络合滴定中酸度的控制.ppt
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1、1,36 络合滴定中酸度的控制,一、络合滴定中为什么要使用缓冲溶液P114,M+H2Y MY+2H+,二、滴定单一离子M的酸度范围,1、最高酸度,(322),查表,pH(最低),(322a),查表,最低pH,2,EDTA的酸效应曲线Acid effective curve,lgY(H),lgkMY 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32,Mg,Ca,Zn,Cu,Fe,Bi,Mn,EDTA酸效应曲线的用途:(1)方便地查出滴定M的最高酸度。如滴定:Ca、Mg。pH=10,NH3-NH4Cl,EBT滴定Bi3+,pH=1,XO.滴定Zn,Pb,Al,pH=5,X
2、O滴定Fe3+,pH=2,磺基水杨酸(2)了解各离子相互干扰的情况。右下方干扰左上方的(3)控制酸度进行连续滴定或选择性滴定。如Al3+,Fe3+连续滴定pH=1测Fe,后调pH=5,测Al,Al,Pb,3,2、最低酸度,例9(P115例16),用210-2mol.L-1EDTA滴定210-2mol.L-1Fe3+溶液,若要求pM=0.2,Et=0.1%,计算适宜的酸度范围。,解:,(1)最高酸度,查表P330,pH1.2,(2)最低酸度,pH=2.1,适宜的酸度范围pH=1.22.1,4,例10:,在pH=9.6NH3-NH4Cl中,以EBT作指示剂,用0.02mol.L-1EDTA滴定0.
3、02mol.L-1Mg2+。试从理论上说明滴定的最佳pH=9.6。已知lgkMgY=8.7,pH=9.6时,lgY(H)=0.75,EBT的pka1=6.3,pka2=11.6,lgkMg-EBT=7.0,解:,pH=9.6时,pMgep与pMgsp很接近,Et很小,故pH=9.6最佳,5,三、分别滴定的酸度控制(M,N共存),M+Y MY,H+,N,lg,1,2,N不干扰,酸度控制同滴定单一M,不受酸度的影响,达最大值,最高酸度时,查表P330,pH,最低酸度:,6,例11:,设计以XO为指示剂,用0.02mol.L-1EDTA滴定0.02mol.L-1 Zn2+和Mg2+混合液中Zn2+的
4、方案。设pM=0.2,Et0.1,已知lgkZnY=16.5,lgkMgY=8.7,Mg2+与XO不显色。,解:,可控制酸度选择滴定Zn2+而Mg2+不干扰,最高酸度:,查表P330,pH=4.9,最低酸度:,pH=6.39,最佳pH:,7,测定方案:,取20.00mL试液,调pH5.6,以XO为指示剂,用0.02mol.L-1EDTA滴定至亮黄色即为终点,记下消耗的VEDTA,从而求出wZn,8,37提高络合滴定选择性的途径,一、络合掩蔽法,1、常用的掩蔽剂,(1)KCN(NaCN),碱性条件下使用pH8 酸性溶液中产生HCN,应用:,掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Cd2+、H
5、g2+、Ag+、Fe2+、Fe3+等,强碱性:掩蔽Mn2+,HCHO or,六亚甲基四胺,解蔽,9,(2)氟化物(NH4F or NaF)pH4时,掩蔽Al3+、Ti()、Sn()、Be2+、Zr()、Hf()、Nb()等(3)三乙醇胺必须在酸性溶液中加入,再调至碱性,否则,已水解的高价Mn+不易被掩蔽。应用:在碱性溶液中掩蔽Al3+、Fe3+、Ti()、Sn()和少量Mn2+(4)乙酰丙酮(了解)应用:pH=56时,掩蔽Al3+、Fe3+、Pd2+等(5)酒石酸、柠檬酸(了解)二者可作辅助络合剂防止碱性条件下Mn+水解,10,2、选择性的解蔽剂,甲醛从Zn(CN)42-、Cd(CN)42-中
6、解蔽出Zn2+、Cd2+,苦杏仁酸从SnY、TiY中解蔽出Y,F从AlY-、TiY、SnY中置换出Y,要求:,熟悉CN-、F-、三乙醇胺乙酰丙酮、酒石酸等掩蔽剂的使用条件和各掩蔽哪些离子,选择性的解蔽剂利用选择性掩蔽与解蔽作用,可以分别滴定某些金属离子。,练习:大练习本,P49,18T,11,设计分析方案(用流程图表示),1、测定Al3+,Zn2+混合液中的Zn2+,Zn2+Al3+,pH3.5.加NH4F,再调pH=5-6,XO指示剂,ZnY,红黄(VmL),2、测铜合金中的Pb2+,Zn2+。(中山大学2001),铜合金,HCl,H2O2,Cu2+Zn2+Pb2+,pH10,NH3-NH4
7、Cl,酒石酸,EBT,EDTA滴定,KCN,用EDTA滴定,红蓝(V1mL),甲醛,EDTA滴定,红蓝(V2mL),12,3、测定Al3+,Pb2+混合液中的Al3+,Pb2+,pH3.5,一定过量EDTA,煮沸,再冷却,调pH=5-6,XO,Zn2+标液返滴定,黄红 V1mL,NH4F,Zn2+标液滴定,黄红 V2mL,13,4、测定Al3+,Ti(),Fe3+(水泥),pH2,磺基水杨酸,40-50,EDTA滴定,紫无,VmL,pH3.5,过量EDTA,煮沸,再冷却,调pH=5-6,XO,Zn2+滴定,黄紫红(分两等份),一份加NH4F,煮沸,Zn2+滴定,黄红 V1mL,另一份等量试液,
8、加苦杏仁酸L,pH4.2,XO,Zn2+滴定,黄红 V2mL(测Ti),14,例12(P120例20),溶液中含有27mgAl3+和65.4mgZn2+用0.020mol.L-1EDTA滴定。(能否选择滴定Zn2+?(2)若加入1gNH4F,调节pH=5.5,以XO为指示剂,用0.010mol.L-1EDTA 滴定Zn2+,能否准确滴定?终点误差为多少(假设终点总体积为100mL),解:,故不能选择滴定Zn2+,15,16,例13(P121,例21)课下练习,17,二、沉淀掩蔽法用EDTA测定Ca2+,Mg2+干扰,例14:试通过计算证明用沉淀掩蔽法在pH=12时,用EDTA能准确滴定Ca2+
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