陶瓷烧结方法.ppt

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1、5.5 特色烧结方法,5.5.1 热压烧结,热压烧结（hot pressing）是在烧结过程中同时对坯料施加压力，加速了致密化的过程。所以热压烧结的温度更低，烧结时间更短。热压技术已有70年历史，最早用于碳化钨和钨粉致密件的制备。现在已广泛应用于陶瓷、粉末冶金和复合材料的生产。,一、热压烧结的优点（1）所需的成型压力仅为冷压法的1/10（2）降低烧结温度和缩短烧结时间，抑制了晶粒的长大。（3）易得到具有良好机械性能、电学性能的产品。（4）能生产形状较复杂、尺寸较精确的产品。热压法的缺点是生产率低、成本高。,二、热压装置和模具,（a）电阻间热式；（b）感应间热式；（c）电阻直热式；（d）感应直热

2、式,三、热压烧结的驱动力,在热压烧结的初始阶段，假设所有粉体都是规则的球形颗粒立方堆积在一起，则作用在颗粒接触面积上的有效压力为:其中，a为颗粒半径，x为颈部半径，r为颈部曲率半径。在烧结的最终阶段，假设坯体中的气孔成均匀分布状况，则作用在颗粒接触面积上的有效压力为：其中为坯体的相对密度。,四、热压烧结的致密化过程,（1）微流动阶段（2）塑性流动阶段（3）扩散阶段,五、热压烧结机理,（1）塑性变形机理,其中Y为烧结材料的屈服应力。,（2）蠕变机理,其中，0和n是和烧结材料有关的参数，其中n取值在38之间，f(,geo)为烧结体致密度和颗粒几何形状的函数。,，,（3）扩散机理,晶格扩散：,晶界扩

3、散：,颗粒尺寸对扩散机理作用的致密化速率的影响如下：,5.5.2 热等静压,热等静压工艺（Hot Isostatic Pressing，简写为HIP）是将粉末压坯或装入包套的粉料装入高压容器中，使粉料经受高温和均衡压力的作用，被烧结成致密件。其基本原理是：以气体作为压力介质，使材料（粉料、坯体或烧结体）在加热过程中经受各向均衡的压力，借助高温和高压的共同作用促进材料的致密化。目前，热等静压技术的主要应用有：金属和陶瓷的固结，金刚石刀具的烧结，铸件质量的修复和改善，高性能磁性材料及靶材的致密化。,（1）陶瓷材料的致密化可以在比无压烧结或热压烧结低得多的温度下完成，可以有效地抑制材料在高温下发生很

4、多不利的发应或变化；（2）能够在减少甚至无烧结添加剂的条件下，制备出微观结构均匀且几乎不含气孔的致密陶瓷烧结体；（3）可以减少乃至消除烧结体中的剩余气孔，愈合表面裂纹，从而提高陶瓷材料的密度、强度；（4）能够精确控制产品的尺寸与形状，而不必使用费用高的金刚石切割加工，理想条件下产品无形状改变。,一、热等静压的优点,二、热等静压装置,三、热等静压烧结工艺,直接HIP工艺流程图,后HIP工艺流程图,5.5.3 放电等离子体烧结,放电等离子体烧结工艺(Spark Plasma Sintering，简写为SPS)是近年来发展起来的一种新型材料制备工艺方法。又被称为脉冲电流烧结。该技术的主要特点是利用体

5、加热和表面活化，实现材料的超快速致密化烧结。可广泛用于磁性材料、梯度功能材料、纳米陶瓷、纤维增强陶瓷和金属间化合物等系列新型材料的烧结。,一、放电等离子体烧结的优点,烧结温度低（比HP和HIP低200-300）、烧结时间短（只需3-10min，而HP和HIP需要120-300min）、单件能耗低；烧结机理特殊，赋予材料新的结构与性能；烧结体密度高，晶粒细小，是一种近净成形技术；操作简单，不像热等静压那样需要十分熟练的操作人员和特别的模套技术。,二、烧结装置,烧结系统大致由四个部分组成：真空烧结腔（图中6），加压系统（图中3），测温系统（图中7）和控制反馈系统。图中1示意石墨模具，2代表用于电流

