分析化学分析试样的采集与制备.ppt
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1、第二章 分析试样的采集与制备,2.1 分析试样的采集,分析试样的采集:指从大批物料中采取少量样本作为原始试样,所采试样应具有高度的代表性,采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。,根据 具体测定需要,遵循代表性原则随机采样 状态:气,固,液等 对象:环境,矿物岩石,生物,金属与合金,食品等 采样应按照一定的原则、方法进行,可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准,取样的基本原则代表性,采样的代表性取决于:采样数目(单元数)采样量(质量),若测量误差很小,分析结果的误差主要是由采样引起的。,1.固体试样,整批物料中组分平均含量区间为:整批物料中组分平均含量,:为试样中组分平均含量 t:与测定次数
2、和置信度有关的统计量,:各个试样单元含量标准偏差的估计值,n:采样单元数,采样公式:(采用单元数),其中:,采样公式:(采集的量),平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关,可按切乔特采样公式:QKd2 Q为保留样品的最小质量(kg)d为样品中最大颗粒直径(mm)K为固体试样特性系数或缩分常数,它由各部门根据经验拟定,通常在0.051之间,因固体物料种类和性质不同而异。,试样多样化,不均匀试样应选取不同部位进行采样,以保证所采试样的代表性。,1.固体试样,1)土壤样品:采集深度0-15cm的表地为试样,按3点式(水田出口,入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点
3、)取样。每点采1-2kg,经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤,取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。2)沉积物:用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样,经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分,取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。3)金属试样:经高温熔炼,比较均匀,钢片可任取。对钢锭和铸铁,钻取几个不同点和深度取样,将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。,4)食品试样,根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤。可用“随机取样”和“缩分”,防止污染要求更严。预干燥:含水试样干燥至恒重,计算水分。脱脂:对含脂肪高的样品,置于乙醚(100g样品需500ml乙醚)中,静置过夜,除去乙醚层,
4、风干、研磨成细而均匀的分析试样。,液体试样一般比较均匀,取样单元可以较少;当物料的量较大时,应从不同的位置和深度分别采样,混合均匀后作为分析试样,以保证它的代表性;液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶,一般情况下两者均可使用,但当要检测试样中的有机物时,宜选用玻璃器皿,而要测定试样中微量的金属元素时,则宜选用塑料取样器,以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。,2.液体试样,液体试样的化学组成容易发生变化,应立即对其进行测试应采取适当保存措施,以防止或减少在存放期间试样的变化。保存措施有:控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和 冷冻、避光和密封等。采取这些措施旨在减 缓生物作用、化合物或配合物的
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