分析实验基本知识.ppt

《分析实验基本知识.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《分析实验基本知识.ppt（131页珍藏版）》请在三一办公上搜索。

1、分 析 化 学 实 验 基 础 知 识,分析化学实验基本知识,分析测试工作，要求具备扎实的分析化学实验基本知识与技能。分析化学实验的基本知识和技能包括：实验用水、常用试剂的规格及试剂的使用和保存、实验室安全知识、分析天平及其称量方法、滴定分析基本操作、重量分析基本操作以及量具的校正等。仪器分析中有关仪器的具体操作，将在各 个相关实验中介绍。,返回目录,1.1分析化学实验用水,分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水（如：电分析化学、液相色谱等的实验）。纯水并非绝对不含杂质，只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标，见表1.1。,

2、返回目录,1.1分析化学实验用水,注：在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此对其pH值的范围不作规定；在一级水中，难于测定其可氧化物质和蒸发残渣，故也不作规定。,表1.1 分析化学实验室用水的级别及主要技术指标（载自GB668292）,返回目录,1.1分析化学实验用水,1.1.1 蒸馏水：通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水 则可能含有Cu+离子。,返回目录,1.1分析化学实验用水,1.1.2 去离子水：利用离子交换剂去除水中的阳离子

3、和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。,返回目录,1.1分析化学实验用水,1.1.3 纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。1电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪（最小量程为0.02 Scm-1）测定（见表1.1）。2酸碱度：要求pH值为67。检验方法如下：,返回目录,1.1分析化学实验用水,简易法：取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1%溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合

4、要求。仪器法：用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在67为合格。,返回目录,1.1分析化学实验用水,3钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。4氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 molL-1 HNO3酸化，然后加入2滴10 gL-1 AgNO3溶液，摇匀 后不浑浊为合要求。,返回目录,1.1分析化学实验用水,化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的 容器盛载实验用纯水。,返回目录,1.2 常用试剂的规

5、格及试剂的使用和保存,分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证 实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。,返回目录,1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存,1.2.1 化学试剂的分类 化学试剂产品已有数千种，而且随着科学技术和生产的发展，新的试剂种类还将不断产生，现在还没有统一的分类标准，本书只简要地介绍标准试剂、一般试剂、高纯试剂和专用试剂。,返回目录,1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存,（1）标准

6、试剂 标准试剂是用于衡量其它（欲测）物质化学量的标准物质，习惯称之为基准试剂，其特点是主体含量高，使用可靠。我国规定滴定分析第一基准和滴定分析工作基准的其主体含量分别为1000.02%和1000.05%。主 要国产标准试剂的种类及用途见表（1）,返回目录,1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存,表（1）主要国产标准试剂的规格与用途：,返回目录,1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存,（2）一般试剂 一般试剂是实验室最普遍使用的试剂，其规格是以其中所含杂质的多少来划分，包括通用的一、二、三、四级试剂和生化试剂等。一般试剂的分级、标志、标签颜色和主要用途列于表（2）。,返回目录,1.2 常用试

7、剂的规格及试剂的使用和保存,表（2）一般化学试剂的规格及选用：,返回目录,1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存,（3）高纯试剂 高纯试剂其最大的特点是其杂质含量比优级或基准试剂都低，用于微量或痕量分析中试样的分解和试液的制备，可最大限度地减少空白值带来的干扰，提高测定结果的可靠性。同时，高纯试剂的技术指标中，其 主体成分与优级或基准试剂相当，但标明杂质 含量的项目则多12倍。,返回目录,1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存,（4）专用试剂 专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。例如在色谱分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固定液和薄层分析试剂，光学分析法中使用的光谱纯试剂和其

8、它分析法中的专用试剂。专用试剂除了符合 高纯试剂的要求外，更重要的是在特定的用途 中、其干扰的杂质成分不产生明显干扰的限度 之下。,返回目录,1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存,1.2.2 使用试剂注意事项（1）打开瓶盖（塞）取出试剂后，应立即将瓶（塞）盖好，以免试剂吸潮、沾污和变质。（2）瓶盖（塞）不许随意放置，以免被其它物质沾污，影响原瓶试剂质量。（3）试剂应直接从原试剂瓶取用，多取试剂不 允许倒回原试剂瓶。,返回目录,1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存,（4）固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。取用强碱性试剂后的小勺应立即洗净，以免腐蚀。（5）用吸管取用液态试剂时，决不许用同一吸

9、管同时吸取二种试剂。（6）盛装试剂的瓶上，应贴有标明试剂名称、规格及出厂日期的标签，没有标签或标签字迹 难以辨认的试剂，在未确定其成份前，不能随 便用。,返回目录,1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存,1.2.3 试剂的保存 试剂放置不当可能引起质量和组分的变化，因此，正确保存试剂非常重要。一般化学试剂应保存在通风良好、干净的房子里，避免水分，灰尘及其它物质的沾污，并根据试剂的性质采取相应的保存方法和措施。,返回目录,1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存,（1）容易腐蚀玻璃影响试剂纯度的试剂，应保存在塑料或涂有石蜡的玻璃瓶中。如：氢氟酸、氟化物（氟化钠、氟化钾、氟化铵）、苛性碱（氢氧化

