分析化学小组讨论报告-化学化工学院.ppt
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1、分析化学小组讨论报告,组长:李俭 20520062203002 成员:安晓晗 20520062202969 阳灿 20520065705139 丁敏 20520062202985 李得青 20520062202998,总余氯量的测定,为什么游离性余氯和结合性余氯有这种氧化能力,可以把I-氧化为I3-?,设计实验方案作指示剂空白校正。,如何检验是否存在离子存在而引起的系统误差?,但是通过和郭老师的交流,她指出题意是指如何判断实际水样中是否存在三价铁离子,并因此引起了测量的系统误差。故我们可以如下改进实验以检测是否有铁离子存在,即在原实验步骤中,在加入硫氰根离子掩蔽铁,再按原实验步骤操作,若得出的
2、滴定量少于原来,即说明铁可以引起误差。,还有那些方法可以用于对余氯总量的测定?,可以用N,N二乙基对苯二胺(DPD)硫酸亚铁铵滴定法。水中游离性余氯在pH为6.26.5时与N,N二乙基对苯二胺直接反应生成红色化合物,用硫酸亚铁铵滴定至红色消失,根据硫酸亚铁铵溶液的用量即可计算出水中余氯的量。参考国标:水质游离氯和总氯的测定N-N-二乙基-1-4-苯二胺分光光度法(GB/T11898-1989)经查,还可以用邻联甲苯胺比色法。在pH值小于1.8的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反映,产生黄色的醌式化合物,可用目视法与用重铬酸钾配制的永久性余氯标准溶液进行比色定量。但此法只能用于粗略的测定,面包中蛋白
3、质的测定,氧化蛋白质转化但为后,为什么不用强碱直接滴定?1 NH4+是一种非常弱的酸(pKa=9.25),所以当用强碱滴定的时候会出现较大的终点误差。2 即使可以比较准确地判断滴定终点,原溶液中还很有硫酸。由于硫酸是过量的,消化液中还含有量远远大于生成的NH4+的量的硫酸。两种酸的浓度差距过大增大了滴定的难度。如果滴定剂的浓度和硫酸的浓度相近,临近滴定N终点时滴定NH4+的量会太小而无法准确测得;若是滴定剂的浓度和NH4+的浓度相近,中和硫酸就要用去大量的滴定剂。,我们对蒸馏装置的设计原理提出了疑义,反应时,需在2号水蒸气发生瓶中放入2/3的水,滴加几滴硫酸,并滴加甲基红,保持酸性,要是褪色,
4、应补加硫酸。我们知道,消化液和NaOH都从4号入口进入,在其中发生反应生成气体NH3,这时,水蒸气发生器所提供的水蒸气又有什么作用了?,其不断蒸出的气体形成气流,使不会倒吸,完全被赶入接收器中。带走NH3。如果实验室里氨气进入水相,或水中含有铵盐,对实验会产生影响,故在溶液中加入甲基红,保持酸性,使水相中的氨气或氨盐无法进入气流中而造成误差。,溶解氧(DO)的测定如何判断水体中含有非氧化氧化物质?,如果溶液呈蓝色,则氧化物如果溶液仍保持无色,加0.2mol/L碘溶液,震荡,静置30s.如果没有呈蓝色,则存在还原物质。,取待测水样50ml,中和水样,滴两滴酚酞,加0.5ml硫酸(2ml),0.5
5、g碘化钾和几滴淀粉指示剂溶液,最终溶液,水中是否存在着氧化物质,那能否和KI反应?导致无法测量氧化性较弱的非溶解氧化物质,既然是涉及是氧化还原反应,那么我们从电极电位考虑:,?,离子的还原性比 强,并且它们的电位相差的很大。因此,我们可以说,如果水体中的氧化物不能和 反应,也就很难和 进行氧化还原的反应。故我们使用 进行检验是可行的。,如何消除非溶解氧氧化物质的干扰?,根据国标中应该进行第二次空白测定,直接测量出水样中非溶解氧氧量氧化物的量,对测量的DO值进行修正,从而更接近实际值。(具体步骤见GB7489-89)我们小组在讨论过程中提出:是否能够将水样煮沸,除去水样中的溶解氧,接着冷却至室温
6、,然后再进行一系列的操作检验方案?,经过讨论后,我们得出下列存在的问题:,我们没法保证煮沸过程中除去所有的溶解 氧。加热过程中原来的非溶解氧氧化物可能会变化而失去氧化性,这样会影响所得到的修正值。因此,鉴于上述操作导致不确定度增加,我们排除了这种方案。,海水中氯度的测定,由于沉淀剂显碱性,沉淀在碱性环境中溶解度小,如果不加盐酸酸化直接加入沉淀剂,此时的相对过饱和度大,会使沉淀形成速度更快,这样所得沉淀颗粒小,而且沉淀表面附带杂质,不符合沉淀分析法我们希望得到的沉淀晶型。首先加入盐酸酸化,增大相对过饱和度,再滴入碱,使溶液的PH值由酸性逐渐变为碱性,这样更有利于大颗粒沉淀的形成,且避免杂质的黏附
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