化工本科优秀答辩一等奖.ppt

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1、苯加氢制环己烯催化剂的制备,姓名：某某某学号：000000000,课题背景实验部分结果与讨论结论,1 课题背景,1.1 环己烯用途,环己烯,医药,其它,农用化学品,聚酰胺,饲料添加剂,香料,1.2 国内外研究进展,目前，世界上只有日本旭化成研制出的Ru-Zn催化剂用于工业生产，日本在苯加氢制环己烯方面处于垄断。旭化成公司主要工艺路线：,苯,环己烯,己二酸,尼龙66,环己醇,中国神马集团在1995年引进该生产线，并于1998年投产。,郑州大学,中科院大连化物所,日本旭化成催化剂存在的问题：（1）易中毒失活，特别是有硫化物时严重影响催化剂的选择性。（2）价格贵，约60,000人民币/kg（3）专利

2、技术使用费：50,000,000人民币,2 实验部分,RuCl3nH2OZnSO47H2ONaOH溶液,温度170转速400rpm时间6h,温度150转速500rpmH2压力5MPa时间5h,温度140转速900rpmH2压力5MPa预处理22h,2.1 实验步骤,2.2 催化剂的制备方法,浸渍法,沉淀法,离子交换法,化学混合法,化学还原法,传统方法,共沉淀法,两种以上金属离子混合液,沉淀剂,非负载型,对pH要求严格,2.3 活性组分的选择,苯选择加氢催化剂：主要为第族及周边的金属及金属氢化物。活性组分：RuCl3,催化剂中残留少量的Cl-，这些残留的Cl-优先占据催化剂上一些对环己烯吸附作用

3、非常强的活性位，有利于环己烯脱附。,2.4 助催化剂的选择,助催化剂：过渡元素可能原因：自身没有催化加氢能力，具有d轨道，可与环己烯产生强作用力，与钌活性位争夺环己烯，促进环己烯脱附。本实验选择：ZnSO4,2.5 沉淀剂的选择,生产中常用沉淀剂：碱类（NH3H2O、NaOH、KOH）、碳酸盐(NH4)CO3、Na2CO3、CO2、有机酸（乙酸、草酸）等。,KOH较贵,NH3H2O较易挥发,选用NaOH,3 结果与讨论,3.1 初始平行实验,RuCl3nH2OZnSO47H2OH2O,NaOH,集热式恒温加热磁力搅拌器,蠕动泵,催化剂表征,初始平行实验比表面积,3.2 改进后平行实验,RuCl

4、3nH2OZnSO47H2O缓冲溶液,NaOH,集热式恒温加热磁力搅拌器,注射泵,实验装置图,改进后平行实验比表面积,3.3 实验主要改进点,（1）开始采用pH试纸测量pH，过于粗略，后 采用pH计；（2）标定两台型号相同的BT100-2J蠕动泵误差，为25%，为保证进料准确，改用医用注射泵；（3）反应过程对于pH有较高的要求，采用缓冲 溶液可以很好控制pH。,3.4 单因素实验,改变沉淀温度：30、50、70,改变进料速率：1.5mL/h，4.5mL/h，9mL/h,改变pH：7，8.5，12,3.5 实验结果,催化剂,苯转化率：48%环己烯选择性：65%,通过前躯体制备和后处理共同优化催化剂,4 结论,（1）采用缓冲溶液可以较为准确控制催化剂前躯体制备的过程中pH的变化；（2）在温度50，进料速率4.5mL/h（目前小试实验条件下），pH8.5时，制备出的催化剂与工业催化剂粒径最为相似。（3）温度140，转速900rpm，氢压5MPa，苯转化率为48%，选择性达到65%。,请各位老师批评指正！谢谢！,