分析试样的采集与制备.ppt
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1、第2章 分析试样的采集与制备,2.1 试样的采集与预处理2.2 试样的分解,2.1 分析试样的采集和预处理,试样的制备:试样的采集和预处理,分析试样的采集:指从大批物料中采取少量样本作为原始试样,所采试样应具有高度的代表性,采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。,采集方式:随机取样或周期取样,随机取样的做法是将分析对象总体(例如,一车皮的矿石、一轮船的石油、一天的产品等等)在时间或空间上分成若干单元(也可以是想象的单元),将其编号,然后随机抽号,以确定取样的单元。一般认为将各取样单元取出的样品混合,就构成了总样品。,周期取样是指每隔一定的时间或空间周期性地取样。缺点:容易引入由于某些周期性
2、因素引起的误差。,根据具体测定需要,遵循代表性原则随机采样根据状态:气,固,液等(P2427)根据对象:环境,矿物岩石,生物,金属与合金,食品等应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准。,试样多样化,不均匀试样应,选取不同部位进行采样,以保证所采试样的代表性。,1 固体试样,土壤样品:采集深度0-15cm的表地为试样,按3点式(水田出口,入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg,经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤,取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。沉积物:用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样,经压碎、风干、粉
3、碎、过筛、缩分,取小于0.5 mm的样品作分析试样。金属试样:经高温熔炼,比较均匀,钢片可任取。对钢锭和铸铁,钻取几个不同点和深度取样,将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。,整批物料中组分平均含量区间为:m:整批物料中组分平均含量,:为试样中组分平均含量,t:与测定次数和置信度有关的统计量,s:各个试样单元含量标准偏差的估计值,n:采样单元数,采样单元数,若测量误差很小,分析结果的误差主要是由采样引起的,其中:,采样公式:,分析结果准确度En;物料均匀度n;单个样测定次数tn,将原始样处理成分析试样,需要经过破碎和过筛,混合与缩分。(1)破碎、过筛破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨,以便试样的
4、粒度小到能通过要求的筛孔。为了保证试样的代表性,每次破碎过筛时,应将未通过筛孔的粗粒进一步破碎,直至全部通过筛孔,决不可将粗颗粒弃去,因为它的化学成分可能与细颗粒不同。,固体试样制备,混合与缩分:目的是使粉碎后的试样逐步减小。一般采用四分法。,1.四分法怎么操作?2.要分到什么程度为止?,Fisrt:锥形压“饼”,Second:对角分,每缩分一次样品量减少一半。,问题2:分到什么程度?一次破碎、过筛后,需要缩分几次?,平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关,根据经验,可按切乔特采样公式:QKd2 Q为保留样品的最小质量(kg)d为样品中最大颗粒直径(mm)K为固体试样特性系数或缩分常
5、数,它由各部门根据经验拟定,通常在0.051之间,因固体物料种类和性质不同而异。,计算举例:采样量,缩分次数,例:采集矿石样品,若试样的最大直径为10 mm,k=0.2 kg/mm2,则应采集多少试样?解:mQ kd 2=0.2 10 2=20(kg)例:有一样品 mQ=20 kg,k=0.2 kg/mm2,用6号筛过筛,问应缩分几次?解:mQ kd 2=0.2 3.36 2=2.26(kg)缩分1次剩余试样为20 0.5=10(kg)缩分3次剩余试样为20 0.53=2.5(kg)2.26 故应缩分3次,从样品的成本考虑,采集量越少越节约;从样品的代表性考虑,不能少于临界值 mQ kd 2,
6、采集平均试样时的最小质量,食品试样,根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤。可用“随机取样”和“缩分”,防止污染要求更严格;预干燥:含水试样干燥至恒重,计算水分;脱脂:对含脂肪高的样品,置于乙醚(100g样品需500ml乙醚)中,静止过夜,除去乙醚层,风干、研磨成细而均匀的分析试样。,液体试样一般比较均匀,取样单元可以较少;当物料的量较大时,应从不同的位置和深度分别采样,混合均匀后作为分析试样,以保证它的代表性;液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶,一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时,宜选用玻璃器皿;而要测定试样中微量的金属元素时,则宜选用塑料取样器,以减少容器吸附
7、和产生微量待测组分的影响。,液体试样,液体试样的化学组成容易发生变化,应立即对其进行测试;应采取适当保存措施,以防止或减少在存放期间试样的变化;保存措施有:控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。下表所示为几种常见的保存方法。,根据水种类:天然水(河、湖、海、地下);用水(引用、工业用、灌溉);排放水(工业废水、城市污水)。根据分析项目要求。采样多变性:河水上、中、下(大河:左右两岸和中心线;中小河:三等分,距岸1/3处);湖水-从四周入口、湖心和出
8、口采样;海水-粗分为近岸和远岸;生活污水-与作息时间和季节性食物种类有关;工业废水-与产品和工艺过程及排放时间有关水样的保存和预处理:对于不同测定项目,采用不同目的的保存方法。,水样,用泵将气体充入取样容器;采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集;过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分。固体吸附剂采样:是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置,收集非挥发性物质。大气试样,根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度,可用直接法或浓缩法取样。贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料,因密度不同可能影响其均匀性时,应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀。,气体试样,采集气
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