教学课件：第二章-电子衍射原理与分析.ppt

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1、1,第二章 电子衍射原理与分析,2,目录,2.1 电子衍射基础 2.1.1 运动电子与物质交互作用 2.1.2 原子对电子的散射 2.1.3 单胞对电子的散射 2.2 倒易点阵 2.2.1 倒易点阵的提出 2.2.2 晶面间距与晶面夹角的计算 2.2.3 正点阵和倒易点阵的指数互换 2.3 电子衍射原理 2.3.1 爱瓦尔德作图法 2.3.2 晶带定律 2.3.3 偏离矢量与倒易点阵扩展,3,2.4 电子衍射花样的标定 2.4.1 单晶体电子衍射花样的标定 2.4.2 复合电子衍射花样的标定 2.4.3 二次衍射斑点 2.4.4 电子衍射花样的不唯一性 2.4.5 多晶材料的电子衍射 2.4.

2、6 非晶态物质衍射 2.5 影响电子衍射的因素 2.5.1 电子衍射的误差 2.5.2 反射球曲率的影响 2.5.3 晶体取向的影响 2.5.4 晶体形状对电子衍射的影响 2.5.5 样品厚度的影响 2.5.6 微观对称元素的影响 2.5.7 多次衍射 2.5.8 晶体缺陷对电子衍射的影响,4,2.1.1 运动电子与物质的交互作用,2.1 电子衍射基础,入射高能电子,透射电子,非弹性散射电子,弹性散射电子,特征X射线,二次电子,俄歇电子,背散射电子,吸收电子,薄晶体样品,EDS,衍衬像，EELS,衍射谱,Z衬度像HAADF,5,2.1.2 原子对电子的散射,入射电子在原子库伦场力的作用下，运动

3、方向（或者同时还有能量）发生改变，这种现象称为散射。可分为弹性散射和非弹性散射。,弹性散射：只改变方向，能量基本上不变。非弹性散射：方向和能量同时改变。,6,根据经典卢瑟福散射理论，原子核和核外电子对入射电子的散射能力，可以用相应的散射截面半径Rc与Re来表示,Rc=(Ze)/V)=(Ze2)/(E c),c=(Ze2)/RcE,Re=(e)/V)=(e2)/(E e),e=(e2)/ReE,原子核对电子散射,核外电子对电子散射,式中 Z：原子序数；e：电子电荷；V：对电子的加速电压：散射角；E:电子能量,（1）原子核对电子的散射能力约为核外电子的Z倍；原子序数越高的元素，弹性散射的贡献较大；

4、轻原子非弹性散射的贡献较大；（2）能量较小的电子，在距核较近处入射，将遭到 较强散射。,7,原子散射因子fe,fe()=(me2/2h2)(Z-fx)/(sin/)2 这里fx是原子对X射线的散射因子（1）计算表明，对低指数反射，原子对电子的散射强度比对 X射线大一万倍以上。对式样厚度要求不同。（2）散射因子都随散射角的增大而单调下降。（3）散射因子都随原子序数的增大而增大，但增大趋势fe 不如fx明显。（4）原子对电子的散射主要取决于原子核。,原子散射因子fe表征原子对电子的散射能力,8,入射波Ko经过散射体A和B的散射后，得到两支散射波，其光程差,2.1.3 单胞对电子的散射,ko,ko,

5、k,k,B,A,T,S,r,k,ko,G,SAT=r kr ko,则相位差为,=2(SAT/)=2 r(kko)/=2 G r/,9,衍射波的合成,f合j fj exp(ii),这里 exp(i)=cos+i sin,F：结构因子；F2具有强度的意义,10,不同类型晶体点阵结构因子计算,单胞中四个相同原子，其坐标分别为：0 0 0,0,0,0,（1）面心立方fcc,Fhkl=f exp2i(0)+f exp2i(h+k)/2+f exp2i(h+l)/2+f exp2i(k+l)/2=f 1+expi(h+k)+expi(h+l)+expi(k+l),(1)当h,k,l为全偶数或者全奇数时，F

