食品安全现场快速检测.ppt
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1、食品安全快速检测主讲人:王 林中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,前 言,我国改革开放以后,经济快速发展。在可喜的经济增长同时,食品安全也出现了许多问题,食品污染,添加剂滥用,不法分子唯利是图的人为掺杂造假以及极端分子的投毒作案等,局部或大面积食品安全事故时有发生,不仅威胁到消费者的生命安全与健康,也影响了经济的发展、社会的稳定。食品安全事件屡屡发生的原因是多方面的,除了法律、法规、标准、管理等方面需要改进的问题外,再就是一些客观因素的不足所致。因素一是负责检验食品安全的检验室建制数量有限,尤其是欠发达地区和广大农村地区;因素二是检验室的检验成本较高,有些应该送检的样品未能及时送检;因素三是
2、检验室的检验周期较长,有些样品如蔬菜、豆浆、鲜类食品等,没等检测报告出来而食品就已经销售完毕了。,解决问题的较好办法之一是开展快速检测。快速检测的优势在于:可以扩大对食品安全不利因素的监测范围,增加食品样品的监测数量,可以及时发现问题,迅速采取控制措施,必要时将监测到的问题食品送实验室进一步检验,由此达到即发挥快速检测的特点,又充分利用检验室资源,快速检测方法与常规检测方法彼此互补,形成全方位的食品安全检测技术体系。2003年以前,对食品安全开展快速检测的行为较少,其原因是多方面的,有些是思想认识问题,有些是检测方法没能突破技术上的瓶颈,实际应用有问题,还有就是缺乏现场检测设备。为响应国家食品
3、安全行动计划,提高现场监督效果和监测能力以及对非法食品添加物的监测需要,中国疾病预防控制中心营养与食品安全所与有关单位合作,通过多年努力,建立了一系列快速检测方法与设备,在这里和大家共同进行探讨。,目 录,第一部分 概述一、快速检测的定义二、快速检测的意义三、快速检测的时间概念四、现场快速检测方法的主要形式五、现场快速检测结果的表述及注意事项六、国外食品安全现场快速检测状况七、中国目前食品安全现场快速检测状况八、食品安全现场快速检测项目分类九、名词概念十、引发食品安全问题的主要原因第二部分 采样要点第三部分 常见食物中毒与应急保障项目的快速检测一、有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测二、毒鼠强的
4、快速检测,三、鼠药氟乙酰胺的快速检测四、敌鼠钠盐的快速检测五、鼠药磷化锌的快速筛选六、砷的快速检测七、汞的快速检测八、砷、锑、铋、汞、银化物的快速检测九、亚硝酸盐的快速测定十、钡盐的快速测定十一、甲醇的快速测定十二、氰化物的快速检测十三、油脂酸价和过氧化值的快速检测十四、食用植物油极性组份的快速检测十五、桐油的快速测定十六、大麻油的快速测定十七、巴豆油的快速测定十八、矿物油的快速测定十九、生熟豆浆的快速检测二十、有毒豆角的快速检测方法,二十一、变质水产品的快速检测二十二、变质肉类的快速检测二十三、瘦肉精的快速测定二十四、变质牛乳的快速检测二十五、乳品中三聚氰胺的快速检测二十六、乳品中蛋白质含量
5、的快速检测二十七、食品加工用水(饮用水)污染电导率的快速检测二十八、食品加工用水(饮用水)污染耗氧量的快速检测二十九、常见中毒物质、检测形式和已达到的检测技术指标三十、应急保障中参考检测项目三十一、快速筛查时样品的简洁处理方案第四部分 非法食品添加物与劣质食品的快速检测一、油溶性非食用色素的快速检测二、水溶性非食用色素的快速检测三、二氧化硫的快速测定四、硼砂和硼酸的快速测定五、硝酸盐的快速检测,六、水发水产品中甲醛的快速测定七、水发水产品中双氧水的快速测定八、注水肉的快速测定九、牛乳密度的快速检测及掺水量计算十、牛乳中碱性物质的快速检测十一、牛乳中尿素的快速检测十二、乳品中淀粉和麦芽糊精的快速
