教学课件：第一章-仪器分析-绪论课稿.ppt

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1、仪器分析Instrumental Analysis主讲 张朝晖E-mail:Tel：,绪 论 Introduction,1.什么是仪器分析？,一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。,分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，可分为化学分析和仪器分析两类。化学分析：侧重于依据化学反应及其计量关系来进行分析测定；仪器设备、通过测量物质的某些物理或物理化仪器分析：借助于一些特殊的学性质的参数（如光学、电学参数等）及其变化来进行分析测

2、定。,2.仪器分析和化学分析的关系,常量分析、半微量和微量分析,关系：仪器分析方法是在化学分析的基础上发展起来的。随着科学技术的发展，化学分析方法也逐步实现仪器化和自动化以及使用复杂的仪器设备。化学分析是分析化学的基础，而仪器分析则分析化学的发展方向。,3.仪器分析的历史发展概况和地位,分析化学是一门信息科学，它的基本目的是研究如何获取有关物质系统化学成分与化学结构方面定性、定量的相关信息，它对化学科学发展的贡献极大，甚至被有些人称为“现代化学之父”。分析化学的发展历史上已出现过三次巨大变革：,1.分析天平的发明和溶液理论的建立（四大平衡的建立）标志工具是：天平的使用。2.第二次世界大战前后的

3、科学技术，其中物理学和电子技术的发展为仪器分析奠定了基础。标志工具是：大量电子分析仪器、仪表的使用。（核磁共振（NMR），B loch F，PurcellE M。极谱，Heyrovsky J。气相色谱，Martin A T P，Synge R L M）3.计算机的发明，尤其微型计算的发展，给仪器分析带来 全新的革命。标志工具是：微型计算机控制的现代智能型分析仪器的大量使用。,分析化学与化学的其他分支及其他科学的关系,引自美Douglas A.Skoog等著 Analytical Chemistry 2000,7th ed.,4.分析仪器基本组件,5.仪器分析方法的分类,光学分析法,光谱法和非光

4、谱法 非光谱法是指那些不以光的波长为征的寻号，仅通过测量电磁幅射的某些基本性质（反射，折射，干射，衍射，偏振等）。光谱法则是以光的吸收，发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多，是主要的光分析方法，包括原子光谱分析和分子光谱分析。,UV-vis光谱仪,日立F-4500荧光光谱仪,电分析化学方法,以电讯号作为计量关系的一类方法,主要有五大类:电导、电位、电解、库仑及伏安。,色谱法,是一类分离分析方法,主要有气相色谱和液相色谱。,岛津GC-2010,HP-1100液相色谱仪,其它仪器分析方法,质谱；热分析（热重量法、差热分析法、示差扫描量热法和测温滴定法）；放射分析（同位素稀释法、放射

5、性滴定法、活化分析法）,ICP质谱仪,扫描俄歇微探针,6.仪器的主要性能指标,1.精密度（Precision）：测量数据间相互接近的程度，通常用相对标准偏差（RSD%）来量度。2.灵敏度(Sensitivity)：区别具有微小差异浓度分析物能力的量度,灵敏度受到两个因素的限制：即效正曲线的斜率和测量设备的重现性或精密度。相同的精密度：曲线斜率较大，灵敏度越高。,3.检出限（Detection limit）：指能以适当的置信度被检出的组分的最小量或最小浓度,与仪器的噪声相关（3倍）4.校正曲线的线性范围（Linear range）5.选择性（Selectivity）：分析方法的选择性是指该方法不

6、受干扰的程度。,7.仪器分析的特点,1.灵敏度高，检出限低:AAS的DL可达10-9（火焰式）和10-12（非火焰式）。DL一般都在ppm级、ppb级，甚至可达ppt、ppf级。2.选择性好:一般来说，比化学分析法的选择性好得多。如，化学分析中的EDTA配位滴定，阳离子定性分析等，选择性很差。3.操作简便,分析速度快,易于实现自动化:被测组分的浓度变化或物理性质变化能转变成某种电学参数（如电阻电导 电位 电容电流等），故易于连接电子计算机，实现自动化。4.相对误差一般较大:如发射光谱分的相对误差为5%20%。但其绝对误差很小，对于微量成分（低含量组分）的分析，完全可满足要求 5.价格一般来说比

7、较昂贵。,8.仪器分析方法的校正,1.工作曲线法：配制标准系列；测定各溶液信号，作工作曲线；测Sx，并从曲线上求出Cx。2.标准加入法 3.内标法,标准加入法的原理,原理：当 时，,9.前景展望,1.生命科学研究对分析化学提出高的要求。(活体分析，单细胞分析，基因分析，及药物的检测等)2.环境监测及控制。(自动化 智能化 微型化),1.芯片上实验室(Labs-on-a-chip)REService，Science，1998，282，399.AnIntegrated Nanoliter DNA Analysis Device Mark A.etc.,science,1998,282,484.,2

8、.CAENS 计算机 Chemically assembled electrons nanocumputers,10、学习内容,1.色谱分析：气相色谱法和高效液相色谱法2.电化学分析：电位分析法、伏安分析法和库仑分析法3.光学分析：原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外吸收光谱法和红外吸收光谱法,11、仪器分析课的学习要求 1、要求大家掌握所学仪器分析方法的基本原理、基本概念、基本方程式的推导计算、仪器的基本结构与各部件作用。能了解该方法的优、缺点，能根据对实际样品的分析要求正确选择相应的仪器分析方法。2、要求独立、按时、按量完成布置的作业。由于作业成绩会以一定比例计入最后成绩（20%），所以希望大家作好作业。3、仪器分析实验课是本门课程的重要组成部分，它的成绩也要计入最后成绩，所以大家要重视实验报告的规范性。,12、参考书（References),1.赵藻藩，周性尧，张悟铭，赵文宽，仪器分析.高等教育出版社，1990年版 2.武汉大学化学系，仪器分析.高等教育出版社，2000年版 3.北京大学化学系，仪器分析教程.北京大学出版社，1997年版 4.刘志广，仪器分析.高等教育出版社，2007年版 5.杜一平，现代仪器分析方法.华东理工大学出版社，2008年版,仪器分析学习方法赠言,