石墨烯制备技术及其气敏特性研究.ppt

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1、石墨烯制备技术及其气敏特性研究,导师:苏治斌 组员：薛珊 陈恒 申尧强 王晶晶,1.选题背景 2.前期完成情况 3.后期计划进度 4.存在问题及解决措施,提 纲,1、选题背景,随着工业生产规模的扩大，在生产中使用气体原料以及气体产物的种类越来越多，其中包括易燃易爆、有毒气体。它们的泄漏不但会污染环境，还会危害生物健康。所以对其进行检测是十分必要的。石墨烯作为二维纳米材料，具有极大的比表面积，这样的结构特征使其与周围气体分子有较大接触面积，易与气体分子发生吸附。基于石墨烯优异的气体吸附活性，有望制备出灵敏度高、响应时间短、工作温度低的半导体气敏原件。,2、前期完成情况,通过上网查找和书籍查阅毕业

2、设计的相关资料，学习Hummers法制备氧化石墨。氧化还原法制备石墨烯（NaOH、VC、水合肼、紫外线、NaBH4、水热还原、尿素还原）。测试石墨烯的气敏性能（NO2浓度为100ppm）。,利用Hummers法制备氧化石墨,称取鳞片石墨（300目）和NaNO3各1g加入烧杯中进行混合；量取48ml浓硫酸（98%）加入上述混合物中，在冰浴条件下（低于5）充分搅拌30min。将6g高锰酸钾分三次（每次2g）缓慢加入上述溶液中（同时进行搅拌）。每次加入时间约为15min，中间间隔10min。高锰酸钾全部加完后，在冰浴中继续搅拌90min（溶液呈墨绿色）。移出冰浴，在35水浴搅拌2h（棕色）。移出水浴

3、，在常温下缓慢将40ml去离子水加入溶液中，并伴随着剧烈的搅拌，加水过程大约20min（温度大约上升至90度）。紧接着将其放入90水浴中，搅拌20min。移出水浴，加入100ml的去离子水，搅拌，在搅拌过程中加入5ml双氧水（30%），（有大量气泡冒出，溶液变为亮黄色），搅拌10min。离心清洗：先用稀盐酸(4%)清洗三次，每次500ml；然后水洗，直至ph至中性为止，得到氧化石墨烯溶液。50C真空干燥氧化石墨溶液，得到固体氧化石墨。,还原氧化石墨烯,1、水合肼溶液还原：12.5mg氧化石墨加入50ml去离子水中，超声两个小时，得到氧化石墨烯（GO）溶液，依次加入175l的氨水（28%）和11

4、l的水合肼，充分搅拌，而后95C水浴搅拌1h，得到石墨烯溶液。2、NaOH还原：配制75ml的氧化石墨烯溶液（0.5mg/ml），将1mlNaOH溶液（8M）加入其中，90C水浴2h。3、紫外还原：用波长253nm的紫外灯照射氧化石墨烯24h。4、抗坏血酸还原：取0.5g氧化石墨，加入500ml去离子水，超声分散均匀，随后水浴加热至90，在不断搅拌的情况下加入5g抗坏血酸，反应2h。5、NaBH4还原：75mg的氧化石墨加入75ml的去离子水中，超声两小时，然后将600mg的NaBH4加入15ml的去离子水中，混合均匀，将其加入GO溶液中，90水浴搅拌2h。6、高温还原：在氩气保护，不同温度下

5、（200、300、500、900）处理1h得到还原石墨烯。,NaOH还原氧化石墨烯后测其气敏性能,分析：经NaOH还原所得石墨烯在NO2氛围中灵敏度近似为零，说明对NO2气体不敏感。（可能是在还原后不存在能吸附二氧化氮的官能团）,NaBH4还原氧化石墨烯测其气敏性能,分析：测试分位三个阶段。1、0到600s为静置阶段。2、600s到1500s为响应阶段。3、1500s到3000s为恢复阶段。,N2H4H20还原氧化石墨烯测其气敏性能,分析：开始阶段响应较快，后来响应变慢。恢复相对缓慢，图中还未恢复到初始状态。,VC还原氧化石墨烯测其气敏性能,分析：反应阶段吸附迅速完成，之后趋于稳定。较NaBH4恢复相对缓慢。,紫外光照射72H氧化石墨烯测其气敏性能,气敏元件,3、存在的主要问题,在氧化石墨烯的制备过程中由于氧化程度不易控制，使得还原得到的石墨烯完整度不一，影响测试结果。在测试经各还原剂还原所得的石墨烯气敏性能时采用相同的反应时间，这导致有的灵敏度在还没达到最大时就进入到恢复阶段。,4、后期进度安排,针对性的改变实验条件，观测不同反应条件（、不同反应时间等）下的石墨烯气敏性能。在前期的基础上，完成实验，处理数据，总结规律。,敬请各位老师批评指导！谢谢！,