等值灰密测试过程.ppt

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1、等值灰密测试过程,演示国网武汉高压研究院,灰密测试过程演示,测试工具：过滤工具：漏斗，烧杯，漏斗架台式灰密过滤器称量工具：光学分析天平电子天平（精度0.1mg)干燥工具：风热干燥箱,灰密测试过程演示,一过滤滤纸的准备 选好滤纸后，将折叠好的滤纸用记号笔写上与污液对应编号，将滤纸放入烘箱，设定温度为60,打开鼓风两个小时后对每张滤纸使用天平称量,并作好记录。,灰密测试过程演示-过滤,2.倾注法将叠好的滤纸贴好漏斗后，再用蒸馏水冲洗一次滤纸，然后将准备好的漏斗放在漏斗架上，下面放一干净的烧杯承接滤液，漏斗出口长的一边紧靠杯壁，采用“倾注法”过滤，就是先将上层清液倾入漏斗中，使沉淀尽可能留在污液容器

2、内。倾入漏斗的溶液，最多到滤纸边缘下56mm的地方。当暂停倾注溶液时，将烧杯沿玻璃棒慢慢向上提起一点，同时扶正烧杯,不要等漏斗内液体流尽就应继续倾注。,灰密测试过程演示-过滤,3.沉淀转移向盛有沉淀的烧杯中加入少量洗涤液，搅起沉淀，立即将沉淀与洗涤液沿玻璃棒倾入漏斗中，如此反复几次，尽可能地将沉淀都转移到滤纸上。沉淀全部转移后，继续用洗涤液洗涤沉淀和滤纸。洗涤时，水流从滤纸上缘开始往下作螺旋形移动，将沉淀冲洗到滤纸的底部（图5-6），用少量洗涤液反复多次洗涤。最后再用蒸馏水洗涤烧杯、沉淀及滤纸34次。可使用辅助工具沉淀帚清理。当沉淀物较多时，可分为两张滤纸过滤。,灰密测试过程演示-烘干,将过滤

3、完的滤纸连同不溶物放入烘箱内，滤纸平摊在烘箱搁板上，设定温度60，打开风机，连续烘干6个小时。排放滤纸时，要将滤纸散开，防止干燥后，互相粘连。滤纸开口向上，防止不溶物流失。,灰密测试过程演示-烘干,滤纸的处理：为防止灰份丢失，也可采用下面方法处理滤纸及灰份。,把滤纸锥体取出后（取法同前）不打开，而折成四折，然后将上边向下折（三层部分在外面）；再将左右两边向里折，尖端(即有沉淀的地方)向下，放在风热干燥箱中。,灰密测试过程演示-称量,待烘干的滤纸恢复自然温后，将干燥的滤纸（内装有灰份）逐个放在分析天平上称量。并作好记录。称量时要轻拿轻放，防止灰份流失，污染天平,灰密测试过程演示-计算,NSDD应

4、按下式计算：NSDD=1000(WfWi)/ANSDD 非溶性沉积物密度，mg/cm2；Wf 在干燥条件下含污秽过滤纸的重量，g；Wi 在干燥条件下过滤纸自身的重量，g；A 绝缘子表面面积，m2。,灰密测试相关知识及注意事项,滤纸的选择 滤纸的致密程度要与沉淀的性质相适应。胶状沉淀应选用质松孔大的滤纸，晶形沉淀应选用致密孔小的滤纸。沉淀越细，所选用的滤纸就越致密。一般推荐使用1.6m级或更小。滤纸的大小要与沉淀的多少相适应，过滤后，漏斗中的沉淀一般不要超过滤纸圆锥高度的1/3，最多不得超过1/2。漏斗的选择 漏斗的大小与滤纸的大小相适应，滤纸的上缘应低于漏斗上沿0.51cm。应选用锥体角度为6

5、0、颈口倾斜角度为45的长颈漏斗。颈长一般为1520cm，颈颈的内径不要太粗，以35mm左右为宜。,灰密测试过程演示,滤纸的折叠所需要的滤纸选好后，先将手洗净擦干，把滤纸对折后再对折。为保证滤纸与漏斗密合，第二次对折时，不要把两角对齐将一角向外错开一点，并且不要折死,滤纸介绍,滤纸是一种具有良好过滤性能的纸，纸质疏松，对液体有强烈的吸收性能。分析实验室常用滤纸作为过滤介质，使溶液与固体分离。目前我国生产的滤纸主要有定量分析滤纸，定性分析滤纸和层析定性分析滤纸三类。1.定量分析滤纸 定量分析滤纸在制造过程中，纸浆经过盐酸和氢氟酸处理，并经过蒸馏水洗涤，将纸纤维中大部分杂质除去，所以灼烧后残留灰分

6、很少，对分析结果几乎不产生影响，适于作精密定量分析。目前国内生产的定量分析滤纸，分快速、中速、慢速三类，在滤纸盒上分别用白带(快速)、蓝带(中速)、红带(慢速)为标志分类。滤纸的外形有圆形和方形两种，圆形定纸的规格按直径分有d9cm、dllcm、d12.5cm、d15cm和d18cm数种。方形定量滤纸的有60cm60cm和30cm30cm。2.定性分析滤纸 定性分析滤纸一般残留灰分较多，仅供一般的定性分析和用于过滤沉淀或溶液中悬用，不能用于质量分析。定性分析滤纸的类型和规格与定量分析滤纸基本相同，表示快速、中速和慢速，而是印上快速、中速、慢速字样。不过在装滤纸的盒上不是使用定量和定性分析滤纸过

