矿物材料现代测试技术6热分析技术.ppt
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1、武汉理工大学资源学院 管俊芳,1,参考题目(1),现代测试技术在选矿中的应用。红外光谱在选矿中的应用。现代测试技术在铁矿中的应用。现代测试技术在粘土矿物研究中的应用。现代测试技术在硅灰石加工中的应用。现代测试技术在云母加工中的应用。现代测试技术在矿物填料中的应用。,武汉理工大学资源学院 管俊芳,2,参考题目(2),XRD在矿物材料中的应用。电子显微技术在矿物材料中的应用。扫描电镜在矿物材料中的应用。TEM在矿物材料中的应用。扫描隧道显微技术在矿物加工的应用。AFM在矿物加工中的应用。热分析在矿物加工中的应用。,武汉理工大学资源学院 管俊芳,3,第五部分:热分析技术Thermal Analysi
2、s,武汉理工大学资源学院 管俊芳,4,所有的分析测试技术,都基本是在一定条件下跟踪物质能量或质量等物理性质的变化过程,从而推断结构与物性之间的关系。热分析也不例外,它是在程序控制温度下,跟踪物质的物理性质与温度关系的技术,是研究物质受热或冷却过程中所发生的各种物理与化学变化的有力工具。因此,它是一类多学科的通用技术,在科研、生产以及产品开发等各个领域获得了广泛的应用。,武汉理工大学资源学院 管俊芳,5,热分析技术必须满足下述三条标准,1 必须测量物质的某种物理性质。如:质量、热学、力学、电学、光学、磁学和声学等。因此,热分析技术所涉及的范围极其广泛。2 测量的物理量必须直接或间接表示为温度关系
3、。3 测量的物理量必须在程控温度下测定。,武汉理工大学资源学院 管俊芳,6,武汉理工大学资源学院 管俊芳,7,最常用的三种热分析法,1 热重分析法 TG(Themogravimetry)(微商热重分析法DTG(Derivative Thermogravimetry)2 差热分析 DTA(Differential Thermal Analysis)3 示差扫描量热分析法 DSC(Differential Scanning Calorimetry),武汉理工大学资源学院 管俊芳,8,1 热重法(TG),热重法(Thermo-gravimetry,简称TG)是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度关
4、系的一种技术。由TG实验获得的曲线,称热重曲线(或TG曲线)。以重量为综坐标(由上到下质量减少),以温度(或时间)为横坐标(从左到右增加)。由TG可以派生出微商热重法(Derivative Thermo-gravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。,武汉理工大学资源学院 管俊芳,9,1.1 基本原理,武汉理工大学资源学院 管俊芳,10,热天平原理示意图1 测温热电偶;2 试样坩埚支架;3 炉子;4 温控热电偶;5 吊带;6 光源;7 光栏;8 接收元件;9 磁铁与线圈。,武汉理工大学资源学院 管俊芳,11,1.2热重(TG)与微商热重(DTG)曲线,理想的TG曲
5、线为一些直角台阶;但实际上表现为一个个过渡和斜坡。a热重TG曲线,武汉理工大学资源学院 管俊芳,12,左图为理想的热重曲线,右为KAl3(OH)6(SO4)2 的实际热重曲线。,武汉理工大学资源学院 管俊芳,13,一些名词术语:AB段称热重基线,B点对应的Ti称热分解的起始温度;C点所对应的Tf是热分解反应终止温度。TfTi称之为反应区间。D点(外推基线与TG曲线最大斜率切线的交点),对应的Te称为外推起始温度。,武汉理工大学资源学院 管俊芳,14,b微商热重曲线(DTG曲线),TG曲线对时间(或温度)的一次微分所得曲线即DTG曲线。它的纵坐标为dWdt(或dWdT),从上到下表示减少。横坐标
6、为温度T或时间t,自左至右表示增加。DTG曲线上出现的各种峰对应着TG曲线上的各个重量变化阶段。峰的面积与样品对应的重量变化成正比。,武汉理工大学资源学院 管俊芳,15,武汉理工大学资源学院 管俊芳,16,DTG曲线具有以下一些特点:,(1)能精确反映出起始反应温度、最大反应速率温度和反应终止温度(相对来说,TG曲线对此就迟钝的多);(2)能精确区分出相继发生的热重变化。在TG曲线上,对应于整个变化过程中各阶段的变化相互衔接而不易区分开,而同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值,可以以峰的最大值为界把一个热失重反应分成两部分。故DTG能很好地区分出重叠反应,区分各反应阶段。,武汉理工
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