分析化学课程AnalyticalChemistry化学分析部分.ppt

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1、分 析 化 学 课 程Analytical Chemistry（化学分析部分）,河北农业大学理学院 化学系 王 玲 教授,教学方式研究型,六要素：课程讲授：核心的、最具迁移价值的知识点，深讲；把握学科的思维方式和研究方法；双向交流的过程。课程作业：多做多练；综合开放的题目；自我提出问题，自我设计综合性、开放性、设计性的题目。课程讨论/课程论文：围绕课程知识点广泛阅读，自学研读。课程教材：开放性体系，吸取现行教材的精华，补充教学。课程考试：学习过程评价与教学目标评价相结合。课程教师：教学科研结合型,教学目的 知识、能力、素质综合发展,知识掌握分析化学的基本理论能力运用分析化学理论发现、提出、解决

2、分析化学问题的能力，获取知识、发展与创新知识的能力素质将获取的知识、能力内化于身 心，升华为品质与素养,绪论,分析化学的任务与作用分析化学的分类分析化学的发展,分析化学的定义,分析化学是研究并应用确定物质的化学组成、测量各组成的含量、表征物质的化学结构、形态、能态并在时空范畴跟踪其变化的各种分析方法及其相关理论的一门科学。,分析化学的定义（FECS对分析化学的定义）,Analytical Chemistry is a scientific discipline that develops and applies methods,instruments and strategies to obt

3、ain information on the composition and nature of matter in space and time.分析化学是一门发展并运用各种方法、仪器及策略以在时空的维度里获得有关物质组成及性质的信息的一门科学。Analytical Chemistry Information Science,分析化学内容,吸取当代科学技术的最新成就（包括化学、物理、数学、电子学、生物学等），利用物质的一切可以利用的性质，研究新的检测原理，开发新的仪器设备，建立表征测量的新方法和新技术，最大限度地从时间和空间的领域里获取物质的结构信息和质量信息。,Example:fluore

4、scence quenching through energy transfer,发光检测：物理学 电子学 数学,分子识别：化学 分子生物学,返回,分析化学的任务（1）,确定物质的化学组成定性分析 测量各组成的含量定量分析 表征物质的化学结构、构象、形态、能态结构分析、构象分析，形态分析、能态分析 表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征动态分析例如：茶叶中有哪些微量元素？茶叶中咖啡碱的含量？咖啡碱的化学结构？微量元素的形态？化学成分的空间分布？在不同的生长阶段，茶叶中的营养成分的变化？例如：生物大分子结构与功能的关系？,分析化学任务（2）,分析化学检测新原理与新技术研究分析仪器的设计与制

5、造,分析化学的分类,根据任务分类：定性分析 Qualitative analysis 物质的组成 定量分析 Quantitative analysis 物质的含量 结构分析 Structure analysis 物质的结构：分子结构，晶体结构，分子聚集体的高级结构 蛋白质的构象(-螺旋、型结构，球状蛋白的三级结构）conformation analysis DNA测序（DNA Sequencing)形态分析 speices analysis 物质的形态 能态分析 energy-state analysis 物质的能态,DNA双螺旋结构与碱基结构示意图,DNA测序是现代分析化学中的一项重要任务,

6、分析化学的分类,根据作用分类 例行分析 Routine analysis 仲裁分析 Referee analysis根据测量原理分类 化学分析 Chemical analysis 仪器分析 Instrumental analysis,分析化学的发展,人类有科技就有化学，化学从分析化学开始 波一耳(Boyle)的元素学说的建立（1661）怀疑派化学 拉瓦锡(Lavoisier)的定量分析（1756）“燃烧氧化学说”20世纪分析化学的三次大变革 四大平衡理论：从技术发展成科学 物理与电子学的发展：从经典分析化学发 展为现代分析化学 计算机应用：使分析化学向一门信息科学转化,第一章 定量分析概论,1

7、.1 定量分析的过程 1.1.0 定量分析的过程 分析问题的确定 1.1.2 取样 1.1.3 样品的处理 1.1.4 测量 1.1.5 计算与分析结果的表示（阅读与理解）1.2 定量分析的方法 1.2.1 化学分析法 1.2.2 仪器分析法 1.2.3 分析方法的比较与评价,定量分析的一般步骤,取样Sampling,样品处理Sample pretreatment,测定Determination,计算与评价Calculation and Evaluation,问题的确定Statement of Problem,General statement,Professional statement,S

8、election of procedure,Plan,sampling,transport and storage,定量分析的一般步骤示意,Important,Survey results for the partition of time that analytical chemists spend on sample analysis.,Survey results for the partition of error generated during sample analysis.,return,分析问题的确定,Nature of sample?Analyte?Ion?Molecule