6、hkl=4f,衍射强度得到加强。,=16f2,(2)当h,k,l中有两个奇数或者两个偶数时，Fhkl=0,=0,这种现象称为结构消光,11,（2）体心立方bcc,单胞中两个相同原子，其坐标分别为：0 0 0,Fhkl=f exp2i(0)+f exp2i(h+k+l)/2=f 1+expi(h+k+l),(1)当h+k+l=偶数时，Fhkl=2f,衍射强度得到加强。,=4f2,(2)当h+k+l=奇数时，Fhkl=0,=0,12,（3）密排六角hcp,单胞中两个相同原子，其坐标分别为：0 0 0,1/3 2/3 1/2,Fhkl=f exp2i(0)+f exp2i(h/3+2k/3+l/2)

7、=f 1+exp2i(h+2k)/3+l/2),=4f2 cos2(h+2k)/3+l/2),当h+2k=3n,且l=奇数2n+1时（n为任意整数）,=0,13,注意,当单胞由不同原子组成的时候，由于原子的散射因子fAfB，原来的消光规律有可能改变。,14,本节重点,(1)结构因子公式(2)结构消光,15,2.2 倒易点阵,2.2.1 倒易点阵的提出,正空间基矢和夹角：a,b,c;a,b,g,定义倒空间基矢和夹角：a*,b*,c*;a*,b*,g*,aa*=bb*=cc*=1,a*b=b*c=c*a=a*c=b*a=c*a=0,a*=,b*=,c*=,这里V 是正空间单胞体积,正空间和倒空间是

8、互为倒易关系！,16,倒易点阵的基矢夹角和单胞体积,V*=,对于正交、四方和立方晶系:a*=1/a,b*=1/b,c*=1/c*=*=*=90o,17,倒易点阵性质,（1）倒易点阵中的一个阵点代表一组晶面。从倒易点阵原点向任一倒易阵点所连接的矢量叫倒易矢量，表示为：ghkl*=ha*+kb*+lc*。（2）倒易矢量ghkl*垂直于正点阵中相应的（hkl）晶面，或平行于它的法向Nhkl。其长度等于(hkl)面间距的倒数1/d(hkl)。（3）正点阵中的晶向uvw与倒易点阵中的同指数晶面(uvw)*正交。正点阵中原点到uvw 阵点的距离等于倒易点阵(uvw)*面间距的倒数，ruvw=1/d(uvw

9、)*。,18,倒易点阵举例,19,六角点阵，其倒易点阵为旋转的六角点阵,20,2.2.2 晶面间距与晶面夹角的计算,（1）六角晶系,dhkl=,cos=,（2）立方晶系,dhkl=,cos=,21,（1）面心立方，其倒易点阵为体心立方,（2）体心立方，其倒易点阵为面心立方,22,2.2.3 正点阵和倒易点阵的指数互换,（1）立方晶系,*与（hkl)垂直的晶向（法线方向）为hkl*与uvw垂直的晶面为（uvw）,（2）六角晶系（密勒三指数）,*与uvw晶向垂直的晶面（hkl）,*与（hkl)垂直的晶向（法线方向）uvw,如果uvw为整数，则(hkl)一般不是整数,如果（hkl)为整数，则uvw一

10、般不是整数,23,六角晶系的密勒布拉菲指数(四指数法）,（1）与uvtw晶向垂直的晶面不是(uvtw),而是(u,v,t,2w)。,（2）与(hkil)晶面垂直的方向不是hkil,而是h,k,i,-2l。,这里 2(2/3)(c/a)2,但是1120、1010以及0001,24,六角晶系密勒指数（三指数）和密勒布拉菲（四指数）的互换,c,a1,a2,密勒指数（三指数）,c,a3,密勒-布拉菲指数（四指数）,密勒指数的缺点:用密勒三指数法不能有效反映六角结构 晶体的对称性,例如：六角结构的六个柱面为(100),(010),(-110)）(-100),(0-10)和(1-10)，看不出对称关系,2

11、5,(1)晶面指数互换,密勒指数(hkl)直接转换成密勒布拉菲指数(hkil)这里i=-(h+k),(2)晶向指数互换,(a)密勒指数uvw 转换成密勒布拉菲指数UVTW,U=(2u-v)/3,V=(2v-u)/3,T=-(U+V),W=w,(b)密勒布拉菲指数UVTW转换成密勒指数uvw,u=(2U+V),v=(2V+U),w=W,26,本节重点,（1）倒易点阵的性质（2）六角结构中（hkil)晶面的法线方向 如何计算？,27,2.3 电子衍射原理,根据布拉格定理 2dsin=则sin=/2d,为10-210-3nm数量级,10-2 rad1,这表明，电子衍射的衍射角总是非常小的，也就是只有

