化学实验基本方法 (2).ppt

《化学实验基本方法 (2).ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化学实验基本方法 (2).ppt（76页珍藏版）》请在三一办公上搜索。

1、第一节 化学实验基本方法,了解安全措施！,点燃可燃气体或用可燃气体进行反应之前，要检验气体的纯度。,实验室中的可燃物质要远离火源，检查灭火设备是否齐全,制取有毒气体（Cl2、CO、SO2、H2S、NO等）时，要在通风橱内进行，并采取相应的措施处理（灼烧、吸收、收集）。,加热法制取气体并用排水法收集时，注意熄灯顺序；吸收溶解度较大的气体（HCl、NH3）时，加装安全瓶或漏斗。,配制硫酸的水溶液时，要将密度大的浓硫酸倒入水中；加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片。,2、危险化学品标志的识别,H2、CH4、CO,有机溶剂（酒精、汽油、乙醚、苯、甲苯）,白磷,Na、K、电石（CaC2）,浓硫酸、浓硝酸、浓

2、盐酸、冰醋酸、NaOH固体,氰化物（KCN）、砷的化合物（砒霜As2O3）、钡盐、汞（Hg）、铅（Pb）,KMnO4、KClO3(强氧化剂亦属爆炸品)、过氧化物（H2O2、Na2O2）,TNT(三硝基甲苯)、镁粉、硝酸铵（NH4NO3）、黑火药，等等。,3、意外事故的处理,创伤处理：烫伤、烧伤处理：酸碱腐蚀处理：其他化学灼伤处理：,先除去伤口的玻璃，用双氧水擦洗消毒或涂碘酒，而后敷药包扎。,用75%-95%的酒精轻涂伤处，再涂烫伤药膏；严重者立即就医。,Na2CO3中和，再用水擦洗,抹布拭去，用水冲洗，3%-5%的NaHCO3中和,抹布拭去，用水冲洗，涂上硼酸溶液中和,用大量水冲洗，边洗边眨眼

3、睛；然后用硼酸溶液或NaHCO3溶液淋洗,汞洒落，立即撒上硫粉，并打开排气扇；磷灼伤，用CuSO4溶液涂抹伤处；,火灾处理方法：防止火势扩展：移走可燃物，切断电源，停止通风。扑灭火源：酒精等有机溶剂泼洒在桌面上着火燃烧，用湿布、石棉或沙子盖灭，火势大可以用灭火器扑灭。小范围的有机物、钾、钠、白磷等化学物质着火可用沙盖灭。,滴瓶盛放少量溶液,化学试剂的存放,化学试剂存放的一般原则瓶口大小的选择,广口瓶盛放固体试剂,细口瓶盛放液体试剂,化学试剂的存放,化学试剂存放的一般原则试剂瓶颜色的选择,棕色试剂瓶,一般用于盛放见光易分解的物质，并置于冷暗处，例如：硝酸AgNO3、浓HNO3、氯水等,化学试剂的

4、存放,化学试剂存放的一般原则瓶塞的选择,强碱溶液或因水解而碱性较强的（如碳酸钠、硅酸钠等）或 HF 等能与玻璃反应的试剂在存放时，不能用玻璃塞，只能用橡皮塞。有强氧化性的、能腐蚀橡胶的物质（如硝酸、液溴或溴水等）在存放时，不能用橡皮塞，只能用玻璃塞。,（A）钾、钙、钠在空气中极易氧化，遇水发生剧烈反应放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。(B）白磷着火点低（40），在空气中能缓慢氧化而自燃，通常保存在冷水中。（C）液溴有毒且易挥发，需盛放在磨口的细口瓶里，用玻璃塞并加些水(水覆盖在液溴上面，起水封作用)（D）浓盐酸、浓氨水等容易挥发，应密封保存（E）浓硝酸、硝酸银见光易分解，应保存在棕色瓶中，贮放

