水环境监测实训.ppt

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1、第七小组,水环境监测实训,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,小组成员：,韦晴 张衡 朱杰 张可陈壮,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,实训日程安排：,周二上午溶解氧的测定周二下午高锰酸盐指数的测定周三下午微波消解法测定化学需氧量（COD)周四上午总磷的测定周五上午地表水PH值及物理性质的测定,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,布点方案：,为了便于取样监测,因此选择在康泰桥位置设置对照断面,在湖西桥和幸福河段排水口设置控制断面,采样点处因河宽50m,因此只设置一条中泓垂线,水深不足5米,因此在水面以下0.3米处采集水样 在采取不同物质时遵循特殊物质采样标准,江苏城市职业学

2、院 14-环监 第7组,J,实训一：溶解氧的测定,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,实验目的：,掌握用碘量法测定溶解氧的方法原理，操作技术及注意事项,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,实验原理：,水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰Mn（SO4）2，Mn（SO4）2与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,所需仪器：,溶解氧瓶,移液管,洗耳球,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J

3、,所需试剂：,硫酸锰溶液碱性KI溶液1：5硫酸溶液硫酸钠溶液,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,实验步骤：,采样时进水先慢再快,保持持续溢出缓慢抽出软管,加1.0mlMnSO4和2.0ml碱性碘化钾,颠倒混合数次静置,待棕红色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,继续静置,待沉淀物下降至瓶底,瓶中不留气泡,平行俩份水样.采样完毕后1.轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mlH2SO4,小心改好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解为止,若沉淀物熔接不完全,可再加入少量浓H2SO4至溶液澄清且呈黄色或棕色,放置暗处5min2.吸取100.00ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用Na

4、2S2O3溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录Na2S2O3溶液的用量.,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,实验结果：,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,实训二：高锰酸盐指数的测定,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,实验目的,掌握高锰酸盐指数的定义掌握高锰酸盐指数的测定方法,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,实验原理,样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将佯品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样

5、品中高锰酸盐指数。,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,所需仪器,实验室常用仪器,水浴锅,酸式滴定管,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,所需试剂,不含还原性物质的水浓硫酸1：3硫酸溶液氢氧化钠溶液（500g/L）草酸那标准溶液高锰酸钾标准备液高锰酸钾标准溶液,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,实验步骤,采样时加入1:3硫酸溶液,使样品pH1-2 采样完毕后尽快分析1.吸取100.0ml经充分摇动,混合均匀的样品,置于250ml锥形瓶,加入50.5ml 1+3硫酸溶液,用滴定管加入10.00ml高锰酸钾标准溶液,摇匀,将锥形瓶置于沸水浴内302min.2.取出后用滴定管加入

6、10.00ml草酸钠标准溶液至溶液变为无色,趁热用高锰酸钾标准溶液滴定至刚出现粉红色,并保持30s不褪,记录消耗的高锰酸钾体积v1.3.空白:用100ml水代替样品,按步骤1,2,记录下高锰酸钾标准溶液体积.4.向空白滴定后的溶液加入10ml草酸钠标准溶液.如果需要则加热至80.用高锰酸钾标准溶液继续滴定至刚出现粉红色,并保持30s不褪.记录下消耗的高锰酸钾标准溶液体积V2,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,实验结果,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,实训三：微波消解法测定化学需氧量,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,实验目的,掌握化学需氧量的定义掌握用微波消解法测定C

7、OD的原理和方法,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,实验原理,化学需氧量是指在一定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，用氧的mg/L表示。在水样中准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，反应液在微波作用下分子间产生高速的摩擦作用，从而使温度迅速升高。另外利用密封消解的方法，使用消解罐内部压力迅速提高，缩短了消解时间。水样经微波加热消解后，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出CODCr值。消解时间根据下表进行设定,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,所需仪器,酸式滴定管,移液管,锥形瓶,微波消解仪,聚四氟乙烯消解罐,江

8、苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,所需试剂,硫酸银，化学纯硫酸汞，化学纯浓硫酸硫酸银硫酸试剂重铬酸钾标准溶液试亚铁灵指示液硫酸亚铁标准溶液邻苯二甲酸氢钾标准溶液,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,实验步骤,采样时摇晃采样器 采样完毕后尽快分析1.准确移取待测水样5ml,重铬酸钾溶液5ml于消解罐中,缓慢加入5mlH2SO4-Ag2SO4溶液,摇匀,旋紧密封盖,注意使消解罐秘封良好.2.将消解罐均匀放入微波消解仪玻璃转盘上,离转盘边沿2cm圆周上单圈排好,按照消解罐数设置时间,启动.3.消解结束后取出消解罐,冷却.然后将消解液转移至锥形瓶中,用少量水冲洗罐帽和罐体内部,洗液倒入锥形

9、瓶中,并加入25ml蒸馏水.4.加入2滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液颜色由黄色-蓝绿色-红褐色即为滴定终点,记录硫酸亚铁铵溶液的用量V2.5.测定水样的同时,取出5.00ml蒸馏水,按同样操作步骤做空白试验,并记录硫酸亚铁铵的用量V1,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,实验结果,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,实训四：总磷的测定,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,实验目的,掌握用过硫酸钾消解法进行水样预处理掌握用钼酸铵分光光度法测水中总磷,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,实验原理,在中性条件下,过硫酸钾溶液在高压釜内经120以上加热,产生如

10、下反应：K2S2O4+H2O2KHSO4+O从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸.在酸性介质中,正磷酸与钼酸铵反应,在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在880nm和700nm波长下均有最大吸收度.,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,所需仪器,高压灭菌锅,紫外可见光分光光度计,50ml具塞比色管,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,所需试剂,过硫酸钾溶液：50g/L钼酸铵溶液：26g/L抗坏血酸溶液：100g/L磷标准储备溶液：1mg/mL磷标准工作溶液：10ug/mL,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,分析步骤,常规采样完

