常用商业毛细管柱.ppt

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1、常用商业毛细管柱,于文军,化工分析轮训班 2008/10,课程内容,商用毛细管柱的厂家商用毛细管柱固定相商用毛细管柱规格商用毛细管柱的选择常用毛细管柱谱图欣赏,第一课,商用毛细管柱的厂家,化工分析轮训班 2008/10,商用毛细管柱的厂家,随着色谱固定相的发展，商品毛细管柱的品种迅速增加。在制造技术上，国外厂家起步较早。如：安捷伦、岛津、Alltech、Restek、Supelco等。目前，国内能够生产毛细管柱的单位也很多，如：大连化物所、北京石油化工研究院、兰州化物所、济南精益仪器研究所等单位。从网络搜索看，国内生产毛细管柱的公司也很多。,化工分析轮训班 2008/10,Restek,Res

2、tek（Restek Corporation）设立于1985年，曾两度上榜美国“年度成长率100以上企业”，成为了世界级高速成长的色谱公司。生产Rtx系列毛细管色谱柱。目前国内似乎有多家代理，但没有建立中国分公司。英文网址：。,化工分析轮训班 2008/10,AgilentJ&W,HP,设立于1975年。曾经最大的毛细管柱生产商。2000年被Aglient公司收购。目前仍保留老的产品名称：DB系列。1934年成立。1965年购买了F&M科技公司而进入分析仪器领域。1999年，拆分出Aglient公司。2000收购J&W公司后，毛细管色谱柱以J&W公司为主，但仍然保留了HP系列产品。网址：,化工

3、分析轮训班 2008/10,SGE,1967年成立的澳大利亚公司。生产BP系列和AC系列毛细管色谱柱。网址：。,化工分析轮训班 2008/10,ALLTECH,成立于1971年。生产Econo-Cap系列色谱柱以及AT系列色谱柱 网址：。,化工分析轮训班 2008/10,Macherey Nagel,1911年成立的德国公司。生产optima系列色谱柱。网址：/,化工分析轮训班 2008/10,岛津,1875年成立。作为色谱仪生产厂家，岛津同时也生产InertCap 系列和WandaCap系列毛细管柱。网址：/,化工分析轮训班 2008/10,中科安泰,号称国内最大的毛细管柱生产商。与兰州化物

4、所和SGE公司合作。生产AE和ZKET系列毛细管色谱柱。网址：,第二课,商用毛细管柱的固定相,化工分析轮训班 2008/10,商用毛细管柱的固定相,色谱固定相的分类：液相固相。毛细管柱的特点：开管柱。液相：涂渍键合交联。固相：plot柱。,化工分析轮训班 2008/10,液相固定相,液相固定相主要有聚硅氧烷类、聚乙二醇类等。通过在聚甲基硅氧烷上引入不同的基团，得到了不同极性和特点的各种色谱柱。带ms的商业毛细管柱，意味着键合交联型毛细管柱，具有低流失长寿命的特点。,化工分析轮训班 2008/10,液相固定相-1,100聚二甲基硅氧烷。非极性。具有优异的化学惰性。高性能通用色谱柱。最高使用温度3

5、25，程序升温一般在340-360 有键合交联的低流失柱。普通成品型号：AT-1、BP-1，CP-SIL-1、DB-1、DC-200、HP-1、Mtx-1、MDN-1、OV-1、OV-101、Rtx-1、SE-30等。键合成品型号：DB-1ms、HP-1ms、Rtx-1ms等。,化工分析轮训班 2008/10,液相固定相-2,聚二苯基（5）聚二甲基（95）硅氧烷。弱极性。具有优异的化学惰性。高性能通用色谱柱。最高使用温度325，程序升温一般在340-360 有键合交联的低流失柱。普通成品型号：AT-5、BP-5，CP-SIL-5、DB-5、HP-5、Mtx-5、MDN-5、OV-5、Rtx-5

