水质检测中心实验室管理与质量控制(PPT格式).ppt

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1、,水质检测中心实验室管理与质量控制,扬州大学 张 键,2014.10.23,水质检测实验室管理,质量控制,水质检测实验室管理与质量控制,第一章 水质分析实验室管理,1.1 水质检测实验室概述1.2 玻璃仪器及其它器皿 1.3 化学试剂与试液 1.4 水质分析中的基本操作1.5 水质检测实验室规章制度的建立,下一章,1.1.1 水质检测实验室的等级分类与要求,城镇供水水质检测中心：级：省辖市城市供水企业和供水能力40万立方米/日的城市供水企业；级：供水能力在40万立方米/日以下、10万立方米/日以上的城市供水企业；级：供水能力在10万立方米/日以下的城市供水企业农村饮水安全工程水质检测中心：设计

2、供水规模20m3/d及以上的集中式供水工程 设计供水规模20m3/d以下供水工程和分散式供水工程,1.1.1 水质检测实验室的等级分类与要求,集中式供水工程水质检测频次要求,1.1.1 水质检测实验室的等级分类与要求,集中式供水工程水质检测指标要求,水质监测实验室的总体布局和规划,水质检测实验室的建设不单纯是选购合理的仪器设备，还要综合考虑实验室的总体规划，合理布局和平面设计，以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、环境保护等基础设施。首先要确定实验室建设项目的性质、目的、任务、依据和规模，确定实验室功能和工艺条件以及规模大小；同时要做好调查研究，吸纳国内外同种性质、同等规模实验室建设

3、的经验，作为借鉴。布局和规划（1）总体布局中的各室相互关系；（2）各类分析室的工艺布局及工艺流程；（3）平面组合的几种可能性；（4）选择合适的摸数（包括开间、进深、层高以及走道尺寸）；（5）主要仪器设备的布置方式以及实验台、通风柜等的位置；（6）辅助实验室与实验室之间的布局；（7）工程管网的布置原则（如明管或暗管，垂直管网或水平管网）；（8）灵活性的要求；（9）环境保护，公害处理方面的详细技术措施。,实验室环境与设施,玻璃仪器及其他器皿的分类,能够准确称量溶液体积,能够准确称量溶液体积,滴定管,移液管,吸量管,容量瓶,量出式,量入式,（量筒、烧杯、锥形瓶）,瓶类,管类,其它玻璃仪器,玻璃仪器,

4、（试剂瓶、称量瓶、洗瓶）,（试管、比色管、离心管）,（蒸馏器、干燥器、漏斗、分液漏斗、酒精灯）,玻璃仪器及其他器皿的分类,其他器皿,玛瑙研钵、瓷制器皿、石英玻璃制品、金属器皿等。,其他用品,比色管架、试管架、漏斗架、滴定台、滴定管夹、移液管架、万能夹、对顶丝、烧瓶夹、铁三角架、泥三角、铁架台、铁环、石棉网、坩埚钳、浴锅、烧杯夹、打孔器、弹簧夹、螺旋夹、煤气灯、酒精喷灯等。,玛瑙研钵,仪器的洗涤与保管,烘箱,滴定分析用玻璃量器在使用前必须要清洗干净，否则会因为污物和杂质的存在得不到准确结果的。,清洗容器的方法很多，应根据实验的要求、污物的性质和沾污的程度加以选择。,仪器的洗涤与保管,先用机械方法

5、除去量器上的污染物，如用毛刷刷，或用水摇动(必要时可加入滤纸碎片)。油或油类物质可选用适当的溶剂去除，然后注入低泡沫洗涤液并用力摇晃，用自来水冲洗，直至洗涤液全部冲净，然后用水洗三次。经上述处理后若内壁仍不够清洁，可用下述洗液洗涤。,烘箱,国家标准推荐的清洗方法,仪器的洗涤与保管,a 重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液。注意:铬酸洗液有毒，如能用其他方法将量器洗净就不要使用铬 酸洗液，配制重铬酸钾硫酸混合液时应戴防护面具和手套。b 等量的30g/L的高锰酸钾溶液和lmol/L的氢氧化钠的混合溶液(这种混合液会有残余的二氧化锰产生，可用稀盐酸或草酸除 去)。必要时可以用该洗液浸泡数小时，然后用蒸

