气相色谱法第二节气相色谱固定相.ppt
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1、2023/10/2,第九章气相色谱法,一、气固色谱固定相二、气液色谱固定相三、聚合物固定相,第二节气相色谱固定相,2023/10/2,气相色谱固定相:固体固定相和液体固定相。固体固定相:固体吸附剂 色谱分离原理:吸附-解吸 液体固定相:载体+固定液 色谱分离原理:溶解-分配,2023/10/2,一、气固色谱固定相,1、种类(1)活性炭 非极性,有较大的比表面积,吸附性较强。(2)活性氧化铝 中等极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。(3)硅胶 极性较强。与活性氧化铝大致相同的分离性能,除能分析上述
2、物质外,还能分析CO2、N2O、NO、NO2等,且能够分离臭氧。,2023/10/2,一、固体固定相,(4)分子筛 碱金属及碱土金属的硅铝酸盐(沸石),多孔性,强极性。规格有3A、4A、5A、10X及13X分子筛等(孔径:)。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO、NO、N2O等的分离外,还能够测定He、Ne、Ar等。,2023/10/2,2、气固色谱固定相的特点,(1)使用方便;(2)性能与制备及活化条件有很大关系;(3)同一种固定相,不同厂家或不同活化条件,分离效果 差异较大;(4)种类有限,能分离的对象不多,通常应用于永久性气体和低沸点 物质的分析,故应用有限。,2023/10/2,
3、二、气液色谱固定相,固定相:载体(担体/支持体)+固定液 小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。载体:化学惰性的多孔性惰性固体颗粒,具有较大的比表面积。固定液:固定液在常温下不一定为液体,但在使用温度下一定呈液体状态,通常为高沸点有机化合物。固定液的种类繁多,选择余地大,应用范围不断扩大。,2023/10/2,1、作为载体使用的物质具体要求,比表面积大,表面有微孔结构,孔径分布均匀;化学和物理惰性,表面无吸附性或吸附性很弱,与被分 离组分不起化学反应;具有较高的热稳定性、机械强度和浸润性,不易破碎;具有一定的粒度和规则的形状,最好是球形;颗粒大小 均匀、适度。一般常用6080和 80100目。最常用的
4、载体是硅藻土。,2023/10/2,2、载体(硅藻土),红色载体:天然硅藻土与粘合剂在900下煅烧而成,其中的铁煅烧后生成氧化铁,呈现红色。孔径较小(平均1m),表孔密集,比表面积较大(4m2/g),机械强度好。适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活性吸附中心点。对极性化合物存在吸附和拖尾现象。白色载体:煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠,20)。颗 粒疏松,孔径较大(8-9m)。比表面积较小(1m2/g),机械强度较差,吸附性显著减小。适宜分离各种极性化合物。,2023/10/2,气相色谱载体,2023/10/2,3、固定液,固定液:高沸点、难挥发的有机化合物,种类繁多。(1)
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