10、钾、氢氧化钠）等。（2）见光易分解，遇空气易被氧化和易挥发的试剂应保存在棕色瓶里，放置在冷暗处。如过氧化氢（双氧水）、硝酸银、焦性没食子酸、高锰 酸钾、草酸、铋酸钠等属见光易分解物质；氯化亚锡，硫酸亚铁，亚硫酸钠等属易被,返回目录,1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存,空气逐渐氧化的物质；溴、氨水及大多有机溶剂属易挥发的物质。（3）吸水性强的试剂应严格密封保存。如：无水碳酸钠，苛性钠，过氧化物等。（4）易相互作用、易燃、易爆炸的试剂，应 分开贮存在阴凉通风的地方。如：酸与氨水、氧化剂与还原剂属易相互作用物质；有机溶 剂属易燃试剂；氯酸、过氧化氢、硝基化合 物属易爆炸试剂等。,返回目录,1.

11、2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存,（5）剧毒试剂应专门保管，严格取用手续，以免发生中毒事故。如：氰化物（氰化钾、氰化钠）、氢氟酸、二氯化汞、三氧化二砷（砒霜）等属剧毒试剂。,返回目录,1.4 化学定量分析中的常用器皿,在化学定量分析（尤其是滴定分析）中常用的仪器，大部分属玻璃制品，按玻璃材质的性能，有的玻璃仪器（如烧杯、烧瓶、锥瓶和试管）可加热，而如试剂瓶、量筒、容量瓶、滴定管等各类仪器都不能用于加热。另外，还有特殊用途的玻璃仪器如：干燥器、漏斗、称量瓶等（见图1.4）。在实验中，根据具体 要求来选择使用仪器。,返回目录,1.4 化学定量分析中的常用器皿,图1.4(a)图1.4(b)图1.

12、4(c)图1.4(d)塑料洗瓶 锥形瓶 碘量瓶 高形称量瓶,图1.4 化学分析法常用的玻璃仪器及器皿,返回目录,1.4 化学定量分析中的常用器皿,图1.4(e)图1.4(f)图1.6(g)扁形称量瓶 普通干燥器 真空干燥器,返回目录,1.4 化学定量分析中的常用器皿,图1.4(h)图1.4(i)图 1.4(j)图1.4(k)图1.4(l)坩埚钳 酸式滴定管 碱式滴定管 移液管 吸量管,返回目录,1.4 化学定量分析中的常用器皿,图1.4(m)图1.4(n)图1.4(o)图1.4(p)图1.4(q)图1.4(r)容量瓶 长颈漏斗 玻璃砂芯坩埚 瓷坩埚 玛瑙研体 离子交换柱,返回目录,1.5 分析

13、天平,分析天平是定量分析实验中使用率最高的基本设备之一，属精密贵重的仪器，通常要求能准确称量至0.0001 g，其最大载量一般为100200 g。为了能得到准确的称量结果，必须在开始定量分析实验前了解它的构造，性能和使用方法。一般的分析天平是根据杠杆原理进行称 量的，在等臂天平梁的两边分别放置两个天 平盘，一个盘放置被称量物，另一盘放砝码，当两边 力矩相等时天平达到平衡。此时，,返回目录,1.5 分析天平,即被称物的质量和砝码质量相等，这就是天平称量的基本原理。分析天平的种类很多，下面介绍几种常用的分析天平。1.5.1 空气阻尼天平 其结构如图（a）所示。,返回目录,1-横梁；2-支点刀口；3

14、-支力销；4-平衡螺丝；5-吊耳；6-体架；7-指针；8-读数标牌；9-秤盘；10-盘托；11-垫脚；12-开关；13-水平调节螺丝；14-游码钩操纵杆；15-阻尼器；,图（a）空气阻尼天平,1.5 分析天平,（1）天平横梁及玛瑙刀 天平的主要部件是天平横梁，它是由铝合金材料制成的。横梁上装有三个棱形的玛瑙刀，其中一个装在横梁的中间，刀口向下，称为中刀或支点刀；另两个等距离地分别安装在横梁两端，刀口向上，称为边刀或 承重刀，三个刀口的棱边完全平行，并处于 同一水平面上。,返回目录,1.5 分析天平,玛瑙刀口锋利平滑。当天平启动时，三个刀口分别由玛瑙平板支承，可以很灵敏地摆动。若刀口出现缺损或经