6、馏水多次冲 洗，并检查是否清洗干净了，如果尚未洗净，可以重复清洗。清洗后的容器如不立即使用，应注入蒸馏水。,目录,化学试剂,一般化学试剂的分级,化学试剂,不同等级试剂的用途：,一级试剂:,纯度最高，杂质含量最少的试剂，适用于最精确分析及研究工作,二级试剂:,三级试剂:,纯度精确的微量分较高，杂质含量较低，适用于析工作，为分析实验室广泛使用,四级试剂:,生物试剂:,质量略低于二级试剂，适用于一般的微量分析实验，包括要求不高的工业分析和快速分析,纯度较低，但高于工业用的试剂，适用于一般定性检验,根据说明使用,水质监测实验室用水,分析化学实验对水的质量要求较高，既不能直接使用自来水或其他天然水，也不

7、应一律使用高纯水，而应根据所做试验对水质量的要求合理地选择适当规格的纯水。制备分析实验室用水的原水应当是饮用水或其他适当纯度的水。,分析实验室用水共分为三个级别:一级水、二级水和三级水。,水质监测实验室用水,一级水:用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验，如高压液相色谱分析用水。二级水:用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。三级水:用于一般化学分析试验。,溶液配制,（1）直接配制：,（2）间接配制：粗配、标定。用A标定B,溶液配制,配制:C(HCl)=0.1mol/L 1000mL量取8.4mL，加水至1000mL,摇匀待标。标定法一:准确称取一定量Na2C03(一般平行3

8、份)溶于水中，加甲基橙指示剂，用待标HCl滴定至终点，据消耗V(HCl)，求出C(HCl)的准确浓度,溶液配制,标定法二:用已知浓度的标准液进行标定，如移取20.00mLc(Na2C03)=0.05000moI/L加甲基橙指示剂，用待标HC1滴定至终点，消耗V(HCl)=18.18mL,法定计量单位,法定计量单位,法定计量单位,目录,水质分析中的一般操作,1、溶解和稀释（一）溶解 广义上说，超过两种以上物质混合而成为一个分子状态的均匀相的过程称为溶解。而狭义的溶解指的是一种液体对于固体/液体/或气体产生化学反应使其成为分子状态的均匀相的过程称为溶解。溶解度是指在一定的温度下，某物质在100克溶

9、剂(通常是水)里达到饱和状态时所溶解的克数。（二）稀释 按需要用溶剂将浓溶液配制成稀溶液的过程。通常在容量瓶在操作稀释。,水质分析中的一般操作,2、加热和冷却（一）加热 直接加热 间接加热 回流加热（二）冷却 采用致冷剂：一种盐和水（冰）组成的制冷剂；两种盐和水组成的制冷剂；两种盐和冰组成的制冷剂；干冰和液态气体,水质分析中的一般操作,3、干燥、烘烤与灼烧称重（一）干燥器 干燥器是通过加热使物料中的湿分(一般指水分或其他可挥发性液体成分)汽化逸出，以获得规定湿含量的固体物料的机械设备。（二）干燥剂 干燥剂也叫吸咐剂，是用在防潮，防霉方面，起干燥作用，按吸附方式及反应产物不同为分物理吸附干燥剂和