12、几乎与电子束平行的晶面才能产生衍射；另一方面，由于非常小，对实际衍射晶面来说产生多级衍射的机会就非常大。,2.3.1 厄瓦尔德作图法,28,2,ko,ko/,k/,1/,Ghkl,倒易原点O,c,底片,Phkl,000,R,L,/d=2sin,G=(k-ko)/=1/d 满足布拉格公式,R/L=tan22sin,R/L=/d Rd=L 相机常数,L 相机长度,严格的相机常数表达式,29,由衍射方程的作图法可知，衍射花样的特征取决于和反射球面相交的那些倒易阵点的分布。所以电子衍射的几何特征通常是由一个反射球面与倒易点阵相交截出的倒易空间曲面决定。由于晶体样品的点阵单胞参数是确定的，所以它的倒易阵

13、点的空间分布也是确定的，所以与反射球面相交的倒易阵点取决于反射球面曲率的大小。,30,对衍射花样的特征有重要影响的因素是入射电子束的波长，它决定了反射球面的曲率，也就影响反射球面与倒易点阵的相对位置。在高能电子衍射的情况下，100千伏加速电压产生的电子束的波长是0.037埃，反射球的半径是27埃-1。而典型金属晶体低指数晶面间距约为2埃，相应的倒易矢量长度约为0.5埃-1。这就是说，反射球的半径比晶体低指数晶面的倒易矢量长度大50多倍。,31,在倒易点阵原点附近的低指数倒易阵点范围内，反射球面非常接近平面。电子显微镜的加速电压越高，反射球的半径越大，在倒易点阵原点附近反射球面越接近平面。在反射

14、球面近似为一个平面的情况下，它与三维倒易阵点交截得到的曲面为一个平面，即一个二维倒易点阵平面。在这个倒易平面上的低指数倒易阵点都和反射球面相交，满足衍射方程，产生相应的衍射电子束。所以电子衍射图的几何特征与一个二维倒易点阵平面相同。,32,零层倒易面,倒易点阵是一个三维点阵，把ghklr=0时的倒易面称为零层倒易截面。当ghklr=n时为n阶倒易面。标准电子衍射花样是标准零层倒易截面的比例图像，倒易阵点的指数就是衍射斑点的指数（即正空间晶面指数）。通过电子衍射花样上任意两个ghkl矢量指数就可求出晶带指数（根据晶带定律）。,33,34,g,ruvw,hkl,=0,2.3.2 晶带定律,晶体中与

15、某个晶向uvw平行的所有晶面构成一个晶面族hkl，这个晶面族称为一个晶带，uvw称为此晶带的晶带轴。,35,2.3.3 偏离矢量与倒易点阵扩展,理论上获得衍射花样的条件:,36,倒易点阵因样品晶体的形状和尺寸而扩展（G为阵点中心）,样品晶体形状,倒易点阵,37,由于倒易阵点具有一定形状，因此在偏离布拉格角范围max内，倒易点也有可能与厄瓦尔德球面相接触而产生衍射。,38,倒易杆和它的强度分布,如图是倒易杆与厄瓦尔德球相交的情况，当2偏离时，倒易杆中心至与厄瓦尔德球面交截点的距离可用矢量s表示，s就是偏离矢量。为正时，s矢量为正，反之为负；精确符合布拉格条件时，0，s0,39,本节重点,（1）相

16、机常数（2）晶带定律（3）偏离矢量,40,2.4.1 单晶体电子衍射花样的标定,2.4 电子衍射花样的标定,41,基本任务(1)确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向uvw；(2)确定样品的点阵类型、物相和位向。一般分析任务可分为两大类(1)鉴定旧结构，这种结构的参数前人已作过测定，要求在这些已知结构中找出相符合的结构来。(2)测定新结构，这种结构的参数是完全未知的，在 ASTM卡片中和其它文献中都找不到。,42,已知物质单晶体电子衍射花样标定的主要方法（1）尝试校核法；（2）标准花样对照法；（3）电子衍射花样的计算模拟,（1）尝试校核法,(a)以透射斑点为中心选择衍射斑点 P1,P2和P3，构成

17、一个平行四边形。测量R1和R2的值，在已知相机常数 的情况下，计算得出晶面间距d1和d2的值。测量R1和R2 的夹角。,43,(b)对于已知物质，根据ASTM卡片尝试标定出P1和P2各自的 晶面指数hkl。首先根据斑点所属的hkl,任意假定 其中一个斑点的指数，如h1k1l1，再根据R1和R2夹角测量 值 与计算值相符的原则，确定第二个斑点的指数h2k2l2。,(d)根据矢量运算法则，确定其余斑点的指数。,44,例子：fcc结构的Ni衍射花样的标定,Ni的衍射花样如右图所示。经过测量得到 r1=13.9mm,r2=3.5mm。r1和r2 的夹角经测量为 1=82o。相机常数L 为1.12mm.