6、检测十三、蜂蜜比重和水分的快速测定十四、蜂蜜酸度的快速检测十五、蜂蜜中糊精和淀粉的快速检测十六、酱油总酸和氨基酸态氮的快速测定十七、味精谷氨酸钠的快速测定十八、食醋感官和游离矿酸的快速测定十九、食醋总酸的快速测定二十、碘盐含碘量的快速测定二十一、大米及米制品新鲜度的快速检测二十二、大米中石蜡、矿物油的快速检测,二十三、米面粉中吊白块的快速检测二十四、面粉中滑石粉、石膏粉的快速检测二十五、鸡蛋新鲜度的快速检查二十六、木耳吸水量与pH值的快速检测第五部分 食品生产、加工和储运控制环节的现场检测一、食品中心、煎炸油及环境温度的快速测定二、餐饮具与食物加工器具洁净度快速检测三、消毒间紫外线辅照强度的快
7、速测定四、消毒液有效氯的快速测定五、游离性余氯的快速测定第六部分食品微生物的快速检验一、开展微生物快速检测工作的意义二、实验前的准备工作及操作中的注意事项三、测试片检测结果图像四、试剂盒检测结果图像第七部分 快速检测辅助设备的选择利用第八部分食品主要安全问题及参考检测项目,第一部分 概述,一、快速检测的定义,快速检测没有经典的定义,而是一种约定俗成的概念,即:包括样品制备在内,能够在短时间内出据检测结果的行为称之为快速检测。,二、快速检测的意义,1.快速检测是食品安全监管人员的有利工具:在日常卫生监督过程中,除感官检测外,采用现场快速检测方法,及时发现可疑问题,迅速采取相应措施,这对提高监督工
8、作效率和力度,保障食品安全有着重要的意义。2.快速检测是实验室常规检测的有益补充:在实际工作中,需要检测的产品、半成品以及生产环节很多,一一采集样品送实验室检测不现实,采用快速检测的方法,可增加样品检测数量,扩大食品安全控制范围。对有问题的食品,必要时送实验室进一步检测,既能提高监督效率,又能提出有针对性的检测项目,可达到现场检测与实验室检测的有益互补,全方位的保障食品安全。,3.快速检测是大型活动卫生保障与应急事件处理的有效措施:在大型活动卫生保障中,防止发生群发性食物中毒,以及在应急事件处理中,快速筛查食物中毒可疑因子,快速检测方法与设备有其特殊作用可以发挥、加以利用。4.快速检测是我国国
9、情所决定的一项重要工作:我国近30年来经济快速发展,而且还会持续相当长的一段时期。在这种迅猛的商品经济运行中,食品安全尤为重要,稍有疏忽就会出现问题。以往的农药、鼠药、甲醇、亚硝酸盐等群发性食物中毒,甲醛、吊白块、注水肉、瘦肉精等事件的发生就是例证。与发达国家相比,我国对现场快速检测有着特殊的需求,需要我们认真对待,做好这项工作。,三、快速检测的时间概念,在以往文献中,找不到明确的对快速检测的时间规定,但基本上有一种共识,即:理化快速检验方法:包括样品制备在内,能够在两小时以内出具检测结果,即可视为实验室快速检测方法。如果方法能够应用于现场,在30分钟内出具检测结果,即可视为现场快速检测方法。
10、如果能够在10几分钟甚至几分钟内得到检测结果,可视其为比较理想的现场快速检测方法。微生物快速检验方法:与传统检验方法相比,能够大幅度缩短检测时间,发现阳性结果或超标样品时,能用传统方法复检(特殊样品除外)、其结果基本相同的方法,可视为快速检测方法。,四、现场快速检测方法的主要形式,现场快速检测方法的形式大体上有以下几种:1.用试纸显色来定性并作为限量指示:如农药、敌鼠钠盐等。2.用试纸层析显色来定性并来作为限量指示:如苏丹红、瘦肉精等。,3.用试纸显色的深浅来半定量:如食用油酸价、过氧化值等。4.用试管显色来定性并来作为限量指示:如毒鼠强、生豆浆等。5.用试管显色的深浅来半定量:如亚硝酸盐、甲