15、长期使用磨钝后，天平摆动阻力增加，灵敏度下降。因此要特别注意保护玛瑙刀口，天平关闭时横梁被托叶架起，使刀口不与平板接触，托叶就是一种保护装置。,返回目录,1.5 分析天平,（2）空气阻尼器 在两个称盘上方，装有空气阻尼器，此阻尼器由铝材制成的圆筒形套盒组成，外盒固定在天平支柱上，内盒比外盒略小，内盒悬挂在吊耳勾上，两盒间隙均匀，不发生磨擦。当启动天平时，内盒能自由地上、下移动，由于盒内空气阻力作用，使天平横梁能较快地停 止摆动而达到平衡，更方便观察指针读数。,返回目录,1.5 分析天平,（3）砝码（见图（2）每台天平都附有一盒配套的砝码，1克以上的砝码用铜合金或不锈钢制成，1克以下的砝码用铝合

16、金制成片状，俗称片码。砝码按一定的顺序放在砝码盒的固定位置上，砝码的质量通常有5、2、2、1和5、2、1、1两种组合，从大到小排列，如前 一种砝码按50、20、20*、10、5、2、2*、1克顺序排列，1克以下砝码的顺序也一样，,返回目录,1.5 分析天平,称量时欲加10毫克以上的质量，可在称盘上加砝码或片码。系列砝码中，两个面值相同的砝码，其中一个带有星号（）的标志，是因为面值虽然相同，但其质量不一定绝对相等，所以用星号标记以示区别。如果是用两次质量之差来计算出所称物体的质量时，应使用同一 砝码进行称量，以减少误差。,返回目录,1.5 分析天平,图（b）砝码,返回目录,1.5 分析天平,（4

17、）游砝与游砝标尺 10毫克以下的质量，可借游码在游砝标尺上移动位置达到平衡，游码由铝丝制成，质量为10毫克。游码标尺上刻有20个大格，每一大格表示1毫克，每一大格分五等分每一小格相当于0.2毫克。游砝标尺的中间 刻度为“0”，正好处在天平的支点位置上，如将游码放在右方刻度“10”处，则表示在 右盘上加了10毫克：如放在左方刻度“5”处，则表示在右盘上减少了5毫克。,返回目录,1.5 分析天平,（5）指针标牌 指针标牌上分20格，通常以左边为“0”，中间为“10”进行读数。一般要求指针的读数在911间。空气阻尼天平一般可称准0.10.2毫克，最大载荷为100克或200克。,返回目录,1.5 分析

18、天平,1.5.2 电光天平 电光天平是在阻尼天平的基础上发展而制成的,与空气阻尼天平相比,主要是增加了两个装置：一个是机械加码装置;另一个是光学读数装置。机械加码装置是通过转动指数盘加减圈状砝码(俗称圈码)的装置，1克以下的砝码由指数盘操纵自动加减的,称 为半自动电光分析天平,如图1.5.2(a)所示。大小砝码全部由指数盘操纵自动加减的,称为,返回目录,1.5 分析天平,半自动电光分析天平,如图（a）所示。大小砝码全部由指数盘操纵自动加减的,称为全自动电光分析天平如图（b）所示。,返回目录,1-横梁；2-平衡铊；3-吊耳；4-指针；5-支点刀；6-框罩；7-圈码；8-指数盘；9-支力销；10-

19、托翼；11-阻尼内筒；12-投影屏；13-秤盘；14-盘托；15-螺旋脚；16-垫脚；17-升降旋钮；18-调屏拉杆；,图（a）半自动电光分析天平,1-横梁;2-吊耳;3-阻尼内筒;4-秤盘;5-托盘;6-旋钮;7-垫脚;8-投影屏;9-变压器;10-折叶;11-圆形砝码;12-环形砝码;13-支力点;14-螺旋脚;,图（b）全自动电光分析天平,1.5 分析天平,光学读数装置的光路如图（c）所示，光源发出的光线经聚光后，照射到天平指针下端的刻度标尺上，再经过放大，由反射镜反射到投影屏上，由于指针的偏移程度被放大在投影屏上，所以能准确读出10毫克以下的重量。,返回目录,电光分析天平一般可称量至0

20、.1毫克，最大载荷为100克或200克。,图（c）电光天平光学读数装置光路图,1-投影屏；2-大反光镜；3-小反光镜；4-物镜筒；5-指针；6-聚光管；7-照明筒；8-灯座。,1.5 分析天平,返回目录,1.5 分析天平,1.5.3 单盘天平 以DT-100A型单盘天平为例，介绍其结构、称量原理、性能特点及使用方法。（1）.结构与外形见图（a）、（b）,返回目录,图（a）图（b）DT-100 A型单盘天平左侧外形 DT-100 A型单盘天平右侧外形,1停动手钮,2电源开关,30.1至0.9克减码手轮,41至9克减码手轮,510至90克减码手轮,6秤盘,7圆水准器,8微读数字窗口,9投影屏,10

21、减码数字窗口,1顶罩,2减震脚垫,3零调手钮,4外接电源线,5停动手钮,6微读手钮,7调整脚螺丝,1.5 分析天平,（2）称量原理及计量性能特点 DT-100A型单盘天平为不等臂横梁，光学投影显示，机械式单盘天平。单盘天平的称量原理替代法原理（见图（c）单盘天平的横梁只有一个支点刀，一 个承重刀，内含砝码与被称物在同一个悬 挂系统中。启动天平后，横梁稳定地平衡 在某一个位置，当称盘上放置被称物后，,返回目录,图（c）单盘天平结构称量原理示意图,悬挂系统因增加重量而下沉，横梁改变了原有的平衡位置，为保持横梁的原有平衡位置，必须在悬挂系统中减掉一定数量的内含砝码，直到横梁回到原有的平衡位,返回目录