10、化学吸附干燥剂。物理吸附的干燥剂有硅胶、氧化铝凝胶、分子筛、活性炭、骨炭、木炭、矿物干燥剂，或活性白土等。,水质分析中的一般操作,3、干燥、烘烤与灼烧称重（三）烘烤干燥 烘烤有除去游离水分和结晶水两类，除去游离水分，一般用100-110烘烤1，2或4h，只烘一次。也有烘烤1h后称重后再烘（以后可减为每次烘烤0.5h）并称至恒重。结晶水去除一般可以用高温真空干燥。（四）灼烧 用加热灯灼烧 用高温炉灼烧,干燥剂,水样的采集及保存,瞬时水样,混合水样,综合水样,（把从不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合起来所得到 的样品）,（在同一采样点于不同时间所采集的瞬时水样混合后得到的样品）,（在某一时间和地

11、点从水体中随机采集的分散水样）,1、水样采集的类型,水样的采集及保存,2、采样器具要求 化学性质稳定 不吸附欲测组分 易清洗并可反复使用 大小和形状适宜 一般，测定有机及生物项目应选用硬质（硼硅）玻璃容器；测定金属、放射性及其他无机项目可选用高密度聚乙烯和硬质（硼硅）玻璃容器。,水样的采集及保存,3、采样方法和采样器 采集水样前，应先用水样洗涤取样瓶及塞子2-3次。（一）自来水或抽水设备中的水 采集这些水样时，应先放水几分钟，使积留在管中的杂质及陈旧水排出，然后再取样。（二）表层水 常用采样器 溶解氧采水器 在河流、湖泊等可以直接汲水的场合，可用适当的容器和水桶采样。如在桥上采样时，可将系着绳

12、子的聚乙烯桶或带有坠子的采样瓶投入水中汲水。,水样的采集及保存,（三）一定深度的水（急流采水器）1）在湖泊、水库等处采集一定深度的水时，可用直立式或有机玻璃采水器，这类装置在下沉过程中，水就从采集器中流过，当达到预定的深度时，容器能够闭合而汲取水样。2）在河水流动缓慢的情况下，采用上述方法时，最好在采样器下边系上适宜重量的坠子，当水深流急时，要系上相应重的铅鱼，并配备绞车。（四）泉水、井水抽汲后进行，以保证水样能代表地下水源。,水样的采集及保存,4、水样的保存 地表水现场测定项目有：pH值、色度、水温、浊度、透明度、电导率和溶解氧。（一）保存容器 选性能稳定，不易吸附预测组分，杂质含量低的材料

13、制成的容器，如聚乙烯和硼硅玻璃材质的容器是常规监测中广泛使用的，也可用石英或聚四氟乙烯制成的容器，但价格昂贵。,水样的采集及保存,(二）保存时间 即最长贮放时间，一般污水的存放时间越短越好。清洁水样：72h；轻污染水样：48h；严重污染水样：12h（三）保存措施 1）、选择适当材料的容器。2）、控制溶液的PH值。3）、加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用。4）、冷藏或冷冻，以降低细菌活性和化学反应速度,水样前处理,除了检测水样的常规参数外，对需测定重金属或有机物的水样，大多数样品需要进行适当的预处理。可以说，样品预处理是环境分析中不可或缺的重要步骤，有时甚至视整个检测过程的关键。预处理目的：

14、使欲测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度，消除共存组分的干扰。主要方法包括水样消解、富集和分离两大类,水样前处理,1、水样消解 测定含有机物水样中的无机元素时，需进行消解处理，目的是破坏有机物，溶解悬浮性固体，将各种价态欲测元素氧化成单一高价态，或转变成易于分离的无机化合物。消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。包括湿式消解法 和干灰化法（干式分解法、高温分解法）氧瓶燃烧法,水样前处理,2、富集与分离 当水样中的欲测组分含量低于分析方法的检测限时，必须进行富集或浓缩；当有共存干扰组分时，就必须采取分离或掩蔽措施。富集与分离往往不可分割，同时进行。常用的方法有过滤、挥发、蒸馏、溶剂萃取、离子交换