18、nm。确定此衍射谱的带轴方向 uvw。,45,通过rd=L 计算晶面间距并与 ASTM 比较后发现 d1=0.0805nm,331 d2=0.2038nm,111 任意选择r2的 h2k2l2 为 111,那么r1和r2可能的选择有,46,选择r1 为,则计算r1和r2夹角,r1和r2 可分别标定为,r1=,晶带轴指数确定为,r2=111,47,注意,当物相未知的时候，应结合EDS或者EELS等给出的物相的成分信息，并结合实验条件，确定可能的物相结构，然后再根据以上原则标定其衍射花样。,48,（2）标准花样对照法,过程：（1）对比单晶衍射谱和标准图谱的形状，估计可能的 晶体结构。（2）测量相互

19、成锐角的两个衍射斑点矢量的大小 R值，在已知物质的情况下，根据相机常数计算其d值，进而标定其晶面指数，并使其自洽。（3）在未知物质的情况下，计算R的比值R1/R2，并测 量其夹角，与标准图谱对比，进而确定其晶面指数 和晶带轴。,注意：（1）标准图谱是面心立方、体心立方、金刚石结构以及 密排六角结构的图谱。主要适用用单质材料，如 金属等，对复杂化合物，应采用像模拟计算方法。（2）标准图谱中的密排六角是在理想轴比1.633的情况 下的图谱，对于非理想轴比的六角结构，应采用像 模拟计算方法。,49,（3）电子衍射花样的计算模拟,适用对象：利用标准图谱无法标定的复杂二元或多元化合物；非理想轴比的六角结

20、构物质。,计算软件：EMS，MacTemps,JEMS等。,过程：（1）首先需要知道物质的晶体结构，包括单胞常数、空间群，单胞中原子种类、个数、位置、占位率 等参数。（2）利用上述软件，可模拟各种晶带轴取向的电子衍 射谱。（3）与实验得到的电子衍射谱相比较，最终标定晶面 指数与晶带轴。,50,2.4.2 复合电子衍射花样的标定,SiC晶须增强Mg合金中SiC和Mg的取向关系,（1）按照单晶电子衍射谱的周期性和对称性，确定复合衍射谱 中各相的衍射谱。（2）标定各相的衍射谱。（3）确定取向关系，一般是取相互平行的晶带轴和相互平行的 一对晶面。如图a的取向关系为 图b的取向关系为,51,2.4.3

21、二次衍射斑点,当入射电子束照射到一个由两层晶体组成的试样上，如果两个晶面接近平行、晶面间距有差别（d1d2），第一个晶体的（h1k1l1）面各入射束正好成布拉格角，则有一次衍射束D1产生，而D1和第二个晶体的晶面（h2k2l2）之间也满足布拉格条件，从而产生二次衍射束D3。如图,52,2.4.4 电子衍射花样的不唯一性,在电子衍射图中将衍射斑点的指数hkl与衍射斑点hkl的指数进行对换，它对于衍射斑点的对称性和指标化的自恰性无影响。出现这种不唯一性的原因是电子衍射图本身附加了一个二次旋转对称，因此电子衍射图存在180度的不唯一性。,-,53,一般情况下，hkl和hkl两套指数代表的是两种不同的

22、取向，在做衍衬分析时候必须加以区别。例如测定第二相与基体的取向关系，以及测定柏氏矢量等情况下。,-,54,1800不唯一性的意义,当晶体沿电子束方向既晶带轴方向具有二次旋转对称时，两套标定指数代表了相同的取向；两种电子衍射图可以绕uvw方向旋转1800后重合；无需区别它们。,实际晶体如果没有沿uvw方向的二次旋转对称，经过这种1800旋转是不能重合的；它们代表两种不同的晶体取向。,55,消除1800不唯一性的方法,180度不唯一性是不能从一个晶带的电子衍射图得到解决的；由于反射球面的弯曲，或者晶体的翘曲，在一张电子衍射图中出现两个相邻晶带的电子衍射图，可能消除这种180度不唯一性。,56,单晶