22、,1.5 分析天平,值。放在称盘上的被称物的质量替代了悬挂系统中减掉的内砝码的质量，那么减掉的内含砝码的质量与被称物的质量相等，这就是单盘天平称量的原理。（3）单盘天平的计量性能特点 定感量 由于单盘天平是全机械减码结构，被称 物与内含砝码在同一个悬挂系统中，在称量 全过程中被称物的质量等于减掉的内含砝码 的质量，悬挂系统的总质量不随被称物质量,返回目录,1.5 分析天平,的大小而改变。所以，单盘天平在称量范围内其感量（或灵敏度）是恒定的，不随负荷的大小而改变。这是单盘天平计量性能的优越性。没有不等臂性误差 不等臂性误差是指双盘天平的两个承重 力对支点力的距离不可能调整到绝对相等所 产生的称量

23、误差，也称为“误差”。,返回目录,1.5 分析天平,由于单盘天平的砝码和被称物是同一个悬挂系统中，作用在横梁的同一个承重力上，被称物与内含砝码对支点是同一个力臂，所以单盘天平没有不等臂性误差，保证了称量结果的正确性，是单盘天平计量性能的优点。,返回目录,1.5 分析天平,称量精度高 单盘天平的感量（或灵敏度）不随称量大小而改变，是恒定的，没有不等臂造成的衡量误差，内含砝码的组合误差不超出0.5毫克，所以单盘天平比双盘天平的称量精度高。停稳时间短 单盘天平从启动到停稳只需15秒左右，双盘天平则需40秒左右，单盘天平的,返回目录,1.5 分析天平,称量速度比双盘天平要快得多。使用操作简便，称量效率

24、高 DT-100 A型单盘天平所有操作手钮都在天平底板的两侧，操作简便省力；同时还具有“半开”机构，可在半开状态下减码，不必返开，关天平，提高称量效率。,返回目录,1.5 分析天平,（4）操作方法 检查天平的水平状态 气泡在水准仪圆圈内则天平己处水平状态，若否，则调节调平螺丝，使气泡处于圆圈内即可。检查天平盘及天平箱卫生。检查减码数字窗口,应全部处于零”0”状 态，若否，调节至0位。,返回目录,1.5 分析天平,将电源转换开关向上拨，接通电源。注意：电源转换开关共三档，上拨为一般工作电源接通，指示灯要待停动手扭全开时才亮；中档为关闭电源；下档为检修时用,此时灯常亮。校正零点。将停动手扭轻轻拨向

25、前方（此 方位相对天平而言，操作时应十分注意不可 用大力，拨到位即可，以免损坏天平部件），将天平全开，转动零调手扭使影屏标尺“00”刻线位干投影屏来线正中。,返回目录,1.5 分析天平,关天平，将被称物放置在天平盘中央 半开天平。轻轻将停动手扭向后拔（切记、到位即可），投影屏出现1015刻度（1030都正常，超过30则天平有故障，需处理）。减码，同时观察投影屏 a.首先转动大减码手轮,从10、20、90逐一试减，当减到某一数据、投影屏,返回目录,1.5 分析天平,b 再转动中减码手轮，从1、2、.9逐一减，以下操作同a。c 最后转动减码小手轮,从0.1、0.2.0.9逐一试减，以下同a操作。d

26、关天平。将停动手扭拨向垂直位置。e全开天平，待投影屏读数停稳后，旋 转微读手扭，确定不足标尺1分度部分所表示 的质量,如图：,返回目录,1.5 分析天平,f.关天平，取出被称量物，关好天平门，将天平复原。1.5.4 电子天平（1）称量原理及特点 电子天平是目前最新一代的天平，有顶 部承载式（吊挂单盘）和底部承载式（上皿 式）两种。它是根据电磁力补偿工作原理，使物体在重力场中实现力的平衡；,返回目录,1.5 分析天平,或通过电磁力矩的调节，使物体在重力场中实现力矩的平衡，整个称量过程均由微处理器进行计算和调控。当称盘上加载后，即接通了补偿线圈的电流，计算器就开始计算冲击脉冲，达到平衡后，显示屏上

27、即自动显示出载荷的质量值。电子天平的特点是:通过操作者触摸按 键可自动调零、自动校准、扣除皮重、数字 显示、输出打印等功能等，同时其重量轻、体积小、操作十分简便，称量速度也很快。,返回目录,（2）外型及基本部件以Sartorius110s电子天平（德 国赛多利斯公司）为例,1 秤盘；2 屏蔽环；3 地脚螺旋；4 水平仪；5 功能键；6 CF清除键；7 除皮键；8 打印键；9 调较键；10开/关；11显示器；12CMC标签；13具有c标记的型号牌；14防盗装置；15菜单-去联锁开关；16电源接口；17数据接口；18秤盘支架。,1.5 分析天平,（3）操作方法 调水平 调整地脚螺旋高度，使水平仪内

