现代仪器分析-研究生.ppt

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1、现代仪器分析,长安大学环境科学与工程学院,主要参考书及学术刊物,1.韩喜江，现代仪器分析实验，哈尔滨工业大学出版社，20082.朱明华，仪器分析，高等教育出版社，第二版，19933.黄君礼，水分析化学，北京：中国建筑工业出版社，2008.4.American Chemical Society,Analytical Chemistry5.American Chemical Society,Journal of Chromatography6.中国化学会，分析化学7.中国分析测试学会，分析测试学报8.陈培荣等，现代仪器分析实验与技术，清华大学出版社，20069.奚丹立等，环境监测，高等教育出版社，

2、第三版，2004,现代仪器分析简介,1 分析化学概述2 现代仪器分析的内容3 仪器分析中的一些基本概念4 现代仪器分析方法的分类5 现代仪器分析的特点6现代仪器分析的重要性和发展趋势,1 分析化学概述,1.1任务与作用-定义 分析化学是化学学科的重要分支，是化学测量和表征的科学定义：人们获得物质的化学成分的 组成、含量和结构信息的科学,分析化学涉及现代科学技术的各个领域,包括化学、物理学、生物学、数学、计算机科学等,在分子、原子水平上认识物质，即进行定性、定量或结构的测定,测量的信息特征,测量对象的认知区位,整体的、表面的、微区的,获得信息的测量环境,离线的、在线的或者是原位的,2.2任务与作

3、用-应用领域,农 业：水土调查，农产品检验，农药及残留检验工 业：产品质量控制，原料分析，过程分析生 活：水质分析，食品安全检验，临床化验社会活动：毒品检验，刑事侦察，文物鉴定，兴奋剂检测,1.3分析化学分类,按目的和任务定性、定量、结构分析分析过程中不能损坏样品无损分析对试样的局部进行分析微区分析固体表面的组成和分别表面分析日常生产中的分析例行分析不同实验室结果有争议时仲裁分析,分析化学分类,2.按分析物质属性物质的两大类：无机分析 有机（生物物质）分析各 自 特 点：按分析物的自然属性或 特定领域，又可分为：水质分析、食品分析、钢铁分析、环境分析,分析化学分类,3.按分析试样用量常量、半微

4、量、微量、超微量分析痕量组分分析,分析化学分类,4.按原理化学分析法与仪器分析法（1）RA+RB=PC+PD由RB（或PC、PD）的量算出RA的量，称为化学计量点法（2）以特征性化学反应为基础的方法通常为化学分析法,分析化学分类,（3）待测物浓度与某种物理或物理化学性质相关,即：物质的物理和物理化学性质为基础的方法通常为仪器分析法,第一次作业：1.环境监测和环境分析有何区别？2.为什么要分别制定环境质量标准和排放标准?,2 仪器分析的内容,一.什么是仪器分析 仪器分析是指通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来确定物质的化学组成、成分含量及化学结构，并且各自形成自己独立的方法原理及

5、理论基础的一类分析方法，由于这类方法通常要采用比较复杂或特殊的仪器设备，故通常称之为仪器分析。,通常人们把分析化学中的各种方法不严格的分为化学分析和仪器分析两大类。,二.仪器分析与化学分析的关系,仪器分析与化学分析的区别并非严格的，绝对的。二者的关系是相辅相成的。这主要表现在以下方面：,仪器分析是在化学分析的基础上逐步发展起来的，不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论；,不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相合，才能完成分析的全过程；,有些仪器分析方法，由于涉及到大量有机试剂和络合物化学等许多理论，所以许多书中仍然把它列入化学分析。如分光光度分析。,仪器分

6、析有时还需要采用化学富集的方法来提高灵敏度；,概括的讲仪器分析与化学分析之间的关系可归纳为,1.化学分析方法与仪器分析方法是互为补充的，样品预处理步骤是仪器分析中重要一环。2.仪器分析方法是当前主流 微量样品，快速批处理，高灵敏度，自动化3.化学分析变为从属地位社会的需求：制药的QC、其他行业QC或检测、临床医学检测、环境分析及其他相应技术探讨：食品安全，生态环境高标准等,三.仪器分析与其它学科的关系,仪器分析并不是一门独立的学科，而是一门综合学科。近代的仪器分析是涉及到物理学、数学和生物科学以及微电子和计算机技术等诸多领域的一门学科。是多种仪器方法的组合。由于这些仪器方法在化学学科中非常重要