23、电子衍射分析的特点,优点：1.晶体的结构信息与组织图象可以一一对应2.能进行选区电子衍射，灵敏度很高3.易于测定晶体间位向关系4.电子衍射图是倒易点阵的二维截面，分析简便5.电子衍射斑的形状能直接反映晶体形状、缺陷等,缺点：1.强度不准，不容易做精确的结构分析2.误差比较大，不适合做做未知结构的精确测定,57,注意（1）做物相鉴别的时候应尽量选取低指数晶带轴的衍射谱。（2）单凭一张二维衍射谱来鉴定三维的物相是不充分的，应利用样品台做系列倾转，得出系列衍射谱，从而确 定倒易单胞的基矢，并标定衍射谱，使其自恰。（3）利用EDS和EELS给出的成份信息，并和衍射谱信息相结 合，最终确定物相结构。,5

24、8,如果晶粒尺度很小，且晶粒的结晶学取向在三维空间是随机分布的，产生衍射束的样品中包含了众多的晶粒，涵盖了所有的晶体取向，即同名晶面族对应的倒易阵点在倒易空间中的分布是等几率的。这种情况下，多晶材料倒易空间的特点是以倒易原点为中心的一个个同心圆球壳，圆球壳的半径等于倒易矢量长度 ghkl=1/dhkl,2.4.5 多晶材料的电子衍射,多晶材料倒易空间特点,59,无论电子束沿任何方向入射，同名晶面族对应的倒易阵点与反射球面相交的轨迹都是一个圆环形，由此产生的衍射束均为圆形环线。所有衍射束形成的衍射花样为一些围绕透射束的同心圆环。,60,减少参与衍射的晶粒数，保持晶粒平均尺度不变，就相当于在各个同

25、指数倒易阵点形成的同心倒易球面上取出一些倒易点，使得这些倒易球面不再是连续的球面。它们相交得到的轨迹都是一些半径恒定的，并且以倒易点阵原点为中心同心圆弧线或衍射斑点。,61,NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射,62,多晶体的电子衍射特征描述：半径恒定的同心圆环衍射线同心圆环的半径依赖于晶面间距这些同心圆环衍射线的形状与入射电子束的方向无关。,63,多晶衍射谱的分析方法,当样品晶体为已知时(1)测量衍射环的半径R（为减小误差，通常测量环的直径D后换算成R）；(2)根据相机常数公式d=K/R计算各环对应的面间距d，然后根据晶面间距公式计算HKL，或对照ASTM卡片写出指数。,64,当样品晶体为末知时(

26、1)测量最强的三条强衍射环的半径R，并根据 相机常数计算出相应的面间距d值。(2)查阅ASTM卡片，根据相对强度和晶面间距 确定物相。,注意 衍射环有可能是两种物质衍射环的叠加，这时应把重合的衍射环区分开来。,65,2.4.6 非晶态物质衍射,非晶态结构物质的特点是原子的分布在非常小的范围内有一定的序，即每个原子的近邻原子的排列仍具有一定的规律，呈现一定的几何特征。原子排列的短程序使得许多非晶态材料中仍然较好地保留着相应晶态结构中所存在的近邻配位情况，可以形成具有确定配位数和一定大小的原子团，如四面体，八面体或其它多面体单元。不再具有平移周期性，因此也不再有点阵和单胞。,66,非晶态材料中原子

27、团形成的这些多面体在空间的取向是随机分布的。由于单个原子团或多面体中的原子只有近邻关系，反映到倒空间也只有对应这种原子近邻距离的一或两个倒易球面。反射球面与与它们相交得到的轨迹都是一或两个半径恒定的，并且以倒易点阵原点为中心同心圆环。,67,由于单个原子团或多面体的尺度非常小，其中包含的原子数目非常少，倒易球面也远比多晶材料的厚。所以，非晶态材料的电子衍射图只含有一个或两个非常弥散的衍射环。,非晶态材料电子衍射图的特征,68,本节重点,（1）单晶电子衍射花样的标定方法主要有几种？掌握尝试校核法。（2）何为电子衍射花样标定的180度不唯一性？（3）多晶体电子衍射花样的特点，它是如何形成的？,69

