毒物分析第二章.ppt
《毒物分析第二章.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《毒物分析第二章.ppt(34页珍藏版)》请在三一办公上搜索。
1、2023/9/26,新疆医科大学药学院药分/分析教研室,1,第二章 毒物分析的方法与特点,2023/9/26,新疆医科大学药学院药分/分析教研室,2,毒物分析是“利用化学分析、仪器分析或生物技术等各种方法或手段。探明或鉴定有关毒物、中毒案件的物证。或提供临床急救信息的一门学科”。涉及范围 十分广泛。查明中毒原因,澄清事故 为了抢救及医疗服务 为了环境保护和卫生监测 属于刑事案件,1.毒物分析的任务与对象,2023/9/26,新疆医科大学药学院药分/分析教研室,3,2.对毒物分析人员素质的要求:具有化学及仪器分析的精湛技术;具有药理和毒理的基础知识;具有临床医疗的常识。,2023/9/26,新疆
2、医科大学药学院药分/分析教研室,4,3.毒物分析的特点 样品纯度较低:通常检验样品不是化学纯或药典标准的物质,而是含多量杂质的检体,许多情况下毒物包含在食品、呕吐物、排泄物、尸体等之中;存在各种直接或间接影响测定结果的物质,大多需要分离和净化;要求迅速准确:毒物分析项目具有突然性。决定了对时间的要求,往往要求很快提供结果,并且其结果务必准确无误。要求分析方法的灵敏度高:检品量通常较少,被测定毒物的浓度低(1061012g),尤其是连续测定时,很难再度获得完全相同的样品;因此,必需采用微量或半微量分析方法。因此,实验室应有多种检测手段,可进行多项分析工作。,2023/9/26,新疆医科大学药学院
3、药分/分析教研室,5,4.试样采集,认真勘查现场 现场勘查(环境、症状、尸检、口供、调查资料)对检测对象的组分、检验目标物、选择分析方法、及结论的可信性都有极其重要的意义。、特殊面容:颜面樱红色:一氧化碳;颜面潮红:阿托平、河豚;颜面口唇青紫:亚硝酸盐、苯胺、硝基苯;口鼻泡沫溢出:有机磷杀虫剂、巴比妥、安妥等。、特殊气味:蒜臭味:有机磷杀虫剂、黄磷、磷化锌;酶臭味:六六六;酒精味:乙醇、甲醇和其他醇类;来苏味:酚、甲酚;杏仁味:氰化物、硝基苯等。,2023/9/26,新疆医科大学药学院药分/分析教研室,6,、剧烈腹痛:强酸、强碱、砷、汞化合物等。、剧烈呕吐与腹泻:砷、汞化合物、巴豆、桐油、蓖麻
4、等。、口渴:磷化锌、砷化合物等。、流涎:有机磷杀虫剂、乌头以及砷化合物、汞化合物等。、昏睡、呼吸减慢:安眠药、麻醉药、吗啡、一氧化碳、甲醇、乙醇等。、痉挛:士的宁、氰化物、有机磷杀虫剂等。、瞳孔缩小:吗啡、有机磷杀虫剂、巴比妥类等。、瞳孔扩大:阿托平、颠茄、乌头、钩吻、大麻、奎宁。其他:血色鲜红:一氧化碳、氰化物;血呈酱油色:亚硝酸盐、苯胺、硝基苯;广泛性出血:敌鼠钠盐、肝素、蛇毒等。,2023/9/26,新疆医科大学药学院药分/分析教研室,7,正确收集检体:检体应收集含毒物最多的部分。检体是否适当,影响检验成败。甚至发生判断错误。因此以收集多种检体为好。胃内容物、呕吐物量较大,可能尚未分解;
5、血是分析CO的唯一检体;尿检验非挥发性毒物;肝、肾等是检测重金属中毒的较好检体。,2023/9/26,新疆医科大学药学院药分/分析教研室,8,母女两人用敌敌畏洗头灭虱中毒致死,肝、肾、血都为阳性,但是胃内容物未能检出,可否确定他人投毒致死?案例说明:不能,不能断定系他人投毒。,案例分析,Animation动画,2023/9/26,新疆医科大学药学院药分/分析教研室,9,样品保存,,血样:血浆(plasma)和血清(serum)是最常采用的样本,血浆中的药浓可反映药物在体内的状况,是全血(whole blood)在加肝素、枸橼酸、草酸盐等抗凝剂的全血经离心后分取,量约为全血的一半。血清则是在血液
6、中纤维蛋白元等影响下,引起析出血块,离心取得。血块凝结时往往易造成药物吸附损失。大多数药物的血浆浓度与红细胞中的浓度成正比。,2023/9/26,新疆医科大学药学院药分/分析教研室,10,尿样(urine):药物可以原型(母体药物)或代谢物及其缀合物形式排出。尿液收集量可以很大,但尿液浓度通常变化较大,所以宜测定一定时间内尿中药物的总量(如8、12、24小时内的累计量),需记录排出尿液体积及尿药浓度。样品储存和稳定性考察:取样后最好立即进行分析,冷藏(4)、冰冻(-20)有时也不能完全保证样品不起变化。因此分析样品贮存时应考虑:储存条件、贮存对分析结果产生的影响;如何预防或校正不稳定样品的分析