6、传导的石墨板，4是石墨模具中的压头，5是烧结样品。,5.5.4 微波烧结,微波烧结（Microwave Sintering）是利用微波具有的特殊波段与材料的基本细微结构耦合而产生热量，材料在电磁场中的介质损耗使材料整体加热至烧结温度而实现致密化的方法。目前，微波烧结技术已经被广泛用于多种陶瓷复合材料的试验研究。,一、微波烧结的优点,（1）微波与材料直接耦合导致整体加热。（2）微波烧结升温速度快，烧结时间短。（3）安全无污染。（4）能实现空间选择性烧结。,二、材料与微波场的作用类型,材料与微波的作用方式示意图,三、微波烧结系统,微波烧结陶瓷装置示意图,保温结构,多模谐振腔,四、微波烧结机理,在绝

7、热环境下，当忽略材料在加热过程中的潜能（如反应热、相变热等）变化时，单位体积材料在微波场作用下的升温速率为：,式中f为微波工作频率；为材料介电损耗；0为空间介电常数；E为微波电场强度；Cp为材料热容；为材料密度。,5.5.5 反应烧结,反应烧结（reaction-bonded sintering）是让原料混合物发生固相反应或原料混合物与外加气（液）体发生围气（液）反应，以合成材料，或者对反应后的反应体施加其它处理工艺以加工成所需材料的一种技术。,反应烧结的优点：（1）反应烧结时，质量增加（2）烧结坯件不收缩，尺寸不变,5.5.6 爆炸烧结,爆炸粉末烧结（explosion sintering）

8、是利用炸药爆轰产生的能量，以冲击波的形式作用于金属或非金属粉末，在瞬态、高温、高压下发生烧结的一种材料加工或合成的新技术。,优点：（1）具备高压性，可以烧结出近乎密实的材料；（2）具备快熔快冷性，有利于保持粉末的优异特性；（3）可以使 Si3N4，SiC 等非热熔性陶瓷在无需添加烧结助剂的情况下 发生烧结。,间接法爆炸烧结装置（a.单面飞片；b.单活塞；c.双活塞）,直接法爆炸烧结装置,爆炸烧结机理,颗粒的塑性变形以及颗粒问的相互碰撞、孔隙塌缩、颗粒表层的破坏导致颗粒表面的沉热和熔化：发生焊接。颗粒的破碎、孔隙的填充、颗粒表面由于热量的沉积而发生部分熔焊或固态扩散结合。,5.6 烧结设备,烧结

9、是在热工设备中进行的，这里热工设备指的是先进陶瓷生产窑炉及其附属设备。烧结陶瓷的窑炉类型很多，同一种制品可在不同类型的窑内烧成，同一种窑也可烧结不同的制品。本节将介绍常用的间歇式窑炉、连续式窑和辅助设备，如：电炉、电隧道窑以及电发热元件等。,5.6.1 间歇式窑炉,按其功能新颖性可分为电炉、高温倒焰窑、梭式窑和钟罩窑。,一、电炉,电炉（electric furnace）是电热窑炉的总称。一般是通过电热元件把电能转变为热能，可分为电阻炉、感应炉、电弧炉等。,箱式电阻炉实物图（a）和炉体结构示意图（b）,管式电阻炉实物图（a）和炉体结构示意图（b）,电磁感应加热炉（magnetic inducti

