药物分析计算.ppt

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1、三、原料药含量测定结果的计算,1、容量分析法,（1）直接滴定法,T滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数,（2）剩余滴定法,V滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml）,V0滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml）,F浓度校正因子,ms供试品的质量,例1、非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00m1。每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于17.92mg的C10H13O2N。计算非那西丁的含量。,例1计算如下：,例2、精密称取青霉素钾供试品0.4021g，按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠液

2、(0.1mol/L)25.00ml，回滴时消0.1015mol/l的盐酸液14.20ml，空白试验消耗0.1015mol/l的盐酸液24.68ml。求供试品的含量，每1ml盐酸液(0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾。,例2计算如下：,2、紫外分光光度法,（1）吸收系数法：,C,c 100=C,D 稀释倍数,ms供试品的质量,（2）对照法,例3、对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在25

3、7nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数()为715计算，即得。若样品称样量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百分率的计算式为,A.B.C.D.E.,假设样品中乙酰氨基酚的量为（g）,例4：利血平的含量测定：对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品20mg，置100ml量瓶中，加氯仿4ml使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5m1，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备 精密称取本品0.0205g，照对照品溶液同法制备。测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，分别置10ml量瓶中，各加硫酸滴定液,（0.25mol/L）1.0ml与新制的

4、0.3%亚硝酸钠溶液1.0ml，摇匀，置55水浴中加热30分钟，冷却后，各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶液与供试品溶液各5ml，除不加0.3%亚硝酸钠溶液外，分别用同一方法处理后作为各自相应的空白，照分光光度法，在3902nm的波长处分别测定吸收度，供试品溶液的吸收度为0.604，对照品溶液的吸收度为0.594，计算利血平的百分含量。,例4计算如下：,当供试品和对照品是用相同的方法制备时：,已知：,（稀释倍数相同）,3、高效液相色谱法 HPLC进行含量测定的方法有：外标法，内标法，面积归一化法等，其中外标法最为常用。在此处先简单的介绍一下外标法的

5、计算方法，其他和外标法有关的内容放在第十四章学习。,用外标法测定供试品中某个化学成分的含量，其计算公式如下：,C供：供试品浓度 C对：对照品浓度A供：供试品峰面积 A对：对照品峰面积,例5、盐酸四环素（原料药）含量测定色谱条件和系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液（68：27：5），用氨试液调节pH至8.3为流动相；流速为每分钟1ml；柱温35；检查波长为280nm。称取盐酸四环素、4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸金霉素及脱水四环素各适量,（约8mg），置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液使溶解

6、并稀释至刻度，摇匀，取20l注入液相色谱仪，记录色谱图，4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素及脱水四环素的分离度均符合要求(组分流出顺序依次为4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素、脱水四环素)。,测定法 精密称定本品30.1mg，置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20l注入液相色谱仪，记录色谱图,得到峰面积为53202的盐酸四环素吸收峰；另取盐酸四环素对照品30.6mg，同法测定，得到峰面积为54656的盐酸四环素吸收峰。按外标法以峰面积计算出供试品中盐酸四环素的含量。（按干燥品计算，含盐酸四环素不得少于95.0

7、）,30.6,53202,54656,30.1,百分含量,100,98.96,当供试品和对照品是用相同的方法制备时：,已知：,（即稀释倍数相同）,四、片剂含量测定结果的计算,1、容量分析法,（1）直接滴定法,（2）剩余滴定法,2、紫外分光光度法,（1）吸收系数法,%,100,标示量,D,A,（2）对照法,标示量,例6、取司可巴比妥钠胶囊（标示量为每颗0.1g）20粒，除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g，称取0.1536g，按药典规定用溴量法测定。加入溴液（0.1 mol/L）25ml，剩余的溴液用硫代硫酸钠液（0.1025mol/L）滴定到终点时，用去17.94ml。空白试验用去硫代硫酸

8、钠液25.00ml。按每1ml硫代硫酸钠液（0.1mol/L）相当13.01mg的司可巴比妥钠，计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。,计算如下：,例7：精密称取复方黄连素片粉末4.7306g，置索氏提取器中，用盐酸-甲醇（1：100）液提取至无色，移入100ml容量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。照柱层析法，精密量取10m1置氧化铝层析柱上，用30ml乙醇洗脱。收集洗脱液，置50ml量瓶中加乙醇至刻度，摇匀。精密量取5 m1，置10m1量瓶中加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在430nm波长处，以50乙醇为空白，分别测定盐酸小檗碱50mg/100ml（用50乙醇为溶剂制备）和样品液的吸收度，分别为0.