5、在黑暗而且温度低的地方。,一些特殊试剂的存放,(G)除钾、钙、钠、白磷在空气中极易氧化外，硫化物、亚硫酸盐、亚铁盐、苯酚等在空气中都因缓慢氧化而变质，这些试剂应密封存放。(H)常用的一些干燥剂（浓硫酸、无水氯化钙、CaO、NaOH）以及氯化镁、过氧化钠、电石等都应密封存放(I)有机物大多易挥发，且会引起橡胶的“溶胀”现象，应密封保存，不能使用橡胶塞,一些特殊试剂的存放,(F)氢氧化钠固体易潮解，应盛放在易于密封的干燥大口瓶中保存；其溶液盛放在无色细口瓶里，瓶口用橡皮塞塞紧，不能用玻璃塞。,1、药品的取用,药品取用时的注意事项：不能用手接触药品，不要直接去闻药品的气味，不得尝任何药品的味道。注意

6、药品用量:应该严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应该按最少量取用：液体1 2 mL，固体只需盖满试管底部。而酸碱指示剂的用量一般为2 3 滴。实验剩余的药品既不能放回原试剂瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入指定的容器。注意：用剩下的钾、钠、白磷等一般应放回原试剂瓶,一、基本实验操作,1、药品的取用,固体药品的取用,固体粉末的取用方法,块状或较大颗粒的固体的取用方法,一、基本实验操作,1、药品的取用,液体药品的取用液体的倾倒,一、基本实验操作,要注意的是：往容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。,1、药品的取用,液体药品的取用液体的量取,刻度问题,一、基本实验操

7、作,1、药品的取用,液体药品的取用滴管的使用,一、基本实验操作,1、药品的取用,液体药品的取用浓酸、浓碱的使用,一、基本实验操作,如果不慎将酸沾到皮肤或衣物上，立即用较多的水冲洗（如果是浓硫酸，必须迅速用抹布擦拭，然后用水冲洗），再用碳酸氢钠溶液（3%5%）来冲洗。如果将碱溶液沾到皮肤上，要用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液。,实验中要特别注意保持眼睛。万一眼睛里溅进了酸或碱溶液，要立即用水冲洗（切不要用手揉眼睛）。洗的时候要眨眼睛。,如果酸（或碱）流到实验台上，立即用适量的碳酸氢钠溶液（或稀醋酸）冲洗，然后用水冲洗，再用抹布擦干。如果只是少量酸或碱溶液滴到实验台上，立即用湿抹布擦净，再用水冲洗抹

8、布。,2、连接仪器装置,一、基本实验操作,把玻璃管插入带孔橡皮塞 左手拿橡皮塞，右手拿玻璃管（靠近要插入塞子的一端）。先把要插入塞子的玻璃管的一端用水润湿，然后稍稍用力转动（小心！不要使玻璃管折断，以致刺破手掌），使它插入。,连接玻璃管和胶皮管 左手拿胶皮管，右手拿玻璃管，先把玻璃管口用水润湿，稍稍用力即可把玻璃管插入胶皮管。,在容器口塞橡皮塞 左手拿容器，右手拿橡皮塞慢慢转动，塞进容器口，切不可把容器放在桌上再使劲塞进塞子，因为这样做容易压破容器。,整套装置的连接 把连接好的仪器组装成比较复杂的装置，也必须按照一定的顺序进行，一般原则是先组装发生装置，再组装除杂、检验、收集气体等其它装置。用

9、铁架台固定的复杂装置要从下开始。即：从左到右，从下到上。,3、检查装置气密性,操作检验所依据的原理：通过气体发生器和附设的液体构成密封体系，依据改变体系压强时产生的现象（如气泡的产生、水柱的形成、液面的升降等）来判断仪器装置是否密封。,3、检查装置气密性,微热法,液差法,需要用水封住漏斗的下端才可检验,需要将导气管活塞关闭才可检验,4、物质的加热,一、基本实验操作和常用仪器的使用方法,酒精灯的使用,酒精灯内加酒精的量不能少于酒精灯容积的1/3，不能超过酒精灯容积的2/3,禁止向燃着的酒精灯内添加酒精，禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯，熄灭酒精灯须用灯帽盖灭，不慎碰倒酒精灯引起实验台上着火，应立即用

