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1、MS_LCMS,MS(mass spectrometry),基本原理:质谱分析是将样品转化为运动的带电气态离子碎片,于磁场中按质荷比(m/z)大小分离并记录的分析方法。称量离子质量的工具。其整个过程类似于:,质谱:称量离子质量的工具,12 units,0 units,基本原理,12 units,质谱:称量离子质量的工具,12 units,基本原理,8 9 10 11 12 13 14 15 16,质谱:称量离子质量的工具,12 units,12 units,基本原理,8 9 10 11 12 13 14 15 16,质谱:称量离子质量的工具,12 units,14 units,基本原理,12
2、units,8 9 10 11 12 13 14 15 16,mass,Number of counts,质谱:称量离子质量的工具,基本原理,电离装置把样品电离为离子质量分析装置把不同质荷比的离子分开经检测器检测之后可以得到样品的质谱图,基本原理,基本原理,以下为某一化合物的MS谱图,离子源,硬电离源:很多离子碎片峰,提供丰富的结构信息。主要为电子轰击源。软电离源:无碎片峰或者少量碎片峰,主要为分子离子峰,通常是M+1或M-1或加合峰,如M+23,M+溶剂,硬电离源,电子轰击源(Electro-Impact source,EI),软电离源,1)大气压电离源(Atmospheric Pressu
3、re ionization)2)化学电离源(Chemical Ionization,CI)3)基质辅助激光解析电离(matrixassisted laser desorption-ionization,MALDI)4)快原子轰击(Fast atom bombardment,FAB),化学电离源,1)用 EI source 轰击反应气,得到反应气离子2)反应气离子与样品分子作用,使样品分子电离3)较EI能量低,碎片峰较EI少,更容易获得分子离 子峰以甲烷为反应气示例:在电子轰击下,甲烷首先被电离:CH4+e C2H5+,CH5+,C3H7+,CH3+反应气离子与样品分子反应:CH5+MM+1+C
4、H4C2H5+MM-1+C2H6,大气压电离源,大气压电离源Atmospheric Pressure ionization,API1.电喷雾电离源ElectrosprayIonization,ESI2.大气压化学电离源Atmosphere Pressure Chemical Ionization,APCI 3.大气压光致电离源Atmosphere Pressure Photo Ionization,APPI,电喷雾电离源,1.样品溶液通过一根加有数千伏电压(高电场)的不锈钢毛细管中喷出形成静电喷雾,形成非常细小的带电雾滴2.当带电雾滴通过一个逆向的热氮气帘时,雾滴中的溶剂逐渐挥发,雾滴体积变小
5、,表面电荷密度增加,形成强静电场使极性分子离子化,最终离子从雾滴表面溅射出来3.离子源的电压大小取决与溶剂通常电压是2500 4500 V(加正电压产生正离子,加负电压产生负离子)溶剂表面张力越大,所需电压也越大,电喷雾电离源,电喷雾电离源,流出液在高电场下形成带电喷雾,在电场力作用下穿过气帘,进入质量分析器.气帘的作用:雾化;蒸发溶剂;阻止中性溶剂分子,大气压化学电离源(APCI),电晕针高压放电,使喷雾气电离,产生初级离子。喷雾气为空气或氮气初级离子立即与溶剂分子作用,形成溶剂离子(如H3O+,CH3OH2+)溶剂离子与样品分子通过质子转移,形成M+H+(正离子模式)或 M-H-(负离子模
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