快速样品前处理解决方案-BCEIA.ppt

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1、针对复杂基质的快速样品前处理解决方案,张俊燕 博纳艾杰尔科技2011年10月 BCEIA,内容,快速样品前处理新技术-SLE、MAS专用产品及方法包服务为导向的解决方案,2,样品分析各部分所化时间统计结果,LC-GC杂志调查结果,提高样品前处理效率的必要性,整个分析过程中，2/3的时间耗费在样品前处理上！,样品快速前处理方法的开发,SLE固相支持的液液萃取,MAS多重机制杂质吸附SPE,液液萃取,固相萃取,4,SLE:固相支持的液液萃取,Solid Supported Liquid/Liquid Extraction/固相支持的液液萃取硅藻土为填料，较大的比表面积和较低的表面活性，提供一个理想

2、的液液分配表面,操作：血浆样品上样。样品在硅藻土表面形成一层薄薄的液膜静置5min加入适量的洗脱溶剂洗脱。洗脱溶剂包裹在样品层外部，两液膜间进行微观的液液萃取加正压或负压，收集洗脱液,5,藿香正气口服液 LLE(传统液液萃取)与SLE对比预试验,样品：精密量取本品5ml，加盐酸2滴（200ul移液枪），用三氯甲烷萃取3次，每次10ml，收集并合并三氯甲烷溶液，挥干，残渣用甲醇溶解，定容10ml，滤过，取续滤液即得空白：精密量取水5ml，加盐酸2滴（200ul移液枪），用三氯甲烷萃取3次，每次10ml，收集并合并三氯甲烷溶液，挥干，残渣用甲醇溶解，定容10ml，滤过，取续滤液即得,样品：精密量取

3、本品5ml，加盐酸2滴（200ul移液枪），加到SLE萃取小柱（5g），静止5min，用三氯甲烷溶液25ml洗脱1次，收集洗脱液，挥干，残渣用甲醇溶解，定容10ml，滤过，取续滤液即得空白：精密量取水5ml，加盐酸2滴（200ul移液枪），加到SLE萃取小柱（5g），静止5min，用三氯甲烷溶液（50ul/10ml）25ml洗脱1次，收集洗脱液，挥干，残渣用甲醇溶解，定容10ml，滤过，取续滤液即得,SLE（蓝线）与LLE（红线）净化后谱图对比,LLE和SLE净化效果无明显差别；回收率SLE略有优势 SLE可批量处理，效率更高,SLE空白,LLE空白,和厚朴酚,厚朴酚,血浆中托特罗定SLE方法

4、的建立,检测方法,样品前处理方法样品处理：100 L 血浆，加入10 L内标和100 L 10%氨水，混匀上样：样品上样，静置5min洗脱：800 L 甲基叔丁醚洗脱浓缩：氮气吹干，200 L流动相重溶色谱条件色谱柱：Venusil Silica(350 mm,3 m)流动相：80%0.1%甲酸乙腈溶液；20%0.1%甲酸水流速：1mL/min；进样量：5 uL；ESI，MRM模式,SLE与LLE回收率比较,SLE与蛋白沉淀法背景噪音比较,11,MAS技术介绍,MAS的含义是Multi-function Impurity Adsorption SPE，即“多重机制杂质吸附萃取净化法”。采用基质

5、分散样品前处理原理，根据的基质性质，加入相应的去除杂质的材料，使样品中的目标物与其它杂质（如脂肪、淀粉和色素等）得到较完全的分离，以大大增加检测准确性和重复性。操作：试样经处理后与适量的固体基质（Silica,Florisil,C18,C8）混匀，离心后取上清液，待测。优点：快速，成本低廉；避免了样品乳化、浓缩造成的待测组 分的损失；,MAS-离心管形式,将样品及提取溶剂同时放入离心管中，震荡或超声提取；加入SPE填料吸附净化样品基质干扰，离心后检测目标物被留在了溶液里。取上清液进行后处理或直接检测。,MAS-SPE净化柱,操作步骤：将样品上样到预处理过的净化柱；在加入适当量的洗脱液，静置片刻