10、湿抹布扑盖或撒上沙土扑灭。,用外焰进行加热,酒精灯的使用：,a.使用前，检查有无酒精，用漏斗添加，禁止向燃着的酒精灯里添加酒精。,b.添入的酒精不能超过灯身容积的2/3（否则：酒精蒸发在灯颈处起火），不能少于1/3。（否则：容易烧焦灯芯，形成灯内的爆炸化合物）,c.用燃着的火柴去点燃酒精灯，不允许用另一支酒精灯去对火（否则：倾侧的酒精灯溢出酒精，引起大面积着火）。,d.用灯帽盖灭火焰，不允许用嘴吹。（否则：可能将火焰沿着灯颈压入灯内，引起着火爆炸）,4、物质的加热,一、基本实验操作和常用仪器的使用方法,给物质加热,给液体加热可以用试管、烧瓶、烧杯、蒸发皿、锥形瓶；给固体加热可以用干燥的试管、坩

11、埚等,如果被加热的玻璃容器外壁有水，应在加热前擦拭干净，然后加热，以免容器炸裂。,4、物质的加热,一、基本实验操作和常用仪器的使用方法,给物质加热,加热的时候，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，也不要离得过远，距离过近或过远都会影响加热的效果。烧得很热的玻璃容器，不要立即用冷水冲洗，否则可能破裂。也不要直接放在实验台上，以免烫坏实验台。,4、物质的加热,一、基本实验操作和常用仪器的使用方法,给物质加热,给试管里的固体加热，应该先进行预热。预热的方法是：在火焰上来回移动试管。对已固定的试管，可移动酒精灯。待试管均匀受热后，再把灯焰固定在放固体的部位加热。,4、物质的加热,一、基本实验操作和常用仪器

12、的使用方法,给物质加热,给试管里的液体加热，也要进行预热，同时注意液体体积最好不要超过试管容积的1/3。加热时，使试管倾斜一定角度（约45角）。在加热过程中要不时地移动试管。为避免试管里的液体沸腾喷出伤人，加热时切不可让试管口朝着自己和有人的方向。,4、物质的加热,一、基本实验操作和常用仪器的使用方法,加热时仪器的固定,给试管里的物质加热，必须使用试管夹。将试管夹从试管底部往上套，夹在试管的中上部。用手拿住试管夹的长柄，不要把拇指按在短柄上。给烧瓶、锥形瓶或烧杯里的物质加热，要放在铁架台的铁圈上（烧瓶要用夹子夹住颈部），垫上石棉网，使烧瓶或烧杯受热均匀，不致破裂。用坩埚加热，要把它放在泥三角上

13、，如需移动坩埚，必须用坩埚钳夹住。用蒸发皿加热，可把它放在铁架台上大小适宜的铁圈上或三脚架上，加热后不要用手拿，要使用坩埚钳夹取。,4、物质的加热,一、基本实验操作和常用仪器的使用方法,温度计的使用,温度计的选用：要选用合适的量程。一般地，温度计的量程应高于反应温度，但为了保证测量温度的准确性，温度计的量程也不宜太高。,注意温度计水银球的位置,4、物质的加热,一、基本实验操作和常用仪器的使用方法,温度计的使用,制乙烯,分馏或蒸馏,溶解度测定,制硝基苯,中和热的测定,5、溶解,一、基本实验操作和常用仪器的使用方法,固体物质的溶解：一般把待溶固体放入烧杯中，再加水溶解。为了加快溶解速度，可采用搅拌

14、、振荡、加热（易水解或受热易分解的物质不能加热）等方法。,液体物质的溶解：一般应先加入密度小的液体（要特别注意浓硫酸的稀释方法）,5、溶解,一、基本实验操作和常用仪器的使用方法,气体物质的溶解,用于吸收极易溶于水的气体，优点有二,用于吸收在水中溶解度不大的气体，其优点是吸收完全,一、基本实验操作和常用仪器的使用方法,气体物质的溶解典型的防倒吸装置,能用于吸收HCl气体的是？,还有哪些装置可以完成这一实验？,a、d、e、h、i,6、过滤,一、基本实验操作和常用仪器的使用方法,玻璃棒斜靠在三层滤纸一边，液面要低于滤纸边缘,漏斗下端紧贴烧杯内壁,洗涤沉淀的方法是：向漏斗里注入少量水，使水面浸过沉淀物