10、on heating）由于电磁感应作用在导体内产生感应电流，而这种感应电流因为导体的电阻而产生热能的一种电炉。它又可分为感应熔炼炉和感应加热炉，常利用感应炉研制氮化硅等。电弧感应加热炉（arc induction heating）热量主要由电弧产生的电加热炉，用于人工合成云母、生产氧化铝空心球及硅酸铝耐火纤维优质保温材料等。,二、高温倒焰窑（reverse flame kiln）,倒焰窑工作流程1-窑室；2-燃烧室；3-灰坑；4-窑底吸火孔；5-支烟道；6-主烟道；7-挡火墙；8-窑墙；9-窑顶；10-喷火口,三、梭式窑（drawer kiln）,梭式窑结构示意图1-窑室；2-窑墙；3-窑顶；

11、4-烧嘴；5-升降窑门；6-支烟道；7-窑车；8-轨道,四、钟罩窑（bell kiln）,5.6.2 连续式窑,连续式窑炉的分类方法有多种，下面按制品的输送方式可分为隧道窑、高温推板窑和辊道窑。与传统的间歇式窑相比较，连续式窑具有连续操作性，易实现机械化，大大地改善了劳动条件和减轻了劳动强度，降低了能耗等优点。,一、隧道窑（tunnel kiln）,二、高温推板窑 椎扳式电热隧道窑的通道由一个或数个隧道所组成，通道底由坚固的耐火砖精确砌成滑道，制品装在推板上由顶推机构推入窑炉内烧成。三、辊道窑（roller kiln）辊道窑是电热式隧道窑的一种，只是传递烧结样品的传递系统不是传统的窑车、推板，

12、而是同步转动的陶瓷或金属辊棒。每条辊子在窑外传动机构的作用下不断地转动；制品由隧道的预热端放置在辊子上，在辊子的转动作用下通过隧道的预热带、烧成带和冷却带。,5.6.3 窑炉辅助设备,发热元件 电炉按炉温的高低可以分为低温（工作温度低于700）、中温（工作温度为7001250）和高温（工作温度大于1250）三类。炉温在1200以下，通常采用镍铬丝、铁铬钨丝，炉温为13501400时采用硅碳棒；炉温为1600可采用二硅化钼棒为电热体。,元件的寿命取决于以下三个因素：正确的安装，控制合理的升温降温速率，元件的碰撞。,常见硅钼棒形状,5.7 最佳烧成制度的确定,烧成制度包括温度制度、气氛制度和压力制

13、度，影响产品性能的关键是温度及其与时间的关系，以及烧成时的气氛。其中温度制度，气氛制度需要根据不同产品要求而定，而压力制度是保证窑炉按照要求的温度制度与气氛制度进行烧成。,制定烧成制度的依据：（1）以坯釉的化学组成及其在烧成过程中的物理化学变化为依据。（2）以坯件的种类、大小、形状和薄厚为依据。（3）以窑炉的结构、类型、燃料种类以及装窑方式和装窑疏密为依据。（4）以相似产品的成功烧成经验为依据。,5.7.1 温度制度的确定,温度制度包括升温速度、烧成温度、保温时间及冷却速度等参数，并最终制定出适宜的烧成曲线。一般通过分析坯料在加热过程中的性状变化，初步得出坯体在各温度或时间阶段可以允许的升、降

14、温速率等。这些是拟定烧成制度的重要依据之一。具体可利用现有的相图、热分析资料（差热区县、失重区县、热膨胀曲线）、高温相分析、烧结曲线（气孔率、烧成线收缩、吸水率及密度变化曲线）等技术资料。,5.7.2 气氛制度的控制,陶瓷制品各阶段的烧成烧成气氛必须根据原料性能和制品的不同要求来确定。坯体水分蒸发期（室温300）对气氛没有特殊要求。在氧化分解与晶型转变期（300950），为使坯体氧化分解充分，要求采用氧化气氛。在玻化成瓷期（950烧成温度），陶器、炻器均采用氧化气氛烧成，而瓷器的烧成可分为两种气氛。,5.7.3 压力制度及系数,压力制度起着保证温度和气氛制度的作用。全窑的压力分布根据窑内结构、燃烧种类、制品特性、烧成气氛和装窑密度等因素来确定。,