6、、SE-52、SE-54等。键合成品型号：DB-5ms、HP-5ms、Rtx-5ms等。,化工分析轮训班 2008/10,液相固定相-3,聚二苯基（35）聚二甲基（65）硅氧烷。中等极性。具有优异的化学惰性。高性能通用色谱柱。最高使用温度325，程序升温一般在340-360 有键合交联的低流失柱。普通成品型号：AT-35、DB-35、HP-35、Mtx-35、MDN-35、Rtx-35、SPB-3、SPB-608、SupHerb等。键合成品型号：DB-35ms、HP-35ms、Rtx-35ms等。,化工分析轮训班 2008/10,液相固定相-4,聚苯基氰丙基（6）聚二甲基（94）硅氧烷。中等极

7、性。最高使用温度280。普通成品型号：AT-624、AT-1301、DB-624、DB-1301、HP-1301、Rtx-1301、Rtx-624等。14：1701。50：22588：HP-88、SP-2560,化工分析轮训班 2008/10,液相固定相-5,聚氰丙基甲基硅氧烷。中等极性。最高使用温度240，程序升温260。普通成品型号：AT-Silar、BPX-70、DB-23、HP-23、Rtx-2330、SP-2340等。,化工分析轮训班 2008/10,液相固定相-6,聚三氟丙基甲基硅氧烷。中等极性。最高使用温度240，程序升温260。普通成品型号：AT-200、AT-210、DB-2

8、00、DB-210、HP-210、Rtx-200、Rtx-210等。,化工分析轮训班 2008/10,液相固定相-7,聚乙二醇（PEG）。强极性色谱柱。最高使用温度250-260。有键合交联型号。普通成品型号：AT-WAX、DB-WAXetr、HP-INNOWax、Rtx-WAX、BP-20等。,化工分析轮训班 2008/10,液相固定相-8,改性聚乙二醇（PEG）。强极性色谱柱。最高使用温度220-240。改性物质：硝基对苯二酸、碱。普通成品型号：硝基对苯二酸：FFAP碱（胺类）：CAM。,化工分析轮训班 2008/10,回眸,化工分析轮训班 2008/10,固相固定相（Plot）,Plot

9、色谱柱是分离室温下为气体的化合物的理想色谱柱。常用的固定相包括：分子筛、氧化铝、聚苯乙烯-二乙烯基苯、聚二乙烯基苯-乙烯、硅胶、活性炭、其他高选择性吸附剂。,化工分析轮训班 2008/10,固相固定相（Plot）-Al2O3,氧化铝有5种晶型，色谱上用的是型。相对而言，氧化铝固定相为中等极性。对烃类及其异构体具有良好的分离效果。活性受含水量影响非常大，需要活化。使用温度一般不超过200。有多种改性方式，改变其特性。KCl 改性：极性最弱。S（Na2SO4）改性：极性居中。不改性：极性最强，最易老化。,化工分析轮训班 2008/10,固相固定相（Plot）-分子筛,人工合成的硅铝酸盐。MOAl2

10、O3xSiO2yH2O。型号：4A、5A、13X三种。（意义？）吸水会失去活性，可再活化。氨、甲酸、CO2会被永久吸附。常用于永久气体分离。最高使用温度300。AT-MoleSieve、HP-PLOTMolesieve、RT-Msieve13x等。,化工分析轮训班 2008/10,固相固定相（Plot）-硅胶,氢键型强极性吸附剂。分粗孔、细孔、多孔三种类型。色谱多用粗孔。分离能力取决于孔径和含水量。最高使用温度260，程序升温300。GasPro,化工分析轮训班 2008/10,固相固定相（Plot）-高分子微球,GDX-高分子多孔小球。具有吸附和分配色谱两种特性。适合分离低分子量有机物。活性