28、空气泡位于圆环中央。无论哪一种的天平，在开始称量前，都必须使天平处于水平状态才可以进行称量，调整水平的方法 基本相同。接通电源、预热（0.5h）。按开关键（ON/OFF键），直至全屏自检。,返回目录,1.5 分析天平,校准 按校正键（CAL键），天平将显示所需校正砝码质量（如100 g）。放上100g标准砝码，直至显示100.0g，校正完毕，取下标准砝码。零点显示（0.0000g）稳定后即可进行称量。称量 使用除皮键TARE，可消去不必记录的数字 如承载瓶的质量等根据实验要求,选用一定 的称量方法进行称量。,返回目录,1.5 分析天平,关机 称量完毕，记下数据后将重物取出，天平自动回零。天平应

29、一直保持通电状态（24小时），不使用时将开关键关至待机状态，使天平保持保温状态，可延长天平使用寿命。（4）分析天平的使用规则 分析天平的使用应遵守“分析天平的使 用规则”,以电子天平为例其使用规则如下:1.称量前检查天平是否水平，框罩内外是,返回目录,1.5 分析天平,是否清洁；2.天平的上门仅在检修时使用，不得随意打开；3.开关天平两边侧门时，动作要轻、缓（不发出碰击声响）；4.称量物的温度必须与天平温度相同，有腐 蚀性或者吸湿的物质必须放在密闭容器中称量；5.不得超载称量；6.读数时必须关好侧门；7.如发现天平工作不正常，及时报告教师,返回目录,1.5 分析天平,或实验室工作人员，不要自行

30、处理；8.称量完毕，天平复位后，应清洁框罩内外，盖上天平罩，并作使用纪录，长时间不使用时，应切断天平电源。,返回目录,1.6 称量方法,通常在分析测试工作中使用的玻璃或陶瓷器皿，它的表面都会吸附大气中的水分，粉末固体试样或试剂尤其会吸附更多的水分，这种吸附着的水分含量会随大气温度而改变，为了避免水分含量对测量结果的影响，在称取所用器皿或试样的质量时，必须保持它们处于完 全干燥状态。为此，在称量一个物体或称取 试样时，必须采取相应合适的天平、器皿和 注意规范操作。,返回目录,1.6 称量方法,1.6.1 称量瓶和保干器 固体试剂或试样一般都装入称量瓶（见图和1.4.4）再进行称量，称量瓶具有磨口

31、玻璃盖以保持密封，为保持其干燥，再将称量瓶置于保干器（见图和图）中。保干器内常放入无水氯化钙 或变色硅胶或浓硫酸作为干燥剂，保干器及其 使用方法参见图（a）。,返回目录,图（a）保干器的使用方法,1.装干燥剂的方法 2.保干器的开启方法 3.保干器的搬动方法,1.6 称量方法,动画演示,1.6 称量方法,保干器是一种具有磨口盖子的容器，其中部有一块带孔瓷板以便放置重量分析用的坩埚。磨口盖的磨口面涂一层凡士林，当盖子盖上时，可以保持隔绝空气。在打开或盖回盖子时，要使盖子向平面滑动而不是向上拨或向下压（见图（a）2）。在移动干燥器时要用 双手扶好盖子以免滑下打破（图（a）3）灼热的物体不要放入干燥

32、器,因为灼热的东西 会使干燥器内的空气膨胀,凡士林融化、致使 盖子滑下。同时,如果将太热的物体放入干燥,返回目录,1.6 称量方法,器，冷却后，会造成干燥器内形成真空而难以打开。1.6.2.称量方法 使用分析天平进行称量的方法有：直接称量法、指定准确质量称量法（也称为加重称量法）、指定一定质量范围称量法（也称为减重法或递减法）三种。下面分别进行介绍。（1）直接称量法 欲知道某一未知质量物体的质量，可将 此物体直接放在天平上进行称量，从而获,返回目录,1.6 称量方法,得该物体准确质量的方法，称之为直接称量法。（2）指定准确质量称量法（加重法，见图1.6.2.(a)）在分析实验中，有时要求称取某

33、特定质量的试样或基准物，而这些试剂是吸湿性不大的粉末状物质时，可以采用此称量法称取。基本操作方法是：使用一干燥的器皿（小烧 杯、表面皿）或一张称量纸（将其叠成小铲）放在天平盘上并称取其质量，然后用药勺先 加入比所需质量略少的试样，按不同型号的,返回目录,1.6 称量方法,天平操作，直至加入的试样质量与所指定的质量数值相等。图1.6.2.(a)指定准确质量称量法（加重法）药勺加入试样或基准物的具体操作：将药勺柄端顶在掌心，用拇指和中指拿稳药勺后并将其,动画演示,1.6 称量方法,伸向承接试样的器皿或称量纸小铲的中心部位上方约12cm处，将药勺微微倾斜，并用食指轻轻弹动药勺柄使试样慢慢落下，直至天