15、、吸附、共沉淀、层析、低温浓缩等。,目录,实验室内务管理制度,1、实验室工作人员应严格遵守各项规章制度。2、实验室人员认真履行岗位职责。3、检测人员必须持证上岗。4、检测人员工作前必须穿工作服，保持检测实验室整洁、安静，室内严禁吸烟、进食、存放与化验无关的物品；严格按程序认真做好检测前的各项准备工作，严格按作业指导书进行分析仪器的相关规定操作，保证结果数据的准确性，发现问题及时报告，认真填写仪器使用登记表。,实验室内务管理制度,5、测试完后及时清洗器皿，废酸和废碱应小心倒入废液缸内，一切用品用完后放归原处，保持清洁卫生并做好安全检查。6、认真负责、实是求是地填写测试原始记录，做到字迹清楚，记录

16、完整，校对严格。7、对消防灭火器材应做到定期检查，不任意挪用，保证随时均可取用；检测实验室发生意外安全事故时，应迅速切断电源或气源、火源，立即采取有效措施及时处理，并上报有关领导。8、节约水电，离开化验室时要洗手并关好门窗、电闸、水阀及其他开关。,实验室样品管理制度,1、采样人员严格按有关采样技术标准和规范及采样方案的要求实施采样并做好记录。采样单随样品一起流转，测试报告审核无误后一并归档保存。2、采样完毕必须按有关技术要求尽快送回检测实验室，及时与样品管理员交接样品，样品管理员验收完毕后填写“样品交接原始记录”，按样品保存要求保存，并按规定做好编码、留样等工作。3、样品管理人员在接收检测样品

17、时，当对样品是否适合于检测存有疑问，或当样品不符合所提供的描述，或对所要求的检测规定得不够详尽时，样品管理人员应在开始工作之前询问采样人员，以得到进一步的说明，并记录其内容。,实验室样品管理制度,若样品验收过程中，如发现编号错乱、标签缺损、字迹不清、监测项目不符、数量不足或采样不合要求者，样品管理人员应拒收，并建议纠正。4、检测实验室为防止样品识别管理上的混淆，应建立样品的唯一标识，该标识包括唯一性编号和待检、在检、已检三个检测状态。5、样品必须在规定的时间内送交检测实验室分析。样品在检测实验室内部流转过程中必须确保不被丢失、损坏、玷污和混淆，及时清理检测实验室内的已测样品与待测样品，分开存放

18、，标志明显。6、进、出水水质取样点设置、时间间隔及样品的保存要求按水和废水监测分析方法第四版之规定。7、测试结束后对有必要保存的样品及对样品有其他特殊要求的妥善保管。,实验室仪器设备管理制度,（一）、仪器设备的购置:填写仪器设备采购申请表（二）、设备的验收（三）、仪器设备的校准:加贴三色标志（四）、仪器设备的使用（五）、设备的维护保养和管理（六）、仪器设备的修理和报废：设备故障或异常,检查有无缺件或损坏,填写验收单,建立仪器设备档案两份,检测人员接受培训,起草操作规程,实验室试剂和药品管理制度,1、接收和入库：根据进货发票及采购申请单指定的质量技术要求或其他检测依据对货物的型号、规格、数量、合

19、格证书、出厂证明、技术说明等进行逐项验收2、仓库储存分类：仓库中的物品分为化学试剂和其他实验物品。两类物品分开储存3、化学试剂的存放：按照使用项目分类，注意试剂特别是标准物质的存放期限，并按相关要求保存 4、化学试剂和易耗品的领用：填写领料单送主任签字后到仓库领取 5、领用后管理,参考试剂仓库管理规定和危险品管理规定,配制的试剂应标明试剂名称、配制人、配置时间和有效期,实验室检测报告管理制度,1、监测报告内容包括：检测样品的描述、状态和明确的标识；检测报告的唯一编号标识和页码及总页数，以确保可以识别该页是否属于检测报告的一部分，以及表明检测报告的清晰标识；检测结果能够准确、清晰和客观地报告每次

