重氮盐的偶合反应.ppt
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1、重氮盐的偶合反应,组员:饶颖 王镇 鲁帅 杨平 贾玉岩 彭娟,目录,1,重氮盐和偶合反应,2,重氮盐和偶合反应的工业实例,3,偶氮染料,4,染料的鉴别方法,重氮盐的结构:,重氮盐的性质,无色晶体,易溶于水,不溶于有机溶剂,晶体受热或震动发生爆炸,重氮盐的性质,保留氮的反应 重氮正离子可以作为亲电试剂,进攻芳环上电子云密度高的位置,发生偶联反应。,重氮盐的反应,放出氮的反应 重氮正离子失去N2,发生 亲核取代反应,被卤素、氰基、羟基等取代。,重氮盐的性质,偶合反应,偶合反应是指重氮盐与含活泼氢原子的化合物发生的以偶氮基取代氢原子的反应。反应时重氮盐正离子进攻偶合组分核上电子云较高的碳原子,形成中
2、间产物,这是一步可逆反应。该中间产物迅速失去一个氢质子,不可逆地转化为偶氮化合物。,重氮盐和偶合反应的工业实例永固黄2G的制备,1.性质和用途永固黄是黄色粉末,色泽鲜艳,在塑料中有荧光,不溶于水和亚麻仁油,能溶于丁醇和二甲苯等有机溶剂中,耐晒性和耐热性较好,但耐迁移性较差。主要用于高级透明油墨、玻璃纤维和塑料制品的着色。2.生产工艺(1).双重氮化,(2).偶合,工艺流程简图,在重氮化釜内加水,加100%3,3-二氯联苯胺,加30%盐酸、拉开粉、次氨基三乙酸,升温至沸腾,搅拌半小时,用冰降温至40加30%盐酸,然后加冰降温至-2,快速加入亚硝酸钠(配成30%溶液),反应约12分钟,进行双重氮化
3、反应,终点保持碘化钾淀粉试纸呈微蓝,刚果红试纸呈蓝色,保持1小时后加活性炭,加太古油,过滤,温度保持2以下。,在偶合釜中加清水,30%液碱,搅拌下加入邻甲氧基乙酰苯胺,使其完全溶解,加冰降温至5,用约97%的冰醋酸(5倍水冲淡)进行酸析,终PH值为6.57,再加58%60%的醋酸钠,搅拌15分钟,温度为5,备偶合。,重氮盐于1.52小时内均匀加入偶合釜中,PH终点值为4,温度为8。重氮盐不过量,搅拌1小时后,升温至80,加入升温溶解透明的松香皂溶液(松香)与30%液碱,继续搅拌0.5小时,于1小时内加入20%氯化钡溶液后,继续搅拌半小时,升温至90,搅拌半小时,过滤,自来水漂洗,漂洗液用1%硝
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