15、，待水滤出后，重复洗涤数次。,以硫酸和氯化钡反应后沉淀的过滤为例，说明如何判断沉淀已洗涤干净？,二、混合物的分离和提纯,回顾:1、过滤与蒸发操作,（一贴、二低、三靠）,7、蒸发,一、基本实验操作和常用仪器的使用方法,在加热过程中，要用玻璃棒不断搅动，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热 注意：不要立即把蒸发皿直接放在实验台上，以免烫坏实验台。若需立即放在实验台上时，要用坩埚钳把蒸发皿取下，放在石棉网上,*加入的液体不超过蒸发皿容积的2/3。*蒸发过程中要用玻棒不断搅拌（以防溶液因局部过热而造成液滴飞溅）。*加热至剩余少量液体时，停止加热，利用余温

16、使滤液蒸干。*热的蒸发皿不可直接放在实验桌上，要垫上石棉网。,在中学阶段，有哪些实验需用到玻璃棒，其作用分别是什么？,一、基本实验操作和常用仪器的使用方法,溶解时搅拌、同时促进散热,过滤时引流、转移滤渣,蒸发时搅拌,配制一定物质的量浓度的溶液时引流,测pH时蘸取待测液,做NH3和HCl反应的实验时，蘸取反应物,检验气体性质时，把试纸粘在玻璃棒的一端,8、渗析用于分离胶体和溶液的一种方法,一、基本实验操作和常用仪器的使用方法,以提纯Fe(OH)3 胶体为例，说明如何证明胶体中已无杂质？,取烧杯中的少量溶液加入到一个试管中，再加入用HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，说明杂质已除尽。,

17、9、蒸馏（分馏）根据沸点不同分离混合物 的一种方法，主要用于有机物的分离。,一、基本实验操作和常用仪器的使用方法,液体的量不能少于烧瓶容积的1/3，不超过烧瓶容积的2/3加碎瓷片防止暴沸,1.原理利用液态混合物（互溶）中各组分沸点的不同，加热使其某一组分变成蒸气，经过冷凝后再变成液体，从而跟其他组分分开，目的是将难挥发或不挥发的杂质除去.,蒸馏,3.注意事项:,4.烧瓶底加垫石棉网,1.温度计水银球处于蒸馏烧瓶支管口处,2.冷凝水，下口进，上口出,3.投放沸石或瓷片防暴沸,制取蒸馏水,海水淡化,蒸馏法,10、洗涤仪器,一、基本实验操作和常用仪器的使用方法,玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜

18、均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。,【思考题】当试管内壁附有下列物质时，应分别如何除去？二氧化锰 银 苯酚 油污单质碘,（酒精或NaOH溶液）,（浓盐酸，加热）,（稀硝酸，加热）,（NaOH溶液，加热）,（酒精）,11、试纸的使用,一、基本实验操作和常用仪器的使用方法,常用试纸有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸等（l）在使用试纸检验溶液的性质时,一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察颜色的变化，判断溶液的性质。（2）在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口（注意不

19、要接触），观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。注意：使用PH试纸测溶液的pH时不能用蒸馏水润湿,（l）配制溶质质量分数一定的溶液计算.算出所需溶质和水的质量。把水的质量 换算成体积。如溶质是液体时，要算出 液体的体积。称量.用天平称取固体溶质的质量；用量简量 取所需液体、水的体积。溶解.将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需 的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.,12、溶液的配制,一、基本实验操作和常用仪器的使用方法,（2）配制一定物质的量浓度的溶液计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。称量：用托盘天平称取固体溶质质量，用量简量取所需液 体溶质的体积。溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入

20、适量的蒸馏水（约为所配溶液体积的1/6），用玻璃棒搅拌使之溶 解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。转移：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤23次，将洗涤 液注入容量瓶。振荡，使溶液混合均匀。定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度 23m处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与 刻度相切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。,仪器介绍,分液漏斗,分液漏斗用于分离互不相溶的液体。,普通漏斗,长颈漏斗,2.使液体充分混合；打开活塞，放出产生的气体。,3.使漏斗内外压强相等，便于液体流出。下层液体从下端放出，上层液体从上口倒出。,碘水与CCl4刚刚混合,静置以后,为什么会出现颜色的转变？,I2从原先的

21、水层中转移到了CCl4中。,萃取,利用某种物质（溶质）在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把它从溶解度较小的溶剂转移到溶解度较大的溶剂中的方法。,萃取剂的选择条件：1.萃取剂与原溶剂互不相溶、不发生化学反应2.溶质在两溶剂中的溶解度有较大差别（在萃取剂中的溶解度大）3.溶质不与萃取剂发生任何反应,离子的检验：,1、原理：根据物质的物理性质（如颜色、状态、气味、密度等）或化学性质（生成气体、沉淀等特殊现象）,2、步骤：（1）先对试样的外观进行观察（颜色、状态）（2）将试样（固体）配成溶液，取出少许进行检验（3）选择合理的试剂（反应灵敏、现象明显）（4）注意排除某些共有现象的干扰。,SO42