11、毕后工作曲线绘制:取6支比色管,分别加入0.0;0.50;1.0;2.0;3,0;4.0ml磷标准溶液.然后按以下操作步骤处理,以蒸馏水为参比溶液,空白调零,测定吸光度.1.吸取5ml混匀水样于50ml比色管中,加入5ml过硫酸钾溶液,用蒸馏水稀释至25ml,将比色管置于沸水浴中加热30min,取出冷却至室温.2.分别向各份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液,2ml钼酸铵溶液,用蒸馏水稀释至50ml,充分混匀.3.分光光度计预热30min后,使用光程为10mm的比色皿,在700nm波长下,以蒸馏水为参比液,空白试液调节零点,测定吸光度后,从工作曲线上算磷的含量,江苏城市职业学院 14-环监 第7组

12、,J,分析结果,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,实训五：地表水PH值及物理性质的测定,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,子项目一：PH值的测定,实验目的：,掌握PH值的测定方法,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,实验原理：,PH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变为直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,所需仪器：,PH计,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,所需试剂：,标准缓冲溶液：1、苯二甲酸氢钾缓冲溶液 称取

13、在温度110C干燥箱烘干的分析纯苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4)10.21克，溶于蒸馏水中，并稀释至1升，此溶液的PH值为4.01（25C)。2、磷酸型缓冲溶液 称取在温度110C干燥箱烘干二小时的分析纯磷酸二氢钾（KH2PO4)3.40克和分析纯磷酸氢二钠（Nn2HPO4)3.55克，溶于脱除CO2 的蒸馏水中，并稀释至1升，此溶液的PH值为6.86（25C）。3、硼酸钠缓冲溶液 称取3.81克分析纯硼酸钠（Na2B4O7?10H2O)，溶于1升脱除CO2的蒸馏水中，此溶液的PH值为9.18（25C)。缓冲溶液储于硬质玻璃瓶或塑料瓶中，能稳定1-2个月。,江苏城市职业学院 14-环监 第7组

14、,J,实验步骤：,常规采样完毕后1.安装ph计电极,将电极和塑料烧杯用去离子水冲洗干净之后,在用标准缓冲溶液冲洗2-3次2.用标准缓冲溶液校准仪器,采用俩点标定法3.用水样将电极和塑料烧杯冲洗6-8次后,测量水样,由液晶显示屏上直接读出pH值.4.用上述方法测定其他水样的pH值.5.测定完毕后,将电极,塑料烧杯以及去离子水冲洗干净,并套上电机保护套.,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,实验结果：,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,子项目二：浊度的测定,实验原理：,光电浊度仪是利用一稳定的光源通过被水样直射至光电池(硒光电池或硅光电池)。当水中的悬浮物和胶体颗粒越多、则透射光愈强

15、，当透射光强弱受到不同程度变化时，在光电池上也产生相应变化的电流强度，直接推动直流输出电表，从表面上直接读出水样的浑浊度。,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,溶液及仪器：,浊度仪,比色管,Formazine溶液,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,测定步骤：,采样时不停摇晃采样器 采样完毕后1.接好分光光度计电源,开机预热30min,在仪器预热的同时,从比色盒中取出比色皿,永无浊度水清洗比色皿外表面数次,清洗完毕后,用擦镜纸擦去外表面水分,备用.2.将Formazine溶液稀释到20NTU,放入洗净的比色皿中,打开仪器顶的圆盖,将比色皿黑色一面对着操作者小心放入测量方槽中,并使比

16、色皿底与测量槽底部完全吻合,不能任意转动,盖上圆盖,仪器指示值在200.5NTU范围内,否则可调节满度电位器使指示20NTU.3.将样品摇匀,以水样清洗比色皿数次后,倒入水样并用擦镜纸擦干比色皿外表面水分.同校准方法放入仪器测量槽中读数并记录.4.样品测量结束,用无浊度水将比色皿清洗干净,用擦镜纸揩干,小心放入比色皿中.,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,测定结果：,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,子项目三：地表水色度的测定,实验原理：,将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度，单位为倍。同时用H视观察样品，检验颜色性质：颜色

17、的深浅（无色，浅色或深色），色调（红、橙、黄、绿、蓝和紫等），如果可能包括样品的透明度（透明、浑浊、或不透明）。用文字 予以表述。结果以稀释倍数和文字描述相结合表达。,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,仪器与试剂：,50ml具塞比色管,一瓶纯水,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,分析步骤：,常规采样完毕后1.将式样5ml置于50ml比色管中,至50ml刻度线,以白色为背景,观测并描述其颜色种类.2.领取纯水5ml于比色皿中,并至50ml刻度线,以白色为背景,垂直向下观察液柱,比较样品和纯水,并描述样品呈现的色调和透明度.3.将试样用纯水以10的倍数逐级稀释成不同倍数,摇匀,以白

18、色为背景,与纯水比较,稀释至刚好与纯水无法区别为止,记录下此时的稀释次数,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,：,分析结果,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,子项目四：电导率的测定,实验原理：,了解电导率的含义.掌握电导率测定水质意义及其测定方法.,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,仪器及试剂：,水浴锅,电解率仪,温度计,纯水0.0100mol/L标准氯化钾溶液,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,实验步骤：,采样时将样品瓶充满 采样完毕后1.将四支KCl溶液试管和若干只水样试管放入25的恒温水浴锅中保温30min2.电极常数的测定:用标准KCl溶液测定电极的电极常数按仪器操作规程,用第一个水样冲洗电导池,测量第二个水样的电导率.,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,实验结果：,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,谢谢观赏,江苏城市职业学院 14-环监 第7组,J,