9、536和0.565。计算百分含量。,例7计算如下：,%,D,c,100,=,对,百分含量,3、高效液相色谱法,标示量百分含量,100,例8、盐酸四环素片含量测定2005chP 取本品10片，精密称定重10.3345g，研细，精密称取1.0235g，置200ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20l注入液相色谱仪，记录色谱图（色谱条件与原料药含测相同）,得到峰面积为64460的盐酸四环素吸收峰；另取盐酸四环素对照品0.1269g，同法测定，得到峰面积为62840的盐酸四环素吸收峰。按外标法以峰面积计算出供试品中盐酸四环素占标示量的的百分量。规格：每

10、片含盐酸四环素 0.125g。,0.1269,96.60,例1、精密称取克霉唑0.3015g，加冰醋酸溶解后加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1010mol/L）滴定，用去8.68m1。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于34.48mg的C12H17ClN2。计算克霉唑的含量。,含量测定结果计算的应用：,例1计算如下：,例2、精密称取青霉素钾供试品0.3108g，按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml，回滴时消0.1002mol/l的盐酸液13.80ml，空白试验消耗盐酸液22.08ml。求供试品的含量，每1ml盐酸液(0.1mol/

11、L)相当于37.25mg的青霉素钾。,例2计算如下：,例3、取司可巴比妥钠胶囊（标示量为每颗0.1g）20粒，除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g，称取0.1536g，按药典规定用溴量法测定。加入溴液（0.1 mol/L）25ml，剩余的溴液用硫代硫酸钠液（0.1025mol/L）滴定到终点时，用去17.94ml。空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml。按每1ml硫代硫酸钠液（0.1mol/L）相当13.01mg的司可巴比妥钠，计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。,计算如下：,例4、维生素C注射液（规格2ml：0.1g）的含量测定：精密量取本品2ml，加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5

12、分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.1003mol/L）滴定，至溶液显兰色并持续30秒钟不褪，消耗10.56ml。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。计算维生素C注射液的标示量%。,计算如下：,例5、精密称取对乙酰氨基酚15.56mg，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液20ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测得吸收度0.554，按C8H9NO2的吸收系数()为715计算，即得。,例6：精密称取复方黄连素片粉末4.73

13、06g，置索氏提取器中，用盐酸-甲醇（1：100）液提取至无色，移入100ml容量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。照柱层析法，精密量取10m1置氧化铝层析柱上，用30ml乙醇洗脱。收集洗脱液，置50ml量瓶中加乙醇至刻度，摇匀。精密量取5 m1，置10m1量瓶中加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在430nm波长处，以50乙醇为空白，分别测定盐酸小檗碱50mg/100ml（用50乙醇为溶剂制备）和样品液的吸收度，分别为0.536和0.565。计算百分含量。,例4计算如下：,%,D,c,100,=,对,百分含量,例7中国药典（2005年版）规定维生素B12注射液规格为0.1mgm1，含量测定如下：精密量取

14、本品7.5m1，置25ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置lcm石英池中，以蒸馏水为空白，在3611nm波长处吸收度为0.593，按 为207计算维生素B12按标示量计算的百分含量。,计算如下：,例8、用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量。当己酸孕酮对照品的浓度为50g/ml，按中国药典规定显色后在380nm波长处测得吸收度为0.160。取标示量为250mg/ml(己酸孕酮)的供试品2ml配成100ml溶液，再稀释100倍后，按对照品显色法同样显色，测得吸收度为0.154。求供试品中己酸孕酮的含量为标示量的多少？,计算如下：,D,例9、盐酸四环素（原料药）含量测定色谱条件和系统适用性

15、试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液（68：27：5），用氨试液调节pH至8.3为流动相；流速为每分钟1ml；柱温35；检查波长为280nm。称取盐酸四环素、4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸金霉素及脱水四环素各适量,（约8mg），置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，取20l注入液相色谱仪，记录色谱图，4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素及脱水四环素的分离度均符合要求(组分流出顺序依次为4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素、脱水四环素)。,测定法

16、 精密称定本品30.1mg，置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20l注入液相色谱仪，记录色谱图,得到峰面积为53202的盐酸四环素吸收峰；另取盐酸四环素对照品30.6mg，同法测定，得到峰面积为54656的盐酸四环素吸收峰。按外标法以峰面积计算出供试品中盐酸四环素的含量。（按干燥品计算，含盐酸四环素不得少于95.0）,30.6,53202,54656,30.1,百分含量,100,98.96,当供试品和对照品是用相同的方法制备时：,已知：,（即稀释倍数相同）,例10、盐酸四环素片含量测定2005chP 取本品10片，精密称定重10.3345g，研细，

17、精密称取1.0235g，置200ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20l注入液相色谱仪，记录色谱图（色谱条件与原料药含测相同）,得到峰面积为64460的盐酸四环素吸收峰；另取盐酸四环素对照品0.1269g，同法测定，得到峰面积为62840的盐酸四环素吸收峰。按外标法以峰面积计算出供试品中盐酸四环素占标示量的的百分量。规格：每片含盐酸四环素 0.125g。,0.1269,96.60,例11、盐酸肾上腺素注射液含量测定（2005chP）色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂；以0.14庚烷磺酸钠溶液甲醇（65：35），用磷酸调节pH值至3.00.1，为流动相；检测波长为280nm。理论塔板数按肾上腺素峰计算不低于3000。,D,101.39,O,