7、结果。,2023/9/26,新疆医科大学药学院药分/分析教研室,11,5.毒物分析的一般方法,检验方法不同其检出限有较大差异,方法选择不当可造成漏检。5.1 样品制备 挥发性或脂溶性毒物 酸水提取物;碱水提取物;有机溶剂提取物。金属毒物 干法消化;湿法消化;微波消化。,2023/9/26,新疆医科大学药学院药分/分析教研室,12,5.2 生物样品中毒物的分离、富集,除蛋白质,加入沉淀剂和变性试剂;,加入可与水混合的有机溶剂;,蛋白酶水解消化法;,超速离心、平衡透析、超滤及凝胶排阻等。,2023/9/26,新疆医科大学药学院药分/分析教研室,13,萃取分离法 析相液-液萃取法;微波萃取法;反胶束
8、萃取法 加速液相萃取法;固相微萃取法 蒸馏分离法 浓缩、富集 氮吹;旋转薄膜浓缩。,2023/9/26,新疆医科大学药学院药分/分析教研室,14,加速液相萃取(Accelerated Solvent Extraction,ASE)在较高温度(50-200)和压力或1000-3000 psi)下用溶剂萃取固体或半固体样品。溶出速度增快数十倍。特点:有机溶剂用量少(10g样品仅需溶剂15ml)、快速(1次萃取全过程仅需15min).应用:环境、药物、毒物、食品有害残留物萃取。,2023/9/26,新疆医科大学药学院药分/分析教研室,15,固相微萃取(Solid-phase Micro-extrac
9、tion)以柱分离方式进行操作,又称为固相提取柱法。固相物质:氧化铝、活性碳、硅藻土、离子交换树脂、凝胶或C18化学键合硅胶等。采用不同溶剂洗提药物。,2023/9/26,新疆医科大学药学院药分/分析教研室,16,如:氨基甲酸酯杀虫剂的固相萃取柱:SPE Bond-elut 氨基-丙基键合硅胶柱1ml/100mg.Gillson ASPEC系统,402稀释器,提取柱架,样品架和洗脱架。样品制备:水果、蔬菜类:15ml捣碎加30ml丙酮均浆,然后离心30秒,再加入二氯甲烷30ml,轻石油醚30ml混合均浆,离心(4000RPM)2分钟,取上层清液(有机相)。取2ml上述提取液转到ASPEC的样品
10、管内,放置于ASPEC样品管架上,于水溶60挥发至干,残渣溶于1ml二氯甲烷供检。,固相萃取举例,2023/9/26,新疆医科大学药学院药分/分析教研室,17,粮食类:称取25g样品置烧瓶内,加入100ml丙酮-二氯甲烷,浸泡过夜(16小时以上)提取,取1ml提取液转移到ASPEC样品瓶内,以下步骤同水果、蔬菜处理程序。ASPEC SPE净化程序步骤:移动提取柱架(DEC架)到排放位置;柱老化:加1ml二氯甲烷到SPE柱内;加样品:移动DEC架到收集位置;洗脱:加1ml提取液到SPE柱内;馏分收集到收集管内;移动DEC架到排放位置;蒸发:将三通阀切换至N2位置;加热下用N2气挥干;再溶解步骤:
11、加入100ml乙睛于收集管内,等候0.5分钟再加900ml水提取;吸取混合液供HPLC分析。,2023/9/26,新疆医科大学药学院药分/分析教研室,18,KL-512氮吹仪,原理:氮气快速、连续、可控地吹到加热样品表面,实现样品快速浓缩。由底盘、中心杆、样品定位架、配气系统等构成。试管由定位架弹簧和托盘固定。气体通过可调流量计到达配气系统,经软管到各样品针阀管,吹向溶液表面。性能:样品位数:12 适用于试管、锥形瓶、离心管 试管尺寸10-29mm,样品容量1-50ml 针阀控制各样品位氮气流速及开关 氮气流量0-5L/min,压力小于200kPa应用:农残分析:蔬菜、水果、谷物 环境分析:饮
12、用水、地下水和污染水 生物分析:血清、血浆、血液、尿液 商品检验:检验克罗夫特等 食品饮料:牛奶、啤酒等,2023/9/26,新疆医科大学药学院药分/分析教研室,19,MF-10A 薄膜蒸发器 NE-1001旋转薄膜蒸发器,回转速度:1140ml/h,温水70循环;真空能力133Pa.蒸发面积0.04立方米;冷凝器直立式二重蛇管式,冷却面积0.3平方米;使用温度5-35。,2023/9/26,新疆医科大学药学院药分/分析教研室,20,5.3 毒物分析常用方法,1、光谱分析法(紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、荧光分光光度法、原子吸收分光光度法)。2、色谱分析法(薄层色谱法、高效液相色谱法、
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 毒物 分析 第二
链接地址:https://www.31ppt.com/p-6120766.html