11、低，峰形好。憎水，适合分析微量水。最高使用温度270，程序升温290。聚苯乙烯二乙烯基苯：Plot Q或者Q Plot。聚二乙烯基苯乙二醇二甲基苯烯酸酯：U,第三课,商用毛细管柱的规格和选择,化工分析轮训班 2008/10,商用毛细管柱的规格,长度（m）10-150。内径（mm）0.10、0.20、0.25、0.32、0.53、0.75膜厚（um）0.1、0.2、0.25、0.4、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0、7.0,化工分析轮训班 2008/10,如何找到一根合适的毛细管柱？,主要考虑以下4个方面！固定相内径膜厚长度,化工分析轮训班 2008/10,选择毛细管柱-固

12、定相,相似性原则：用非极性柱分析非极性物质。易分离物质选用极性小的更佳。分析氢键型物质用氢键型PEG柱更佳。轻烃或永久气体用Plot柱更佳。高苯基固定相对芳香族物质保留能力更强。作用力-极性-选择性。色散力-取向力-偶极力-氢键。,化工分析轮训班 2008/10,沸点规律,在非极性色谱柱上按照沸点从小到大出峰。沸点规律不普遍应用于色散力互相作用。结构简单、同系物准确，混合官能团化合物可能有偏差。沸点相差超过30，则很容易分离。10以内，分离难，且沸点规律易出偏差。,化工分析轮训班 2008/10,多组分不同极性柱下的分离情况,化工分析轮训班 2008/10,选择固定相的思路,完全没有经验和思路

13、：选择非极性或弱极性柱非极性柱的使用温度更高，寿命更长。要考虑检测器和固定相之间的匹配。,化工分析轮训班 2008/10,选择毛细管柱-内径,内径有什么影响？柱效率保留时间（分析时间）柱前压载气流速柱容量,化工分析轮训班 2008/10,内径与柱效率,毛细管柱理论塔板高度与内径成正比。,化工分析轮训班 2008/10,不同内径的影响,化工分析轮训班 2008/10,选择毛细管柱-膜厚,化工分析轮训班 2008/10,不同膜厚的影响,化工分析轮训班 2008/10,不同膜厚的影响,化工分析轮训班 2008/10,膜厚与内径的联系-相比,化工分析轮训班 2008/10,不同尺寸毛细管柱相比情况表,

14、化工分析轮训班 2008/10,相比是决定保留时间的关键,化工分析轮训班 2008/10,相比是决定保留时间的关键,化工分析轮训班 2008/10,选择毛细管柱-长度,化工分析轮训班 2008/10,柱长和保留时间,化工分析轮训班 2008/10,柱长和保留时间,化工分析轮训班 2008/10,柱长度的选择,柱长加倍只能带来1.414倍的提升，但成本却几乎加倍。柱子越长，需要的柱前压就越高。较长的色谱柱，固定相流失也较严重。柱子越长，分析时间就越长。即使如此，增加柱长仍然是毛细管色谱增加分离度的一个好办法！把长柱子切割成短柱子？,化工分析轮训班 2008/10,柱长度的选择,不知道多长合适，怎

15、么办？30m易分离组份，短一点。多组分分离，长一点。细柱子，短一点。,第四课,商用毛细管柱谱图欣赏,化工分析轮训班 2008/10,不同改性的AL2O3柱特性对比,化工分析轮训班 2008/10,不同改性的AL2O3柱特性对比,化工分析轮训班 2008/10,不同改性的AL2O3柱特性对比,化工分析轮训班 2008/10,成品汽油中的芳香化合物,化工分析轮训班 2008/10,柴油燃料：DB-5,化工分析轮训班 2008/10,多环芳烃：DB-17,化工分析轮训班 2008/10,芳香烃溶剂：DB-200,化工分析轮训班 2008/10,醇类分析：DB-WAXetr,化工分析轮训班 2008/10,混合二甲苯：DB-WAXetr,化工分析轮训班 2008/10,苯乙烯纯度：DB-WAXetr,化工分析轮训班 2008/10,醇类分析：DB-624,化工分析轮训班 2008/10,丁二烯纯度：DB-624,