20、检测数据并带有测量单位，并符合监测方法中规定的要求；对结果的有效性和检测样品的接受日期和进行检测的日期；相关的技术依据。检测报告的编制人、报告校对人和报告签发人的亲笔签字。2、检测员负责对分析检测数据自审，经一审后，连同原始数据一起报质量负责人校核，对检测结果异常情况，质量负责人填写“检测结果异常情况记录表”，实验室主任组织进行原因分析并作相应处理。检测报告须经实验室主任终审签名后盖章、分发。,实验室检测报告管理制度,3、所有的监测报告连同相关原始记录一并归档保存。4、对已发出的检测报告，如果需要作出修改，应由实验室主任批准并重新签发一份修改后的检测报告书。5、重新签发的检测报告，应重新进行编

21、号，并注明所替代的原检测报告编号。6、修改后的检测报告，应在更改位置标注“”，并在适当位置做出声明，如“对编号检测报告的更改补充”或其他相应的文字说明。7、检测实验室的任何人员在未经主任批准，不准发布、公布、评价检测结果，也不准以任何通讯方式透露任何检测结果。,实验室安全,（一）、电气设备的安全管理 检测人员具备安全用电常识、电气设备的操作（二）、化学试剂的安全管理 按易燃易爆、易产生污染、有腐蚀性、易挥发等分类储存（三）、压缩气体及液化气体的安全管理 标识；气瓶的气密性；使用后关闭阀门；用完后气瓶保持2个大 气压以上（四）、实验室“三废”的安全管理 互不混溶的有机溶液废液；氰化物废液；汞、镉

22、、铅、铬、砷等试剂，应尽量按需配置；废弃的检测样品及试剂、试液等,目录,第二章 水质检测实验室质量控制,2.1实验室要求综述2.2质量控制能力与要求2.3误差分析2.4分析质量保证,实验室质量控制绝不仅仅是检测过程的控制，而是贯穿于实验室全部质量活动的始终,良好的管理职责分工明确相关部门衔接协调,完整、有效、适应的质量体系使实验室的质量活动处于受控状态，而不是随意而为,人员训练有素遵守章程具有从事工作相符合的素质和技能,设备校准和检定常年处于受控状态,设备、量具、标准物质溯源到国家基准,校准和检测方法文件化处于完全受控状态,外部服务质量采购样品的质量,样品管理保证样品的完整性和安全性,数据处理

23、、记录、证书、报告正确,实验室质量控制的目的是把分析测试的误差控制在容许范围内，保证分析的精密度、准确度，使分析数据在给定的置信水平内有把握达到要求的质量,设施和环境符合检测要求,一个好的实验室应该符合GB-T27025-2008(GB/T 15481-2000)要求,检测和校准实验室能力的通用要求,组织与管理人员设施和环境设备量值溯源样品记录报告外部支持和服务抱怨,2.1实验室要求综述,GB/T15481-2000的基本要素一：,管理要求组织质量体系文件控制要求，标书和合同的评审检测和校准的分包服务和供应品的采购抱怨不符合检测和校准的控制纠正措施记录的控制内部审核管理评审,2.1实验室要求综

24、述,GB/T15481-2000的基本要素二：,技术要求人员设施和环境条件检测和校准方法及方法的确认设备测量的溯源性抽样检测和校准物品的处置检测和校准质量的保证结果报告,2.1实验室要求综述,目录,2.2质量控制能力与要求,GB/T15481-2000（ISO/ICE 17025:1999）两大部分：管理要求和技术要求。适用于实验室建立质量、管理和技术体系并控制其运作。实验室或其所在的组织应是一个能够承担法律责任的实体。应有相应的完整的管理体系。,组织与管理,2.2.2人员,有管理人员和技术人员是非常重要的因素，实验室技术能力相当大程度体现在人员素质上，特别强调人的技能和经验，它是直接影响报告