34、平显示所需的数字。所加入试样的质量即为指定称取的质量。（3）指定一定质量范围称量法（也称为减重法 或递减法见图。1.6.2.(b)）基本操作方法:用一纸条套住称量瓶（内 盛有所需试样）并将其从干燥器中取出,放 在天平盘中直接称取其质量,记为m总。用,返回目录,1.6 称量方法,同样的方法将称量瓶取出并移至试样接受器上方，用纸片夹着瓶盖柄轻轻敲击瓶口外缘使试样缓慢逐少量地落入接受器内。当倾出的试样接近所需称取的质量时，一边轻轻敲击瓶口边缘，一边慢慢将瓶身竖直，使粘在瓶口的试剂落回称量瓶内。盖好称量瓶瓶盖，称取倾出 试样后称物瓶的质量。若倾出的量与所需试 样质量相差较远，则重复上述操作直至倾出 的

35、试样接近所需的量时，准确称出称物瓶的 质量记为m1。m总 m1=m式样1。,返回目录,1.6 称量方法,同样的操作，可以连续称取第二、第三、第四份试样。所以，当需称取多份在一定质量范围的试样、而且试样又较易吸湿、易氧化或挥发时，即可采用此称量法 递减法进行称量。,返回目录,图1.6.2.(b)指定一定质量范围称量法（减重法或递减法）,1 取称物瓶的方法 2将试样从称量瓶转移入接收器的操作,动画演示,1.7 重量分析法基本操作,重量分析法主要有气化法和沉淀重量法两大类。气化法的操作可参见第三章化学分析 实捡中的实验二，氯化钡中结晶水含量的测定。本节重点讨论沉淀重量法的基本操作。沉淀重量法的基本操

36、作主要有：试样的溶 解、沉淀、过滤、洗涤、烘干、灼烧、称量和 恒重。下面介绍过滤、洗涤、烘干、灼烧、称 量和恒重的基本操作。,返回目录,1.7 重量分析法基本操作,滤纸和滤器 1.7.1.1 滤纸 滤纸是最常用的过滤介质，按过滤速度(或分离性能)不同,滤纸可分为快速、中速和慢速三种,可根据沉淀的 性质和漏斗的规格大小来选用。例如,晶型 沉淀(BaSO4、CaC2O4等)可选用直径911cm、慢速的定量滤纸,而对于胶状沉淀(Fe2O3xH2O 等），则应选用直径为1112.5cm，快速的 定量滤纸。另外，由于滤纸具有强的吸水性，,返回目录,1.7 重量分析法基本操作,不能将沉淀经滤纸过滤后直接进

37、行干燥再称重。一般总是将沉淀过滤后，将滤纸灰化。定量分析用的滤纸称为无灰滤纸，在制造这种滤纸时已用盐酸和氢氟酸除去其中的杂质。一张定量滤纸的质量约为1g，其灰份含量小于0.1mg。1.7.1.2 滤器 在使用滤纸时,常需要和适合的滤器配 合使用,常用的滤器有普通的玻璃漏斗、布 氏漏斗见图1.4（o）,另外，还有玻璃,返回目录,1.7 重量分析法基本操作,坩埚漏斗（见图 1.7.1.2），这种漏斗无需用滤纸而可将沉淀或需分离的物质直接过滤在烧结玻璃片上，再在一定温度下烘至恒重即可。根据烧结玻璃片的孔径大小有不同的规格，一般为牌号数字越大，孔径越 小，可视沉淀或分离对象的实际情况而选定。,返回目录

38、,1.7 重量分析法基本操作,图1.7.1.2 玻璃坩埚漏斗及其配套抽滤装置,（a）(b)(c)坩埚式玻璃滤器 漏斗式玻璃滤器 玻璃坩埚及其配套抽滤装置,返回目录,1.7 重量分析法基本操作,滤纸的折叠与安放（1）滤纸的折叠：一般将滤纸对折，然后再对折（暂不要折固定）成四分之一圆，放入清洁干燥的漏斗中，如滤纸边缘与漏斗不十分密合，可稍稍改变折叠角度，直至与漏斗密合，再轻按使滤纸第二次的折边折固定，取出成圆锥体的滤纸，把三层厚的外层撕下一 角，以便使滤纸紧贴漏斗壁（见图（a）撕下的纸角保留备用。若用布氏漏斗，则要选择与漏斗直径相,返回目录,1.7 重量分析法基本操作,(a)(b)(c),(d)(