7、滤沉淀时应注意：一般采用自然过滤，利用滤纸体和截留固体微粒的能力，使液体和固体分离；由于滤纸的机械强度和韧性都较尽量少用抽滤的办法过滤，如必须加快过滤速度，为防止穿滤而导致过滤失败，在气泵过滤时，可根据抽力大小在漏斗中叠放23层滤纸，在用真空抽滤时，在漏先垫一层致密滤布，上面再放滤纸过滤；滤纸最好不要过滤热的浓硫酸或硝酸溶3.层析定性分析滤纸 层析定性分析滤纸主要是在纸色谱分析法中用作担体，进行待测物的定性分离层析定性分析滤纸有1号和3号两种，每种又分为快速、中速和慢速三种。,电子天平的原理,电子天平的心脏-重力电磁传感器簧片(一般共有六-八片)细而薄,极易受损,且天平的精度越高,其重力传感簧

8、片也越薄,所以在使用中应特别注意加以保护,不要向天平上加载重量超过其称量范围的物体,绝不能用手压称盘或使天平跌落地下,以免损坏天平或使重力传感器的性能发生变化,另外,称量一个物体(特别是较重的物体)一般不要超过30秒钟,搬动和运输时应将称盘及其托盘取下来.,电子天平为什么要校正,电子天平实际上是测量地球对放在称盘上的物体的引力即重力的仪器,而由于地球径纬度的不同,各地的重力加速度并不相同,在使用当地其称量准确度取决于是否进行了正确的校正和校正砝码的精度,假如您发现在广州经校正好的天平,在当地称重有一定误差,这并不表示天平有任何故障,请按各型号电子天平说明书上介绍的方法用计量部门认可的标准砝码进

9、行校正,即可进行准确称。,电子天平的校正,电子天平的校正机构一般分三大类:全自动校正,内含标准砝码和电机伺服机构,只需按一个功能键即可在数十秒钟内完成校正,一般新型的万分之一克精度以上的电子天平均采用全自动校正机构;半自动校正:内装标准砝码但无伺服机构,在进入校正程序后,需要手动加载和卸下校正码;手动校正:天平内没有标准砝码和伺服机构,需要手动进入校正程序并外加标准砝码进行校正,一般精度较低的天平采用手动校正.,电子天平使用注意事项,电子天平是一台对环境高度敏感的精密电子测量仪器,使用时应小心操作,安装台面应无明显振动,不要放在空调口,若这些条件不能满足,应采取一些改进措施,如变更使用地点,装

10、上防风罩等。同时注意要调整底角螺丝使水平指示器的气泡居中。天平未调好水平也是产生称量误差的原因之一。,塞多利斯天平简介,德国塞多利斯电子天平具有四级防震机构，对环境适应性好。历史悠久Sartorius品牌创建于1870年的德国歌廷根大学，被誉为“世界天平之父”；领先技术Sartorius电子天平最高精度可达一亿分之一克（0.01微克），被载入吉尼斯世界纪录；权威认证获得ISO9000质量体系认证及中国国家计量院CMC认证，并被选用为中国国家基准天平；更高精度塞多利斯天平的内部分辨率比显示分辨率高一个数量级，充分保证数据准确性和测量精度；设计合理采用VLSI控制芯片，40MHzCPU/FPU,多

11、层印刷电路和贴片元件，可靠性和精确度无与伦比；分离电源电源与主机分离，避免温度漂移及电磁干扰；独具底钩称量功能，可称量大体积物质或密度。四级防震与普通三级防震相比，天平运输风险减低，读数稳定性提高，并符合IP54防水防尘规范；超级单体专利技术的超级单体传感器取代普通天平的双杠杆，性能均一性和精度高，故障率低；,分析天平的使用方法及注意事项,1.称量前应检查天平是否正常,是否处于水平位置,吊耳、圈码是否脱落,玻璃框内外是否清洁。2.应从左右两门取放称量物和砝码。称量物不能超过天平负载(200克),不能称量热的物体。有腐蚀性或吸湿性物体必须放在密闭容器中称量。3.开启升降旋钮(开关旋钮)时,一定要

12、轻放,以免损伤玛瑙刀口。每次加减砝码、圈码或取放称量物时,一定要先关升降旋钮(关闭天平),加完后,再开启旋钮(开启天平)。读数时,一定要将升降旋钮开关顺时针旋转到底,使天平完全开启。同一化学试验中的所有称量,应自始至终使用同一架天平,使用不同天平会造成误差。4.每架天平都配有固定的砝码,不能错用其他天平的砝码。保持砝码清洁干燥.砝码只许用镊子夹取,绝不能用手拿,用完放回砝码盒内。转动圈码读书时动作要轻而缓慢,以免圈码调落。5.称量完毕,应检查天平梁是否托起,砝码是否已归位,指数盘是否转到0,电源是否切断,边门是否关好.最后罩好天平,填写使用记录。,简易过滤方法,在条件有限，过滤任务重，时间紧的

13、情况下推荐使用一次性纸杯（塑料杯）代替漏斗进行过滤，过滤前先将纸杯下面的底剪掉，在杯子边缘切开锲形口子，以便过滤后的液体流出。,台式灰密过滤器简介,台式灰密过滤器主要参数,最高转速(Max speed):4000r/min最大相对离心力(Max RCF):3800g最大流量(largest Capacity):10L/min定时范围(Time range):099min电机(Motor):直流无刷微机控制Brushless DC Motor电源Power supplyAc220V 50Hz 5A外形尺寸Dimension380400350mm(LWH)重量Weight36kg,台式灰密过滤器,过滤速度快,1-2分钟可过滤500mL。过滤量大，可一次过滤1000mL。过滤袋可重复使用,过滤前无需多次称量。过滤袋密度高,过滤洁净度高。操作过程机械化，自动化。,