25、质量的要素。技术人员要根据相应教育、培训、经验和可证明的技能进行资格确认，管理层对技术人员应制订教育、培训、技能目标。,2.2质量控制能力与要求,设施和环境,属于资源保证过程。具备必要的设施和环境条件进行有效的监控是保证检测工作正常开展的先决条件。环境条件要能适应三方面的要求：标准/规程的要求特殊精密仪器设备的需要人员本身的需要,2.2质量控制能力与要求,设备,任何检测都要通过设备来实现，实验室应配备正确进行检测的全部设备。设备应有标识、记录、日常维护和控制，有操作指导书，要有校准和检定。,2.2质量控制能力与要求,量值溯源,溯源的目的就是强调全国和世界范围内量值的统一，都能溯源到国家或国际计

26、量基准，即SI单位的复现值，它是全球一体化和互认的基础。溯源性：通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或标准的值能够与规定的参考标准（通常是国家或国际标准）联系起来的一种特性。量值溯源是保证测量结果准确可靠的关键环节。,2.2质量控制能力与要求,2.2质量控制能力与要求,分包的规定,样品,通过抽样来获得样品。抽样是取出物质、材料或产品的一部分作为其整体的代表性样品进行检测的一种规定程序。抽样方法有多种方法，通常采用的统计抽样法是建立在概率统计理论基础上的。抽样记录应做到清晰、明确、具体。,2.2质量控制能力与要求,记录,是所取得的结果或提供完成活动的证据性文件。分质量记录和技术记

27、录两大类。记录的作用：（1）是质量要求满足程度或质量体系运行有效性的客观证据（2）是检测能力的客观证据（3）是质量体系文件执行结果的客观证据（4）是可追溯性的依据（5）是采取纠正措施和预防措施的依据要求：及时、完整、规范,2.2质量控制能力与要求,报告,检测报告是实验室最终成果的体现，相当于企业的产品。能否出具高质量的报告，是实验室能否适应检测市场需求的核心问题。报告的质量不仅仅与原始记录、数据整理、报告编制、复核与批准有关，更应扩展到检测的全过程，GB/T15481-2000规定的所有要素都是为保证报告质量服务的。,2.2质量控制能力与要求,外部支持和服务,实验室所寻求的服务与供应品的采购应

28、实施控制，以保证其符合GB/T15481-2000的要求，符合供应品、试剂和消耗材料的相公要求才能投入使用。,2.2质量控制能力与要求,抱怨,客户满意程度很低时就会发出抱怨，甚至申诉。客户有抱怨，说明我们的质量体系中某个环节出了问题，对于抱怨（申诉）一定要严肃认真，查清事实，及时处理。若因质量原因给客户造成经济损失，实验室应承担民事和法律责任。,2.2质量控制能力与要求,目录,从盐中碘酸钾的直接滴定分析看误差的来源,分析过程基准碘酸钾硫代硫酸钠盐中碘酸钾结果统计分析人员方法,误差的来源 不确定度的估计碘酸钾纯度 0.017%碘酸钾称量 0.088mg碘酸钾溶液配制 0.333ml碘酸钾的摩尔质

29、量 0.00054g/mol标定硫代硫酸钠消耗体积 0.022ml被标定硫代硫酸钠体积 0.036ml滴定盐消耗硫代硫酸钠体积 0.022ml被测盐的称量 0.0153g有效数字 正确使用有效数字数据修约 正确进行数字修约技能 提高实验技能责任心 杜绝过失误差对颜色、界面等的识别能力方法本身的误差 改进方法,2.3误差分析,测量的准确是相对的，绝对的准确是不存在的。误差是可以控制的，受控的误差是允许的。好的检验人员应该对自己在实验室的每个操作做到心中有数。管理出质量，控制出质量。,2.3.1测量和误差的关系,什么是误差？误差=测试值-真值,真值：在某一位置和状态下，某量的效应体现出客观值和实际