11、醇、二氧化硫等,比色定量可以是目视,也可以用便携式光度计。,6.用滴瓶滴定标准溶液来定量:将标准溶液放在滴瓶中,根据消耗的滴数量来判定被检物质的含量。如酸碱、氧化还原性物资等。7.用便携式仪器来定性或定量,如便携式甲醇速测仪、酸度计、电导仪、温湿度计、中心温度计、食用油极性测定仪、辐照度计、ATP荧光度仪等。8.其它一些形式的快速检测。,五、现场快速检测结果的表述及注意事项,食品安全现场快速检测,主要体现在定性和限量检测上。有些方法可以达到半定量或定量的效果则更加有利于结果的分析与判断。1 检测方法1.1 定性检测:即快速地得出被检样品中是否含有有毒有害物质,或其本身就是有毒有害物质。1.2
12、限量检测:即快速地得出被检样品中有毒有害物质是否超出标准规定值或有效物质是否达到标准规定值。1.3 半定量检测:能够得出所测物质成分的大概含量,有利于结果的判断。1.4 定量检测:也称全定量检测,一般在实验室中进行。有些现场检测方法,其本身也属定量检测范畴,如温度、湿度、消毒间紫外线辅照强度、纯净水电导率等物理指标的检测。,2 定性检测表述形式2.1 阴性:表示用本方法未检出要检测的物质。2.2 阳性:通常用来表示检出了有毒有害物质。3 限量检测表述形式3.1 合格:表示检测结果在标准规定值范围之内。3.2 不合格:表示检测结果超出或达不到标准规定值。4 半定量与定量检测表述形式:与限量检测相
13、同,也可标出具体数值。5 注意事项5.1 对于阳性结果以及不合格结果的样品:应重复测试,排除偶然误差。重要样品,如含急性中毒物质或可能会对后期处理带来较大社会影响或较大经济损失的样品,应注意留样,并将样品送实验室进一步确证。5.2 对于阴性与阳性、合格与不合格之间不易判定的样品:应重复测试,以多次重复相同的结果报告之。,六、国外食品安全现场快速检测状况,就食品安全现场快速检测而言,各国依其国情的不同其状况不尽相同。有些是各国共同关注的,如农药残留、金属污染物、亚硝酸盐等。有些是依其国内易发生的食品安全问题而开展的研究项目,如牛肉中疯牛病因子的快速检测,是一些发达国家是研发的重点,而毒鼠强等的快
14、速检测是我国研发的重点。又如三聚氰胺事件,在我国表现的尤为突出,迫使我国在极短的时间内研发制定出快速检测方法。各个国家中不法分子在食品中掺杂使假的情况也不尽相同,可以借鉴加以取舍。有些国家的科学技术较为先进,能够采用特异试材研制出专用试剂,或能够将实验室使用的大型仪器小型化,将其安放在专用车中进行现场快速检测。社会在进步,技术在发展,国际间的交流在加快加大,各种食品安全快速检测方法被不断研发出来,取长补短、价廉物好将会是一种趋势。,七、中国目前食品安全现场快速检测状况,我国一些单位按照发达国家的模式装备了一些快速检测车辆,起到了一定的作用,由于起步较晚,仪器设备应该如何装备以及如何发挥作用都还
15、有一个过程。过去的几年里,许多单位装备了食品安全快速检测箱等检测设备,对食品安全保障起到了很大的作用,但也有设备如何发挥作用的一些问题存在。目前,我国有不少的单位都在开发快速检测方法与设备,其中有不少好的方法与产品,但也不排除有些方法有待完善,产品的质量还有待进一步提高。经过多年努力,中国疾病预防控制中心食品安全所已能开展四大类80多项现场快速检测项目,并能够提供这些项目的试剂与设备,为我国开展此领域的工作奠定了一定的基础。,八、现场快速检测项目的分类,一、常见食物中毒与应急保障类:如农药、鼠药、金属毒物、有毒油脂、亚硝酸盐、甲醇、生豆浆、有毒豆角等的快速检测方法。二、非法食品添加物与劣质食品