28、,2.5.1 电子衍射的误差,电子衍射谱的误差主要来源于相机常数。现代电子显微镜加速电压的稳定性已能达到V/V=10-7的水平，入射电子波长的变化相对于电子衍射的精度来讲是可以忽略的，所以电子波的非单色性并不是影响电子衍射精度的主要来源。通常影响电子衍射试验精度的因素主要来源于等效相机长度L=f0M的误差，物镜的焦距f0由物镜的励磁电流强度决定，而电子显微镜给出的放大倍数并不准确，一般情况下，透镜系统的放大倍数的误差约为5%左右。所以，由电子衍射方法测量的晶面间距的误差与放大倍数的误差相当，小于5%。,2.5 影响电子衍射的因素,70,2.5.2 反射球曲率的影响,电子衍射几何分析的基本构图，

29、实心圆点是记录到的衍射束位置，空心圆环是衍射束的实际位置。由于反射球的曲率，它们不重合。点G可以看作是点G沿O1G方向的投影，（长度为1/d）投影长度为R。电子衍射图是一个放大了的二维倒易点阵面，相机常数L是其放大倍数。,71,因为三角形O1OG相似于三角形O1OG，有,整理得到,由三角形O1OG和O1OG得到关系式,对于高能电子束来讲，电子波长很短，衍射角一般小于3o,利用近似关系 用OG代替OG，得到,72,Rd=L在tg=和sin=的假设下得到的，随着衍射角的增加，OG与OG的差值也将增大，实测值R比真实值要长一些。为了保证实测值与真实值接近，相机常数沿径向不再是常数，离透射束越远，相机

30、常数越大。准确的关系式为 式在通常的电子衍射谱分析中已能达到所要求的精度，一般不再需要利用 进行修正。,73,2.5.3 晶体取向的影响,当调节样品的取向使入射电子束恰好沿着某旋转对称轴（晶带轴）入射到样品上时，由此旋转对称所联系的、有相同指数的倒易阵点（晶面族）满足衍射方程的程度相同，所以与这些倒易阵点对应的衍射斑点具有相同的强度。如果入射电子束略微偏离这个次旋转轴时，反射球面也相应地偏离了原来的位置，使得原来强度相同的那些衍射斑点相对于反射球面的位置发生变化，一部分倒易阵点远离反射球面，另一部分倒易阵点靠近反射球面，它们满足衍射方程的程度不再相同，这些倒易阵点所代表的衍射斑点也就不再具有相

31、同的强度，一些斑点看上去比另外一些斑点要亮。,74,晶体取向对电子衍射图的影响,改变晶体取向将引起倒易阵点与反射球面交截情况变化；晶体取向的变化导致电子衍射束的强度、数目以及对称性都发生明显变化，因为晶体取向的变化改变了衍射条件。,75,入射电子束严格平行晶带轴时,入射电子束偏离晶带轴时,76,2.5.4 晶体形状对电子衍射的影响,有限大小的晶体导致其倒易阵点宽化；如果晶体是一个长度为l的一维生长的晶须，其倒易阵点在与晶须正交平面内延展成一个厚度为2/l的二维倒易薄片；如果晶体是一个厚度为t二维的晶体薄片，倒易阵点在此晶片的法线方向拉长成一个长度2/t为的一维倒易杆，由于衍射强度急剧下降，因此

32、可以认为有效的倒易杆长度仅为1/t。,77,晶体形状对倒易点的影响,78,2.5.5 样品厚度的影响,非常薄的三维晶体，其倒易阵点的形状也受到一定影响。在入射电子束方向上倒易阵点全部变成一个个的倒易杆。样品越薄，倒易杆拉伸的越长，同一倒易平面上就有更多的倒易阵点与反射球面相交，产生衍射斑点。衍射图中零阶劳厄带的范围也就越大。厚样品容易产生多次衍射和高阶劳厄衍射。,79,2.5.6 微观对称元素的影响,晶体结构中存在的微观对称操作元素如滑移反映面和螺旋轴可以引起电子衍射的系统消光。对称面为（100），滑移矢量是1/2001的滑移反映操作将使0kl晶面产生的衍射束中l为奇数的衍射束发生有规律的系统