30、值称为真值。真值是未知的，因此误差也是未知的；真值是相对可知的，因此误差也是相对可知的；所以真值也称理论真值、约定真值、相对真值。误差：反映测试值偏离真值的大小，绝对误差=测试值-真值相对误差=绝对误差/真值,2.3.2误差的定义,2.3.3误差的分类和特点,系统误差影响分析的准确度，随机误差影响分析的精密度，从而影响分析的准确度,精密度高准确度不一定高；精密度差准确度不可能高；消除系统误差情况下，精密度高，准确度也高。,2.3.4系统误差,2.3.5 提高分析准确度和精密度的方法,如何知道你的实验室是否存在系统误差？,在检测样品时使用标准物质（注意标准物质不等于纯物质）参加实验室间能力验证,

31、如何知道你的实验室是否存在随机误差？,检测样品是使用标准物质或内质控样品平行双样测试,2.3.6 误差判断,2.3.7 误差的正态分布,含义：是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。来源：被测量值的定义不完整或不完善 实现被测量值的定义的方法不理想 取样的代表性不够即被测量的样本不能代表所定义的被测量 测量过程中对环境条件的控制不完善 标准物质的值不准 仪器的分辨率或鉴别力不够 测量方法和测量程序的近似性和假定性 相同条件下被测量重复观测值的变化 特点：随机性和模糊性,2.3.8不确定度,目录,2.4.1实验室质量控制,实验室间质量控制是由质控协调实验室通过发放标准物质，与各实验室

32、内的标准溶液进行对比，或发放统一配制的样品进行考核，以检验各实验室的系统误差，使各实验室的监测数据准确可比。实验室问分析质量考核程序如下：（1）由质控协调实验室制订考核实施方案，分发考核样品。(2)参加考核的实验室应在规定的期限内完成样品测试，并按核方案要求上报有关数据和资料。(3)组织单位对各考核实验室的上报数据进行综合统计处理，对考核结果作出分析评价，并将考核结果反馈被考核单位。考核水样浓度准确已知，具有良好的稳定性和均匀性。一般可分为以下几种类型：(1)国家级标准或标准物质。(2)天然水样，系含被测组分的典型天然水样，其真值通过多个实验室用不同方法确定。(3)天然加标水样。,2.4.2实

33、验室间质量控制,灵敏度 意义：痕量分析中检测的样品含量几乎与零管在同一数量级；反映分析实验室和测试系统的本底和基础；反映实验室及分析人员的水平。,2.4.3实验室内部质量控制（1）,灵敏度方法1：每次测2份全程序空白平行样，共测6天，计算检测限。式中：X为各个空白测试值，B为每天n个空白 测试值之和，t0.05 为t值表中单侧概率为0.05，自由度为f f=m（n-1）的值。结果判定：检测限L应等于或略小于方法规定的检测限。,2.4.3实验室内部质量控制（2）,灵敏度方法2：做一条标准曲线和6个空白管计算6个空白管光密度的均值和标准差用均值加上2倍标准差（尿碘为减去）得出一个值在标准曲线上算出

34、这个值相应碘的浓度，即方法的灵敏度重复以上检测3次，算出平均灵敏度,2.4.3实验室内部质量控制（3）,精密度：1.批间精密度做10次独立检测，每次2-3个浓度(双平行）计算每个浓度10次共20个结果的均值、标准差和变异系数2.批内精密度一次检测2-3个浓度的样品，每个浓度做15个平行样计算两个浓度的均值、标准差和变异系数,2.4.3实验室内部质量控制（4）,加标回收率 随机抽取1020%的样品进行加标回收测定.回收率的意义：1.绘制回收率质控图2.结果不得超过方法规定的范围3.通常允许范围95-105%回收率具有局限性：1.样品中某西些干扰因素对检测结果具有恒定偏差2.样品和加标样操作相同，