16、类:如掺杂造假、食品物理或化学性质的改变等。注意:在常见化学性食物中毒项目中,有些是由于非法食品添加物与劣质食品引起的。三、食品生产、加工和储运控制环节类:如温度、洁净度、消毒效果等。四、生物性污染类:如细菌总数、大肠菌群。注意:在生物性污染项目中,致病菌是常见食物中毒因子。,九、名词概念,急性中毒物质:通常是以LD50(半数致死量)加以区分。通俗是指毒性较强的物质,如毒鼠强、氟乙酰胺、甲胺磷、砷、汞、氰化物、甲醇、亚硝酸盐等,当人体摄入一定剂量后,在几分钟或数小时即可出现中毒症状。当剂量未达到出现急性中毒症状、却长时间摄入时,会出现慢性中毒症状。慢性伤害物质:是指与急性中毒物质相比在同等剂量
17、的情况下毒性弱一些的物质,当人体摄入同等剂量时不会很快出现中毒症状,当毒性物质在人体中积累到一定程度时才显现出不良体征。当慢性伤害物质一次性摄入剂量较大时,同样会出现急性中毒症状。变异性伤害物质:是指物质本身无毒,但当人体缺少时出现中毒现象,如婴幼儿乳粉中缺少或没有蛋白质时,就会出现颅脑水肿(俗称大头娃)疾病。非法食品添加物:是指为了改变食物的色、香、味、重量或体积,人为加入的国家食品安全标准未经允许使用的物质。,十、引发食品安全问题的主要原因,1 食物在加工、贮存或运输过程中被污染。2 食物在贮藏过程中腐败变质、分解产生有毒物质。3 食物中残留有毒物质或食物本身含有有毒物质。4 人为掺入了不
18、该掺入的物质或过量掺入了对人体有危害的物质。5 误食、误用有毒物质。6 自杀或投毒等。,第二部分 采样要点,采样不是本课所讲的重点,但采样却是快速检测不可忽视的内容,这里仅讲现场快速检测的采样要点:1 为了监测总体样品的安全卫生状况,应注意采样的代表性原则。均衡地,不加选择地从全部批次的各部分随机性采样。不带主观倾向性。2 为了检验样品掺假、投毒或怀疑中毒的食物等,应注意采样的典型性原则。根据已掌握的情况有针对性地采样。如怀疑某种食物可能是食物中毒的原因食品,或者感官上已初步判定出该食品存在卫生质量问题,而进行有针对性的选择采样。3 当检出阳性样品或不合格样品时,应考虑采样方法是否正确。4 对
19、检出的阳性样品或不合格样品,必要时应送实验室进一步检测。,第三部分 常见食物中毒与应急保障项目的快速检测,一、有机磷和氨基甲酸酯类农药及鼠药的快速检测,检测意义:在农业生产中,会在很长的一段时间内使用化学性农药,如果不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用了不该使用的农药,就会引起农药超标或农药中毒。食物中毒发生后,快速筛查出是否是由有机磷或氨基甲酸酯类的农药或鼠药所致,对于及时抢救伤者具有重要意义。农药的检测重点是有机磷或氨基甲酸酯类农药。,方法编号:CDC-1011,蔬菜表面测定法(粗筛法):擦去蔬菜表面泥土,滴23滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。取一片速测卡
20、,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。放置10min进行预反应,将速测卡对折后,用手捏3min时,打开与空白对照实验卡比较判定。蔬菜整体测定法:选取有代表性的蔬菜样品,擦去表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取5g放入带盖瓶中,加入10mL浸提液,震摇50次,静置2min以上。取23滴浸提液滴在速测卡上,以下操作与表面测定法相同。饮用水的检测:直接取23滴加到速测卡上进行操作。中毒残留物的检测:取样品适量于容器中,加入2倍量的乙酸乙酯,充分震摇后静置,取澄清液于蒸发皿中,在水浴上蒸干乙酸乙酯,取1mL磷酸盐浸提液溶解蒸干后的残渣,取残渣溶液23滴于速测卡白色药片上进行检测。,注意事项:1 目前国内外所