7、，它门也已不仅仅是用于分析的目的，而是广范地应用于解决各种化学理论和实际问题。其他学科的发展为仪器分析的发展创造了条件，提出了新的要求拉动和促进了仪器分析的发展。仪器分析的发展，推动着其他学科的发展。,3 仪器分析中的一些基本概念,灵敏度S：Sensitivity待测物浓度与响应信号的关系根据IUPAC规定：A=kc，k：为工作曲线的斜率,检出限LD：Limit of Detection待测物可以被检测出的最低浓度测定限LQ：Limit of Quantitative Determination待测物可以较准确测定的最低浓度LD和LQ，分别为定性和定量分析范畴设空白值测量的标准差(20次)为L

8、D=3/S，置信度为99.7%LQ=10/S,定量测量的下限,仪器分析中的一些基本概念,仪器分析中的一些基本概念,选择性：selectivity 其他组分对待测组分测定结果的影响程度 专一性：specificity仅对待测组分有响应，共存组分机会无干扰此类分析方法很少,仪器分析中的一些基本概念,噪声 当只有载气通过检测器时，记录仪上的基线波动称为噪声。,仪器分析中的一些基本概念,信噪比信噪比是指某组分信号与噪音信号之比,信噪比越大，噪音对信号的影响越小。,仪器分析中的一些基本概念,在正规实验室中GLP:Good Laboratory Practice 写所做，做所写 SOP:Standard

9、Operating Procedure 规范/溯源 配一瓶溶液，贴一张标签,仪器分析是通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化而建立的一类分析方法，原则上讲，凡是表征物质的所有的物理和物理化学的性质，都可以被用作分析该物质的方法依据，因而也就有了众多的仪器分析方法。根据物质所产生的可测量信号的不同，仪器分析方法一般可以分为以下几大类：,4 仪器分析方法的分类,一、光分析法 凡是基于检测能量作用于物质后产生的辐射信号（光）或其所引起的变化的分析方法均可称为光分析法。,1.非光谱法 非光谱法是指那些不以光的波长为特征的信号，仅通过测量电磁辐射的某些基本性质（反射、折射、衍射和偏振等）的变

10、化的分析方法。如：折射法、干涉法、散射浊度法、X射线衍射法和电子衍射等。,光谱法是以光的吸收、发射和拉曼散射等作用而建立的光分析方法，通过检测光谱的波长和强度来进行分析。属于这类方法的有：原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法，紫外可见分光光度法、分子磷光光度法、化学发光法和激光拉曼光谱法等。,2.光谱法,紫外可见光谱,朗伯-比尔定律：P97当一束定量分析：下限10-610-5mol/L，相对误差小于1；设备简单，应用广泛,紫外可见光谱实验仪器观摩,用分光度法如何测定水中的铬,分子发光分析,荧光磷光化学发光,红外光谱,基团频率定性鉴定有机化合物和测定分子结构,原子发射光谱,能级跃迁 特

11、征谱线同时检测多元素，选择性好，试样消耗少ICP-AES ICP-MS,原子吸收光谱,锐线光源检出限低，准确度高，选择性好，速度快,原子吸收光谱实验仪器观摩,二.电分析化学 电分析化学法是通过测量物质在溶液中的电化学性质及其变化来进行分析的一类分析方法，根据所测得的电信号的不同，可以分为：电导分析法，电位分析法，电解和库仑分析法以及伏安和极谱分析法。,电化学分析实验仪器观摩,，电位分析法pH酸度计,三.色谱法,色谱法是一种分离和分析方法。色谱法主要有气相色谱法和液相色谱法等，将色谱法与各种现代仪器联用，成为色-质联机，如气-质联用、液-质联用等，是解决复杂物质的分离和分析问题的最有效的手段,气