9、s?Function group?Quatitative or quantitative?How much object(sample)?Matrix of composition?Single or multi-component?Time available?Sample supply repeatedly?Destruction or non-destruction?Look for a continuous system?,分析方案,首选标准方法,现场分析方法,标准物质,现场分析方法,标准方法,分析全过程示例（土壤油污染分析）,取样 Sampling,从待分析的对象（object or

10、 bulk matter)中取出用于分析用的少量物质 基本要求：代表性、不变性（随机取样与周期取样）,注意：,分析方法、对分析结果的要求等,随机取样示意图,Lot 分析对象总体,Sample unit取样单元,问题：应取多少样品？如何进行二次取样？如何制备测试用样品？,固体取样：样品增量逐一混合示意图,固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分,标准筛的筛号及孔径的大小,破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。,取样最小量经验公式,根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式,Ws:取样的最小重量(kg)；Wmax:最大颗粒的重量(kg)；b 为比例系数

11、，一般取值0.2。,根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式,mQ:试样最小质量（kg）；k:缩分常数的经验值（一般取值0.05 1 kg.mm-2）；d:试样的最大粒度（mm）,mQ kd 2,采样与缩分试样量计算示例,例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm，k=0.2 kg/mm2,则应采集多少试样？解：mQ kd 2=0.2 10 2=20(kg)例：有一样品 mQ=20 kg，k=0.2 kg/mm2,用6号筛过筛,问应缩分几次？,解：mQ kd 2=0.2 3.36 2=2.26(kg)缩分1次剩余试样为20 0.5=10(kg)，缩分3次剩余试样为20 0.53=2.5(k

12、g)2.26，故缩分3次。,从分析成本考虑，样品量尽量少，从分析误差考虑，不能少于临界值 mQ kd 2,样品预处理 Sample pre-treatment,样品预处理的目的：使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术,样品预处理的依据：物质性质（生物样品的有机分子或元素等）干扰情况（是否需要分离等）测定方法（是否需要富集等）,样品预处理的原则：防止待测组分的损失；避免引入干扰,Solid liquid,enrichment,dilution,etc.,分解试样：溶解、熔融、消解,溶解：水溶（例NH4SO4中含氮量的测定)酸溶（HCl,H2SO4,HNO3,HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等）

13、碱溶（例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量）,熔融：酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解氧化物矿石）碱熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质）,熔融示例,消化测定有机物中的无机元素 湿式消化：硝酸和硫酸混合物作为试剂 干式灰化法,消除干扰：,掩蔽,分离,富集：enrichment,萃取富集吸附富集共沉淀富集,测定 determination,物质,物质的性质组分的含量干扰情况,分析方法,准确度灵敏度选择性适用范围,成本,时间人力设备消耗品,分析方法,用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度,用户,例：,石灰石中钙的测定 常量成分(1%)，采用化学分析法（滴定分析法）石灰石中

14、微量铁的测定 微量成分(1%)，可采用分光光度法。,计算 Calculation,待测组分的化学表示形式 以元素形式的含量表示例：有机物或矿样中的 Fe、Cu、C、H、O、P、N等 以氧化物形式的含量表示例：矿石分析中Fe2O3、P2O5等 以待测组分实际存在形式含量的表示 例：含氮量测定：,*mS 样品质量,计算 Calculation,待测组分含量的表示方法 固体质量分数,例：Fe=0.5643 或 Fe=56.43%低含量：g/g,ng/g 气体体积百分数,计算 Calculation,待测组分含量的表示方法 液体 物质的量浓度 mol/L 质量摩尔浓度 mol/kg 质量分数%（mB/

15、mS)体积分数%（mB/Vs)摩尔分数（nB/nS)质量浓度 mg/L,ng/L,g/L 等,化学分析法 chemical analysis,以物质的化学反应为基础建立起来的分析方法,重量分析法 gravimetry容量分析法（滴定分析法）volumetry,titrimetry,Example,化学分析法,例可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法）：,BaSO4,铁矿中铁含量的测定（滴定分析法）：,有关的名词,灵敏度 S=dy/dc 单位浓度变化引起的响应信号的变化。选择性 表示共存组分对待测组分分析的影响程度。共存组分影响愈小，方法对分析组分的选择性愈高。检出限 背景噪音的标准偏差的k倍，k值通常取3。检测限,S0 空白试样的标准偏差（n=11），S标准工作曲线的灵敏度，k与置信度有关的常数，通常取3。,检出限示意图,背景噪音,3倍噪音标准偏差,背景噪音随机分布示意图,未检出,检出,时间或测定次数,检出限,