《仪器分析》第二十二章复杂体系的综合分析.ppt

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1、,复杂体系的综合分析 多种分离手段、分析方法、结构鉴定结合，获得组成、含量、形态、结构的信息，这一分析过程成为综合分析。,综合分析特点复杂性组成复杂，人尿含300多种化合物含量有高有低信息量大，空间分布，构象、序列、活性样品量少样品剖析分离方法选择，实现分离、富集或浓缩，对获得的纯品的纯度进行鉴定波谱分析对各纯组分的结构作合理的推测对推测的结构作合成验证,综合分析过程分析任务确定分析方法选择样品性质、稳定性含量大致范围方法检测限及准确度、分析时间设备、费用、经验样品预处理含量测定、结构鉴定及表界面性质表征数据的正确表示与评估,取样和样品保存取样代表性：取样点，取样量制样：固体样品磨粉，过筛，四

2、分法采样容器：硬质玻璃瓶或塑料瓶连续间隔取样大气样品保存保存时间越短，分析结果越可靠避免污染、损失、分解及基体变化不稳定转化成稳定状态,样品预处理和分离的作用与干扰物质分离预浓集痕量组分将被测组分转移至合适介质离析出纯组分分离基体，消除基体效应利用分离行为鉴别组分实现间接分析,样品分解和溶解无机固体样品水溶稀酸：有些金属反应慢，甚至钝化浓热酸：正标准电极电位金属混合酸：氧化、配位阴离子辅助试剂酸：氧化剂，配位剂熔融：水泥等碱溶液：铝、镁、铍等,误差来源试剂不纯挥发性组分损失容器杂质分解条件不当,有机和生物物质样品干法灰化：测定无机残留湿法灰化：强氧化性酸共热，适合痕量金属微波消解：避免合金，H

3、2爆炸，惰性气体，密闭耐压容器钠融：过氧化纳、金属钠,分离方法机械：筛分，渗析，离心分配：色谱、萃取（液-液、固相萃取）、区域熔融泡沫：浮选物理状态变化：蒸馏、升华、结晶化学状态变化：沉淀、电沉积、掩蔽、离子交换电泳,分离过程间歇式 连续,联用技术GC-MS，GC-FTIR，GC-AESLC-MS，LC-FTIR，LC-NMRCE-MS,复杂样品分析分析对象全面考察来源、用途，估计可能成分材料类型（无机、有机）物质性质（极性，分子量，熔点，沸点等）含量大致范围（常、微、痕）需要获得何种信息,分析思路无机成分分析原子发射，原子吸收，X射线荧光有机成分分析色谱、质谱、核磁、红外、紫外-可见等表面分析X射线和紫外光电子能谱，扫描隧道显微镜，原子力显微镜等,