12、相色谱,分离效能高、高灵敏度、快速广泛用于石油化工、环境、医药、临床医学、农业、食品、刑事侦查,高效液相色谱HPLC,应用于高沸点、热稳定性差、摩尔质量大的化合物的分离分析，占尽大部分有机化合物通常室温条件下进行分析,离子色谱,气-质联用,色谱类实验仪器观摩,气-质联用离子色谱高效液相色谱气相色谱,四.其它仪器分析法,1.质谱法 质谱法是根据质量与电荷比的关系来进行分析的方法。它可用于定性分析，同位素分析以及有机物的结构 测定,2.热分析法 热分析法是测量物质的某些性质如质量、体积、热导和反应热与温度之间的动态关系，可用于成分分析，但更多的用于热力学、动力学和化学反应机理等方面的研究，属于这一

13、类方法的有：差热分析法，差示扫描量热法，热重量法和测温滴定法等。,3.放射化学分析法 放射化学分析法是利用核衰变过程中所产生的放射性辐射来进行分析的方法。如借助核反应产生放射性同 位素的分析方法称为放射化学分析法。如在试样中加入放射性同位素进行测定的方法成称为同位素稀释法。放射性同位素常作为示踪原子应用于生物和化学研究。,5 仪器分析的特点,优点：1.检出限量低 2.分析速度快 3.选择性高 4.准确度 5.用途广泛,缺点：1.设备昂贵，保养费事，对分析工作者要求高 2.大部分仪器分析方法要以化学物质的标准品校正仪器,6 仪器分析的重要性发展趋势,一.仪器分析的发展 近代化学分析起源于17世纪

14、，而仪器分析则在19世纪后期才出现。从19世纪三十年代开始的几十年间，由于原子能工业、半导体工业及其它新兴工业的需要，仪器分析得到了迅速的发展，并逐步成为分析化学的主要组成部分。另外，在这一时期中，由于科学技术的进步，特别是一些重大的科学发现，为许多新的仪器分析方法的建立和发展提供了良好的基础和技术支持。在建立这些新的仪器分析方法的过程中，不少科学家因此而获得了诺贝尔物理奖、化学奖或生理医学奖。,现代仪器分析的发展为分析化学的内容带来了革命性的变化。在过去，分析化学长期以化学分析为主，而今天毫无疑问是以仪器分析方法为主；在过去，分析化学以以单纯的分析方法研究为主，而今天则进一步要求 对各种新技

15、术及其相关理论进行研究；在过去，以无机 物分析为主的分析，而今天更注重有机及生物的物质的分析；在过去，是以成分分析为主，而今天则更要兼顾物质的结构分析、状态和价态分析、表面分析及微区分析等。,智能化和小型化 随着微电子技术及计算机技术在仪器分析的应用更加广泛和深入，智能化的仪器分析方法将逐渐成为常规分析的重要手段。,二.仪器分析的发展趋势,高灵敏度和高选择性 随着技术的发展及科学技术及经济发展的需要，许多高灵敏度、高选择性的分析方法将逐步建立。,应用范围将日以扩大 仪器分析除了应用于成分分析外，将在更大程度上应用于物质的结构分析、状态和价态分析、表面分析及微区分析等，而且在许多学科的研究工作中

16、将得到愈来愈广泛的应用。,仪器分析中各种方法的联用技术 仪器分析中各种方法有其自身的一些特点，将仪器分析中各种方法的联用，将进一步发挥各种方法的效能解决复杂的分析问题。,与生物医学相结合 生命科学是21世纪最为热门的研究领域之一。将仪器分析中各种新方法应用于生命过程的研究；生物医学中的酶催化反应、免疫反应等技术和成果也将进一步应用于仪器分析，开拓出新的研究领域和方法。,自动检测或遥控分析 仪器分析将在各种工业流程及特殊环境中的自动在线监控或遥控监测中发挥重大的作用。在这一领域中各种新型的化学及生物传感器及流动注射分析技术将是十分重要的。,仪器分析的重要性发展趋势展望,高灵敏度(达分子级)高选择性(复杂体系快速自动智能化 生物和环境分析在线实时原位分析 活体、无损分析 过程分析 新仪器、传感器,