35、损失与污染对二者也相同，使误差相互抵消而难以发现问题3.待测物的价态和形态、加标量多少、本底浓度均影响结果,2.4.3实验室内部质量控制（5）,标准曲线的绘制、检验和回归意义：1.反映方法的精密度和灵敏度；2.分析仪器的精密度；3.量取标准溶液量具的准确度；4.分析人员的操作水平；评价标准曲线：1.相关系数|r|0.999；2.0管和300管的光密度差值应达到0.8；3.任取标准曲线的2点代入方程，其理论值和拟合值的相对偏差5%。注意：1.线性不好情况下，用数理统计的方法拟合回归曲线，回引入无法消除的系统误差；2.回归方程仅限于估算检测范围内的变量，而不能随意外推。,2.4.3实验室内部质量控

36、制（6）,平行双样测定意义：1.减少随机误差；2.对同批测定的精密度进行估计。结果判断：1.常规批量分析中，应随机抽取样品总量的10-20%做平行测定2.分光光度法痕量检测，平行双样相对偏差不大于10%，最好是5%；3.平行双样测定值的相对偏差不得大于标准方法规定的2 倍；同批检测或一段时间累计检测平行双样合格率大于95%。,2.4.3实验室内部质量控制（7）,标准物质的对照分析意义：1.标准物质作为一个相对真值，其量值传递为不同时间、地点的测试结果提供了可靠的参考；2.分析人员对分析质量进行判断（特别是准确度），查找系统误差，寻求改进；3.供实验人员练兵之用，提高技术素质。注意：在实验室分析

37、系统有良好的精密度的基础上使用标准物质，才能获得预期的效果。,2.4.3实验室内部质量控制（8）,标准物质的应用用于实验室的内部控制用于实验室间的质量控制（外部质量评价）用于评价检测方法的准确度实施合作项目时使用标准物质用于评价和仲裁用于制备实验室的内质控样品,2.4.3实验室内部质量控制（8）,使用标准物质是发现系统误差的有效方法,2.4.3实验室内部质量控制（8）,使用标准物质是发现系统误差的有效方法,2.4.3实验室内部质量控制（8）,使用标准物质发现随机误差改进检测质量,200,210,220,190,180,1次,2次,3次,4次,5次,7,8,9,10,6次,检测结果,2.4.3实

38、验室内部质量控制（8）,内质控图制备内质控样品（1）直接用标准物质（2）实验室自己制备内质控样品,收集水样,初筛,低,中,高,混匀分装,-20。C储存,2.4.3实验室内部质量控制（9）,均匀性检验（1）随机从全部制备的内质控样品中抽取约5%的样品（2）按程序检测这些样品（3）结果的变异系数应小于10%，最好为5%以内（标准物质）定值（1）每天检测一次（单次或平行），共检测20天（2）计算均值和2SD，3SD（3）绘制质控图,2.4.3实验室内部质量控制（9）,如何使用质控样品,（1）批质控样品（2）由监督人员使用的盲样（3）将质控样品检测结果标在质控图中,标准曲线,QC,样品,QC,样品,Q

39、C,2.4.3实验室内部质量控制（9）,接受和拒绝检测结果的规则（1）如果3个浓度的质控样（平行样的均值）中均在2S范围，接受此批结果。（2）如果3个浓度的质控样（平行样的均值）中有一个在2S之外，下列规则中任何一条成立则判断为失控而拒绝结果：其中一个浓度的样品（平行样的均值）超出3S界限三个浓度中有两个（平行样的均值）超出2S界限，并均值的同侧三个浓度中有两个（平行样的均值）超出2S界限，并分布在均值的两侧某一个浓度的质控样品，累计连续9次结果在均值的同侧,2.4.3实验室内部质量控制（9）,失控原因的分析,实验室有无新的变化如仪器和试剂,有,无,针对性检查这些变化对检测的影响,重测同一质控样品开一瓶新的质控重测,重测,原因找到了,没找到,检查仪器状态和试剂是否过期,2.4.5 内质控数据的管理,每月处理当月的内质控数据每月归档保存内质控数据每月分析内质控情况并写报告定期评价内质控数据并更新质控图,2014.10.23,