6、，同步完成蛋白沉淀与分析物的提取；加压，使洗脱液匀速流过柱子，接收全部流出液；接收液进行后处理或直接检测。,蔬菜水果中51种农药多残留同时检测（NY/T 1380-2007）,操作步骤,MAS-HPLC法测定鱼肉、牛奶中的三聚氰胺,鲜奶加标（添加水平0.5,2.0,5.0 mg/Kg）色谱图,前景应用,Photography of cleanup performance for leek by different r-DSPE sorbents:(a)MWCNTs with external diameters 10-20 nm;(b)MWCNTs with internal diameter

7、s 20-40 nm;(c)MWCNTs with external diameters 40-60 nm;(d)e MWCNTs with external diameters 60-100 nm;(e)PSA,前景应用,内容,快速样品前处理新技术-SLE、MAS专用产品及方法包服务为导向的解决方案,24,SPE固相萃取填料及产品,基于四大类材料发展的专用柱,茶叶萃取柱（Cleanert TPT）(Trio Phase for Extraction of Pesticides in Tea),开发原因茶叶是中国大宗消费/出口产品，需要进行农药残留检测茶叶是一种相对复杂的样品基质，净化困难目前

8、没有很好的净化方法与秦皇岛出入境合作开发茶叶中400-500种农药多残留检测方法并形成两项国家标准GB/T 23204-2008茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 GC-MS法：检出限为0.001 mg/kg0.500 mg/kgGB/T 23205-2008茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 LC/MS/MS法：检出限为0.03 g/kg 1.21 mg/kg,去除色素及其茶叶碱之外的杂质,相对于传统方法的Florisil、PestiCarb/NH2柱，TPT净化效果好可同时用于400-500种农药多残留的前处理，可用于前期筛选或确证，节省时间和人力经TPT净化，不仅可以用于

9、GC-MS检测，还可用于LC-MS/MS检测，从净化效果上满足了高检测灵敏度的要求。,茶叶萃取柱（Cleanert TPT）(Trio Phase for Extraction of Pesticides in Tea),油脂中邻苯二甲酸酯类检测方法,油脂中邻苯二甲酸酯类检测方法,15种邻苯二甲酸酯（50ppb）的GC-MS图,回收率,方法优势比较,油脂中苯并(a)芘液相色谱法检测,参考方法:GBT 22509-2008 动植物油脂 苯并(a)芘的测定 HPLC法更人性化的方法改进：将繁琐的装填层析柱，氧化铝经调整活度后，升级成 商品化Cleanert BaP固相萃取柱,对色谱分离条件做了优化

10、；将洗脱溶剂改为采用色谱纯的正己烷，减少本底干扰；待测液定容体积由100L改为300L，减小误差；采用外标法定量计算，更为简便。,色谱条件色谱柱：Venusil ASB-C18 250mm4.6mm，5.0m；流动相:乙腈：水=88：12；流速：1.0mL/min；进样量：20L；荧光检测器：发射波长406nm，激发波长384nm,某植物油的标品色谱图,某植物油加标量为10g/Kg的色谱图,油脂中苯并(a)芘液相色谱法检测,地沟油 鉴别指标？,地沟油 鉴别指标！,三酰甘油 氧化三酰甘油 氧化（次级氧化产物）三酰甘油氢过氧化物 氧化裂解 高温聚合（初级氧化物）三酰甘油聚合物 小分子羟基化合物、低碳数脂肪酸等,研究表明，三酰甘油聚合物一旦形成，难以通过脱胶、脱酸、脱色、脱臭等油脂精炼加工去除，正常食用植物油显著低于餐厨废油脂。,分离材料,SPE柱,FLASH柱,HPLC,分析柱制备柱,样品前处理,从毫克到公斤级的纯化解决方案,糖、多肽、核酸、蛋白,凝胶色谱柱,Bio Separation,Chiral,手性分离材料的规模化应用,服务,核心业务,欢迎参观我们的展台 7008-7009,