39、e)(f),适合的滤纸，而不需折叠。,图（a）滤纸的折叠与安放,1.7 重量分析法基本操作,（2）滤纸的安放 把折好的滤纸放入漏斗，三层的一边应对应漏斗出口短的一边。用食指按紧，用洗瓶吹入水流将滤纸湿润，轻按压滤纸边缘使锥体上部与漏斗密合，但下部留有缝隙，加水至滤纸边缘，此时空隙应全部被水充满，形成水柱，放在漏斗架上备用。为加快过滤速度也可采用下面的方法折 叠滤纸和配套漏斗见图（b）,返回目录,1.7 重量分析法基本操作,如图从（a）折到（c）将已折成半圆形的滤纸分成八个等份，再如（d）将每份的中线处来回对折（注意折痕不要集中在顶端的一个点上，以免将滤纸破）。,图（b）快速过滤滤纸折叠配套漏斗

40、示意图,返回目录,1.7 重量分析法基本操作,过滤 一般采用“倾注法”过滤。即先把沉淀上层的清液（注意不要搅动沉淀）沿玻棒倾入漏斗，令沉淀尽量留在烧杯内。注意玻棒应垂直立于滤纸三层部分的上方，尽量接近而不接触滤纸，倾入的溶液面应不超过 滤纸边缘下5 6mm处，漏斗颈下端不应接 触溶液。当暂停倾注时，应将烧杯沿玻棒慢 慢上提同时缓缓扶正烧杯，待玻棒上的溶液 流完后，把玻棒放回烧杯中但不可靠在烧杯,返回目录,1.7 重量分析法基本操作,嘴处（见图（c）3）清液倾注完毕后，加适量洗涤液于烧杯中，待沉淀下沉后再倾注，洗涤液应少量多次加入，每次待滤纸内洗液流尽，再倾入下一次的洗涤液。,1倾泻法过滤 2冲

41、洗转移沉淀的方法 3玻棒的放置,图（c）倾注法过滤的操作方法,动画演示,1.7 重量分析法基本操作,过滤时应观察滤液是否澄清，若发现混浊，则应将已过滤的部分，重新过滤。因此，用于承接滤液的器皿必须是干净的。1.7.3 沉淀的转移 经多次倾注洗涤后，再加入少量洗涤液 于烧杯中，搅起沉淀，按图1.7.1.（c）1的 操作，使沉淀连洗涤液沿玻棒转移入漏斗的 滤纸上，然后沾在烧杯壁的沉淀可按图1.7.1.（c）2的操作用洗瓶吹洗并移入漏斗中。,返回目录,1.7 重量分析法基本操作,最后，用在准备滤纸所撕下的滤纸角擦净杯咀，玻棒，纸角一并置入漏斗。1.7.4 沉淀的洗涤见图.7.1(d)沉淀全部转 移后

42、，继续用洗 涤液洗涤沉淀，并使用适当检验 方法检验沉淀是 否洗涤干净,图1.7.1(d)沉淀的洗涤,（检验多余沉淀剂是否完全除去）。,返回目录,1.7 重量分析法基本操作,1.7.5 沉淀的包裹,（e）包裹晶形沉淀的两种方法（f）胶状沉淀的包裹方法,返回目录,1.7 重量分析法基本操作,1.7.6 沉淀的烘干与灼烧.坩埚的准备 坩埚（见图）用以盛载需要进行灼烧的沉淀。选择适当的坩埚，洗净，晾干并在灼烧沉淀的温度条件下经灼烧至恒重（即反复灼烧后其重量变化在 0.2mg以内）.将沉淀包转移入坩埚 当沉淀洗净，洗涤液已流干后，用玻棒 将滤纸从三重厚的边缘开始将滤纸向内折卷，,返回目录,1.7 重量分

43、析法基本操作,使滤纸圆锥体的敞口封上，成沉淀包，轻轻转动一下，把沉淀包取出，再将它倒置过来使尖端向上并放入坩埚中，这时，大部分的沉淀与坩埚底部接触，以便沉淀的干燥和灼烧。.沉淀的烘干和灼烧 将上述坩埚斜放在泥三角上，将坩埚盖 半掩地倚在坩埚口（见图）,利用火焰 将滤纸干燥，碳化、在这个过程中要适当调 节火焰温度，当滤纸未干时，温度不宜过高,返回目录,1.7 重量分析法基本操作,以免坩埚破裂，在中间阶段将火焰放在坩埚盖之中心下方以便热空气反射入坩埚内部以加速滤纸干燥，随后将火焰移至坩埚底部提高火 焰温度使滤纸焦化，最后适当转动坩埚位 置，继续加热使滤纸 灰化，灰化完全时沉 淀应不带黑色。,图1.

