构,测定范围：0 60,X射线衍射法测织构,Schulz反射法极图测定实验布置,起始位置（90，0）：计数器定位在被测反射面衍射角2处，测量过程中固定不动，通过和角的转动实现反射法测量。顺时针转为从90变小，逆时针为正。起始位置对应的极图中HKL极点转动角90，90,测定范围：90 30,X射线衍射法测织构,极图绘制：强度数据经归一化等修正后，绘制到极图上，将等强度的点连接起来视为等极密度线，并按强度等级标出数值。,X射线衍射法测织构,极 图 分 析,极图给出的是试样中各晶粒

20、的某一晶面在试样外观坐标系中的投影，必须再通过分析才能给出织构的类型和数量。分析织构的类型，称为定性分析；分析织构的离散度和各织构组分的百分数，称为定量分析。定性分析采用尝试法：将所测得的HKL极图与该晶体的标准投影图（立方晶系通用）对照，找到标准投影图中的HKL点全部落在极图中极密度分布集中区的标准投影图，此标准投影图中心点的指数即为轧面指数(hkl)，与极图中轧向投影点重合的极点指数即为轧向指数uvw，从而确定(hkl)uvw织构。若有几张标准投影图能满足上述对照，说明存在多重织构。校核极图分析的正确与否，或极图复杂时，可采用对同一试样测绘几个不同HKL指数的极图，来验证或对照分析。,极

21、图 分 析,极 图 分 析,200极图,Fe-Si合金板材,分析结果:(001)100(001)110(110)100,纯铝板再结晶织构,001;011;124,极 图 分 析,取 向 空 间,用一组1，2值即可表达晶体的一个取向，且有：012，0，022。用 1，2作为空间直角坐标系的三个变量就可以建立起一个取向空间，即欧拉空间。立方晶系：板材内的织构相对于轧板坐标系（轧向、横向、板法向）具有正交对称性222。立方晶系自身通常具有的对称性432，所以一个取向在上述取向空间内会多次出现在不同的地方。这种多重性用Z表示。对于一般取向其Z值为96，对高对称性的取向其Z值可能会是48或24等。因此分

22、析取向分布函数取向时可大大缩减取向空间的范围。通常取01/2，0/2，02/2。这个范围仍可划分成三个小的子空间，它对应着方向的三次对称性。,取 向 空 间,立方晶系取向子空间划分,取向分布函数,取向有3个自由度，因此需要用3维空间表达取向分布。极图或极密度分布函数p(,)所使用的是一个二维的空间，它上面的一个点不足以表示三维空间内的一个取向，用极图分析多晶体的织构或取向时会产生一定的局限性和困难。为了细致、精确并定量地分析织构，需要建立一个利用三维空间描述多晶体取向分布的方法，这就是取向分布函数(Orientation Distribution Function)分析法，简称ODF法。尽管极

23、图有很大的局限性，但它通常是计算取向分布函数的原始数据基础，所以不可缺少。因为计算取向分布函数非常繁杂，实际工作中极图还是经常使用，极图分析和取向分布函数法二者可以互相补充。,取向分布函数计算原理,极密度分布函数phkl(,)表达了多晶体内各晶粒的HKL晶面法向位于(,)处的分布强弱。根据极密度分布函数的性质，可以将它转换成球函数级数展开式：,是已知的球函数；,是级数展开式常系数组,取向分布函数f(g)表达了三维取向空间内不同取向(1，2）上的取向密度。根据类似的数学原理可以把取向分布函数转换成广义球函数级数展开式：,是已知的广义球函数；,是级数展开式常系数组,根据极密度分布函数和取向分布函数

24、间的关系（g s=(1，2)=(+/2，)）：,取向分布函数计算原理,可以推导出两个级数展开式系数的关系：,是晶向hkl在晶体坐标系中的方位角,这两套常数系数组分别包含了不同的极密度分布函数和取向分布函数的全部信息，所以它们的关系实际上也反应了两种函数间的换算关系。,通过实际测量若干极密度分布并归一处理可获得phkl(,)数据，根据已知的球函数可求出各,取向分布函数计算原理,根据测量的极密度指数hkl确定(hkl,hkl)，进而可计算出,根据系数关系式算出取向分布函数的展开系数,最后算出取向分布函数f(g)。,取向分布函数分析,根据实测极密度数据，用前述方法计算出多晶样品的取向分布函数f(g)

25、之后，可将f(g)在不同取向g上的值（取向密度）用恒定1或2的截面图绘制出来。一般对fcc金属常取垂直于2方向的截面，对于bcc金属常取垂直于1方向的截面。如图 给出了fcc和bcc金属形变织构的ODF截面图。取向（1，2）与(hkl)织构类型之间的解析关系式为：h:k:l=sinsin2:sincos2:cos u:v:w=(cos1cos2-sin1sin2cos):(-cos1sin2-sin1cos2cos):sin1sin,取向分布函数分析,取向线大量的实验表明，在物理冶金过程中金属的各晶粒取向倾向于聚集在取向空间内某些线上，突出这些重要的取向可为分析带来极大方便，这就是取向线分析方

26、法。,取向分布函数分析,立方晶系中重要取向,取向分布函数分析,线：1=090，=45，2=90线上重要的取向有：高斯（Goss）取向（0，45，90），即011黄铜取向（35，45，90），即011 线：2=4590，1和值不确定线上重要的取向有：黄铜取向（35，45，90），即011S取向（61，34，64），即123铜取向C（90，35，45），即112R取向（57，29，63）,即124,取向分布函数分析,工业纯铝板冷轧过程中线上取向密度的变化情况，由于取向线位置不固定，所以需给出位置变化图。,取向分布函数分析,退火后铝板内主要有立方织构和少许R织构,001 011 124 011 00

27、1 112,织构组分分析,织构定量分析是要确定各织构组分的相对体积量。如图，某晶体材料内取向g1和取向g2附近有取向聚集。通常认为多晶体倾向于散布在某一状态下的稳定取向附近，且基本服从三维正态分部规律。,把晶体取向在g1和g2处的聚集看成各有一个正态分布函数f1(g)和f2(g)，从而可认为f(g)是由f1(g)、f2(g)和一个随机分布函数fr(g)。,织构组分分析,可导出某一织构组分的体积含量：,Zj为多重因子；Soj为正态分布织构组分中心的取向密度；j为取向密度由中心的Soj降至Soj/e时偏离中心的角度。,通过啮合计算可以求得各织构组分的体积量Vj和散布宽度j。,工业纯铝板在冷轧过程中

28、各织构组分的定量变化。随变形量的增加各主要冷轧织构组分均不断增长，而且随机量逐渐降低。011组分是个过渡组分，其余各冷轧织构组分的散步宽度却在减少，表明在冷轧过程中织构在不断地向锋锐化转变。,织构组分分析,镁及镁合金重要织构的理想极图,0001基面丝织构,hkil 丝织构,丝织构,镁及镁合金重要织构的理想极图,镁及镁合金重要织构的理想极图,丝织构,0001 板织构,镁及镁合金重要织构的理想极图,0001 板织构,镁及镁合金重要织构的理想极图,镁及镁合金重要织构的理想极图,10-10 板织构,10-10 板织构,11-20 板织构,11-20 板织构,镁及镁合金重要织构的理想极图,镁及镁合金重要织构的理想极图,六方系两种取向表达的换算关系为（Bunge坐标系）：,