33、消光。螺旋轴则只会使沿螺旋轴滑移方向的一列衍射束中的一些衍射消光，这相当于某一列倒易阵点中的一些倒易阵点不出现。,80,螺旋轴引起的消光,以沿010点阵方向的二次螺旋轴为例，平移矢量是1/2010，它作用于（x y z）的等效元素得到一个位于（-x y+1/2-z）的新等效元素，计算得到的结构因子为,81,对0k0衍射束来讲，k=2n+1时,结构因数为0，产生有规律的系统消光。沿010点阵方向的四次螺旋轴41则有平移矢量1/4010，它作用于（x y z）的等效元素得到三个分别位于（-z y+1/4 x），（-x y+1/2-z），（z y+3/4-x）的新等效元素，计算得到的结构因数为,82

34、,对于0k0衍射束结构因数可以简化为,当k4n时，结构因数为0，所以只有k=4n的0k0衍射束才能出现，其它的0k0衍射束均发生消光。,83,滑移面的消光,以（100）面的010滑移反映面为例，该滑移反映面对称操作以（100）面为镜面反映面，滑移矢量是1/2010。该滑移反映面作用在位于（x y z）位置的等效元素得到一个位于（-x y+1/2 z）的新等效元素。这两个等效元素得到的结构因数为,84,当h=0时，结构因数简化为,从中可以看出当k=2n+1时,结构因数为0，也就是说，0kl晶面产生的衍射束中k为奇数的衍射束发生有规律的系统消光。,85,2.5.7 多次衍射,由于原子对入射电子的强

35、烈散射作用，使得在晶体内产生的衍射束有相当高的强度；这些强衍射束可以作为新的入射源，继续在晶体内再一次产生衍射，这种次级衍射称为二次衍射；二次衍射形成的衍射斑点会使那些原本结构因数为零的禁止衍射出现在衍射图中，而且还会减弱各个衍射束之间的强度差异。,86,满足关系r1*+r2*=r3*才能产生二次衍射,r2*并不一定必须在反射球面上,87,一次衍射图,二次衍射图,合成衍射图,88,2.5.8 晶体缺陷对电子衍射的影响,晶体中的缺陷可分为点缺陷（零维）、线缺陷（一维）、面缺陷（二维）和体缺陷（三维）。点缺陷的正空间尺度可以是一个原子或原子团，其几何尺度非常小，它对应的倒空间尺度非常大；倒空间中半

36、径为1/的反射球是包含在这个倒易点中，全部的反射球面都与这个无限大的倒易点相交，所以点缺陷的衍射效应存在于整个衍射图中，形成衍射图的背底。,89,线缺陷（一维）对电子衍射的影响,一维的线缺陷，无论是刃型位错，螺型位错还是混合型位错都是沿着晶体点阵某个方向发生的，可以用平行于正空间点阵的一个方向的直线来代表。如柏氏矢量代表位错大小和方向正空间的方向对应倒空间的一个二维倒易平面（应该理解成与某一个倒易点阵平面平行的没有倒易阵点的倒易面，因为线缺陷本身不能形成一个晶体点阵，所以也就没有对应的倒易点阵）,90,线缺陷的衍射效应取决于和反射球面的相对取向电子束垂直于这个倒易平面入射时，线缺陷的衍射效应叠

37、加在零阶劳厄带内；电子束平行于这个倒易平面入射，反射球面与这个倒易平面的交线为一条直线，得到一条通过透射斑点的衍射线；电子束相对于这个倒易平面倾斜入射时，反射球面与这个倒易平面的交线为一条曲线，得到一条衍射曲线。线缺陷的衍射强度很弱，一般在衍射图中不容易观察到。,91,92,93,94,面缺陷（二维）的衍射效应,面缺陷发生在正点阵中的一个晶面上，它对应于一根平行于倒易点阵中某个点阵方向的直线；电子束平行于这个倒易点阵直线入射时，这根倒空间的直线和反射球面的交点与透射斑点重合；电子束垂直于这个倒易点阵直线入射时，反射球面与这根倒空间直线的交接轨迹为一条直线；,95,96,97,电子束的方向不垂直这个倒易空间的直线时，这根倒易线一半进入反射球面内，另一半在反射球面外，在球面内倒易线也可能与反射球面相交，但交截的轨迹是很短的直线。,98,99,体缺陷（三维）对衍射的影响,三维体缺陷对应的则是一个有限大小的三维倒易多面体，这个倒易多面体的形状决定于三维体缺陷的构型；它的衍射效应取决于反射球面与这个倒易多面体交接的轨迹。,100,本节重点,电子衍射有哪几种影响因素？(重点掌握晶体形状的影响以及面缺陷的影响),