44、7.6 沉淀的烘干及灼烧,返回目录,1.7 重量分析法基本操作,沉淀灼烧完全后，经放至室温，转入干燥器，平衡约 30 min 后再称重，直至恒重。灼烧沉淀的过程也可以 在高温电热马福炉中完成。此时，一般先将沉淀包的滤 纸炭化（加热至黑烟冒尽），再置入高温电热马福炉中 灰化。采用何种灼烧技术，可视实验室的装备 决定。但其原则不变，即：若有滤纸过滤,则必须先将滤纸碳化后再加热至无黑色微 粒，才将其送入高温炉（也可采用微波炉）灼烧至恒重;而若用玻璃砂芯漏斗进行过漏,则应待沉淀中的溶液抽干、把沾在外壁的 水擦干后，再放入电热干燥箱干燥至恒重。,返回目录,1.8 滴定分析基本操作,在滴定分析中常常要使用

45、多种玻璃量器，其中用于准确量度体积的有滴定管（见图1.4(i)(j)）、移液管（图1.4(k)）、容量瓶（图1.4(m)），通常称滴定分析实验的量具，就是指这三种玻璃仪器。对体积量度的精密度要求不高时则可使用量筒和量杯等器皿。滴定分析实验量具的使用有严格的要求，必须正确掌握使用这些仪器的规范操作方法。1.8.1 体积的单位和温度对体积量度的影响 在滴定分析中所采用的体积基本单位是,返回目录,1.8 滴定分析基本操作,升（L）和毫升（mL），这个单位是从质量单位而来的。升是指1kg的水在最大密度的温度（3.98oC）和1大气压条件下所占的体积，通常在滴定分析中量度的体积都较小，故常用毫升为单位，

46、它与另一个体积单位立方厘米（cm3）是可以交互使用而不影响结果，严格 来说两者不完全相同。如:在上述条件下的水1ml=1.000023cm3。一定质量的液体，其所占体积随温度的 改变而变化，故量度体积必须注意温度影响。,返回目录,1.8 滴定分析基本操作,通常的量具都是用玻璃材质制作的，而玻璃的温度系数小（大约每相差1其体积改变0.03%，只有极精密的工作才需考虑玻璃仪器的温度效应。但一般稀溶液的温度膨胀系数比玻璃大得多，大约每10C体积的改变为0.025%。在滴定分析中，如果温度变化5时，体积的 量度就会相差0.1%以上，故应进行温度校正，通常实验室标准温度为20,所以仪器的校正 也以20为

47、标准。,返回目录,1.8 滴定分析基本操作,例 在温度为5 时，取40.00ml溶液，试计算在标准室 温200C的体积。解：V20，V5，0.00025（20-5）（40.00）40.00+0.15 40.15（ml）1.8.2 准确量度体积的量具 在分析化学实验中，要求准确量度体积 时一般使用移液管、滴定管和容量瓶.这些 仪器在制造时都要进行校正再标上刻度,但,返回目录,1.8 滴定分析基本操作,校正时所标的刻度有两种不同涵义，一种是指“排出”（to diliver,简写TD），另一种指“装盛”（to Contain,简写TC）。装盛体积和排出的体积是不一样的。校正时还标明校正时的温度。通常

48、，容量瓶是指TC体积，滴定管和移液管是指TD体积。还有，从移液管 放出溶液至完毕时，末端留下一滴溶液，通常 不要吹下。但也有一些仪器厂在校正时说明要 吹的，则应按要求规范的操作去做。以上三种量具在使用前都必须合理选择，咀、口有破损的不能使用。,返回目录,1.8 滴定分析基本操作,1.8.2.1 移液管（1）单标移液管 用以准确移取固定体积的溶液（见图1.4(k)），有各种不同的规格，如：50L、25L、20L、15mL、10mL、5mL、2mL、1mL等，可根据实验的要求 进行选用。这种移液管一般使用的较多，习惯 称之为单标移液管。（2）移液管的使用操作 洗涤,返回目录,1.8 滴定分析基本操

49、作,使用前必须用洗涤剂溶液或铬酸洗液洗涤。用洗耳球吸入洗涤剂至移液管膨体部分的一半，使之放平再旋转几周使内部玻壁均与之接触，随后放出洗涤剂（若用铬酸洗液，则应放回原装洗液瓶内），先用自来水冲洗数次后再用蒸馏水洗（三遍）干净。移取溶液 移取溶液前，先移取少量该溶液润洗移液 管，润洗与洗涤方法同。然后插入溶液2/3深 度中，用洗耳球吸取溶液至刻度以上,返回目录,1.8 滴定分析基本操作,见图（2）a，立即用 食指按紧移液管口然后取出，轻微减轻食指压力并转动移液管使溶液慢慢流出，同时观察液面，当液面达到与刻度相切时，立即按紧食指,用滤纸片将沾在移液管下端的试液擦去（注意滤纸片不可贴在移液管咀,以免吸

50、去试液）后，将其垂 直插入接受器,使移液管下端与接受器内壁 接触并将接受器稍倾斜见图1.8.3.(2)b,全放开食指让溶液自由流下,待溶液完全流 出后，按规定，稍候15秒才取出移液管。,返回目录,1.8 滴定分析基本操作,（a）（b）,移液管使用完毕用自来水和蒸馏水洗净，放回仪器架上。,图 移液管的操作方法,动画演示,1.8 滴定分析基本操作,（3）吸量管 带有刻度的移液管称之为吸量管（见.4.11），一般用于10mL以下溶液体积的移取。可以根据需要移取吸量管刻度上的任何体积。吸量管规格常用的有0.110mL。吸量管的基本操作与移液管同。1.8.2.2 滴定管（见图1.4(i)1.4(j)）滴