21、使用的农药残留测定方法(纸片法和分光光度法)的检验原理基本相同,测定中的干扰物质也基本相同。葱、蒜、萝卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。处理这类样品时(包括含叶绿素较高的蔬菜),不要剪的太碎。测定番茄时,可将提取液放在茄蒂处浸泡2min,取浸泡液测定。测定韭菜或大蒜时,可整根或整粒放入容器中,加入提取液后振摇提取测定。2 检测样品的速测卡预反应放置的时间应与空白对照卡放置的时间尽量一致。红色药片与白色药片叠合反应的时间控制在3min,打开观察结果的时间应以1min内为准。,二、毒鼠强的快速检测,检测意义:毒鼠强又名没鼠命,三步倒,四二四等。不易
22、经完整的皮肤吸收,可经消化道及呼吸道吸收。哺乳动物口服最低致死剂量为0.10mg/kg。口服6mg12mg即为人的致死量,剂量大时,3min即可致死。2004年我国政府已明令禁止生产与销售毒鼠强产品。在一切食物中不得检出毒鼠强成分。在此后的几年里,在食物中毒事件中,毒鼠强中毒还是占有相当大的比例,是食物中毒中主要检测项目之一。,注意事项:有些无色液体样品中可能会含有糖等成分干扰测定,除采用本方法检测外,还应采用其它方法如气相色谱质谱联用仪的方法做进一步确证。,饮用水、无色液体样品中毒鼠强的快速检测:取5滴样品到速测管中,加入1滴毒鼠强显色剂,小心加入15滴毒鼠强检测试剂,样品中含有毒鼠强时,试
23、管底部出现淡紫色,随着毒鼠强浓度的增加,紫色加深。,方法一、速测管测定法,方法编号:CDC-1022,方法二、试剂盒测定法,如果是饮用水或无色液体可省去提取步骤,其它样品按以下操作:取2mL或2g样品放入比色管中,加入5mL乙酸乙酯,充分振摇,静置,取上清液2mL于试管中或表面皿上,在 85左右水浴中加热,待乙酸乙酯剩余1mL以下时,提高水浴温度挥干余液,放至室温后,加入 1mL的纯净水充分溶解残渣,加入3滴毒鼠强显色剂,轻轻摇匀,加入 5mL(约115滴)毒鼠强试液,轻轻摇动后,将试管放入90以上水浴中,加热5min后取出,观察颜色变化。溶液颜色变为淡紫红色为毒鼠强阳性反应,随着毒鼠强浓度的
24、增加,紫色加深。,方法编号:CDC-1021,注意事项:对于呕吐物、胃内容物等样品,一定要加阳性对照试验。如果毒鼠强对照液的溶剂是乙酸乙酯,使用时应将乙酸乙酯挥干用纯净水定容后使用。,三、鼠药氟乙酰胺的快速检测方法,检测意义:氟乙酰胺又称敌蚜胺、1080,也称“一扫光”,对人畜具有剧毒性,且可造成人畜二次中毒。10年前,我国已禁止生产、销售和使用氟乙酰胺这一农药,但至今每年食物中毒事件中,氟乙酰胺中毒占有一定的比例,是中毒监测与中毒物筛选的主要项目之一。,饮用水及无色液体样品测定:取样品加入到小试管0.5mL处,加入6滴氟乙酰胺定性液,盖盖摇匀,如果数分钟后溶液出现黄色浑浊,可怀疑样品中含有氟
25、乙酰胺,20min后出现黄红或橙棕色沉淀,可进一步判定样品中含有氟乙酰胺。固体或半固体样品测定:用少量水溶解或稀释样品,过滤出0.5mL澄清液体到小试管中,其余操作与饮用水测定相同。,注意事项本方法用于饮用水中氟乙酰胺的检测具有明显的检测结果,对固体物质中氟乙酰胺的检测也有一定的参考价值,但某些物质随其浓度的增加会对测定产生干扰,对检测出的可疑样品应采用色谱法进一步确认,方法一、速测管测定法,方法编号:CDC-1051,样品处理:无色液体可直接测定。有颜色液体,可加少量活性炭或中性氧化铝振摇脱色,过滤后测定。固体样品研碎后取2g5g加3倍于样品重的蒸馏水或纯净水,振摇提取,过滤,将滤液煮沸浓缩
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