22、-的检验方法：,操作：先加入稀HCl（HNO3）酸化，再加入可溶性钡盐（BaCl2）溶液。,现象：出现不溶于稀酸的白色沉淀（BaSO4）。,结论：存在硫酸根离子。,注意排除CO32-等离子的干扰！,Cl-的检验方法：,操作：先加入稀HNO3酸化，再加入几滴AgNO3溶液。,现象：出现不溶于稀硝酸的白色沉淀（AgCl）。,结论：存在氯离子。,注意排除CO32-离子的干扰！,1、只要Na2CO3加在BaCl2之后便合理2、最后加入的盐酸只能适量,一、气体发生装置,试管 导管酒精灯 铁架台,注意事项：（1）试管口应略向下倾斜（2）试管夹夹在试管的中上部（3）药品应平铺于试管底部（4）导管不宜伸入试管

23、过长（5）实验开始时先检验装置的 气密性（6）加热时，先预热且应用外焰加热,A、固体反应物（加热）,该装置可用于制备O2、NH3和CH4,启普发生器,简易装置,注意事项：(1)启普发生器只适用于块状固体与液体在不加热条件下制取难溶于水的气体如CO2、H2S、H2(不可用于制C2H2),(2)简易装置则适用于固体与液体在不加热下制取气的反应,(3)操作时应注意：a.检验装置的气密性b.长颈漏斗插入液面以下c.制H2S时应在通风橱中,H2S剧毒,B、固液反应物（不加热）,常见装置,启普发生器的拓展与延伸,可用于制备H2、O2、H2S、NO2和C2H2,注意事项：（1）检验装置的气密性（2）加热时要

24、预热，受热均匀（3）加热易暴沸的混合物时要 加碎石，防暴沸（4）制乙烯时浓硫酸与乙醇可先混合，故不必用分液漏斗，换成温度计控制反应温度,C、固（液）液反应物（加热）,液体-分液漏斗 固体-圆底烧瓶 石棉网,常见装置,可用于制备Cl2、HCl、SO2、NO和C2H4,170C,气体的收集装置和净化装置分别有几种类型？根据什么原则选择有关装置？,思考：,收集装置拓展与延伸,气体净化装置的设计原则：根据净化药品的状态和净化条件,三、净化装置,洗气瓶进气管应“长进短出”,干燥管应大口方向进气，小口方向出气,液体试剂,固体试剂,固体试剂需加热,酸、碱性据气体的 氧化、还原性,气体的酸碱性 干燥剂的酸碱性

25、,保持一致,1、选择原则气体在被干燥的过程中要不能被减少不要引入新的杂质。,2、选择方法,干燥剂,选择,干燥剂状态,干燥装置,酸性干燥剂（如：浓硫酸、P2O5、硅胶等）不能用来干燥 碱性气体；,碱性干燥剂(如碱石灰、生石灰、固体NaOH等)不能用来 干燥酸性气体如Cl2。,有氧化性的干燥剂（如浓硫酸）不能干燥有还原性气 体（如H2S、HI等）。,3、常见干燥剂,浓硫酸,无水CaCl2,碱石灰,H2,O2,Cl2,SO2,CO,N2,CH4,O2,Cl2,HCl,SO2,H2,CO,N2,CH4,H2,O2,N2,CH4,NH3,H2S NH3,HBr,HI,C2H4,HX,H2S,SO2,CO2,NO2,Cl2,NH3,1、燃烧法 如CH4、C2H4、C2H2、H2、CO等。,2、碱液吸收法 如Cl2、H2S、CO2、SO2、NO2、NO等。,3、水溶解法 如HCl、NH3等。,四、除尾气装置,4、袋装储存法CO、H2、CH4等,思考：,分析右图装置有哪些作用？,1、净化气体,2、收集气体（密度比空气大）,4、排水集气法收集气体,3、收集气体（密度比空气小）,几种常见气体的实验室制法1、固+固加热,CaO,