药物分析第六章巴比妥类药物分析.ppt
《药物分析第六章巴比妥类药物分析.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《药物分析第六章巴比妥类药物分析.ppt(93页珍藏版)》请在三一办公上搜索。
1、高职高专系列教材配套电子教案,药物分析,高等教育出版社,高等教育电子音像出版社,主编 张骏,(第一版),高职高专系列配套电子教案 目录,第一章 药物分析基础知识,第二章 药物物理常数测定法,第三章 药物的杂质检查方法,第六章 巴比妥类药物分析,第七章 杂环类药物分析,第八章 生物碱类药物分析,第九章 糖、苷类药物分析,第十章 甾体激素类药物分析,第四章 芳酸及其酯类药物分析,第五章 胺类药物分析,高职高专系列配套电子教案 目录,第十二章 抗生素类药物分析,第十三章 药物制剂分析,第十四章 中药制剂和生化药物的分析,第十五章 质量标准的制订,第十一章 维生素类药物分析,第六章 巴比妥类药物的分析
2、,巴比妥类药物是临床常用的镇定催眠药,具有环状丙二酰脲结构母核,是巴比妥酸的衍生物,中国药典(2005年版)收载的本类药物有苯巴比妥及其钠盐、异戊巴比妥及其钠盐、司可巴比妥钠和注射用硫喷妥钠等。,一、结构与性质关系分析,二、鉴别试验,三、杂质检查,四、含量测定,【拓展提高】红外分光光度法,第六章 巴比妥类药物的分析,本 章 内容,1、常见巴比妥类药物结构,2、巴比妥类药物主要理化性质,一、巴比妥类药物性质与结构分析,巴比妥类药物结构通式,第六章 巴比妥类药物的分析,目 录,结构通式,一、巴比妥类药物性质与结构分析,环状丙二酰脲结构母核C5位双取代衍生物。共性:环状丙二酰脲不同的理化性质:取代基
3、团,第六章 巴比妥类药物的分析,苯巴比妥(phenobarbital),白色有光泽的结晶性粉末,1、常见巴比妥类药物结构,一、巴比妥类药物性质与结构分析,第六章 巴比妥类药物的分析,苯巴比妥钠(phenobarbital sodium),白色结晶性颗粒或粉末,一、巴比妥类药物性质与结构分析,1、常见巴比妥类药物结构,第六章 巴比妥类药物的分析,司可巴比妥钠(secobarbital sodium),白色粉末,一、巴比妥类药物性质与结构分析,1、常见巴比妥类药物结构,第六章 巴比妥类药物的分析,异戊巴比妥(amobarbital),白色结晶性粉末,一、巴比妥类药物性质与结构分析,1、常见巴比妥类
4、药物结构,第六章 巴比妥类药物的分析,异戊巴比妥钠(amobarbital sodium),白色颗粒或粉末,一、巴比妥类药物性质与结构分析,1、常见巴比妥类药物结构,第六章 巴比妥类药物的分析,注射用硫喷妥钠(thiopental sodium for Injection),淡黄色粉末,一、巴比妥类药物性质与结构分析,1、常见巴比妥类药物结构,返 回,第六章 巴比妥类药物的分析,2、主要理化性质,溶解性,钠盐水解,弱酸性,不饱和烃类取代基的还原性质,与重金属离子的呈色反应,芳环取代基,紫外吸收特征,一、巴比妥类药物性质与结构分析,第六章 巴比妥类药物的分析,返 回,溶解性,苯巴比妥钠、司可巴比
5、妥钠、异戊巴比妥钠易溶于水,在乙醇中溶解、在乙醚中不溶;苯巴比妥、异戊巴比妥在乙醇或乙醚中易溶,在氯仿中溶解,在水中极微溶解,在氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解;注射用硫喷妥钠易溶于水。,一、巴比妥类药物性质与结构分析,2、主要理化性质,返 回,第六章 巴比妥类药物的分析,弱酸性,一、巴比妥类药物性质与结构分析,2、主要理化性质,返 回,1,3-二酰亚胺基团,发生酮式烯醇式互变异构水溶液中发生二级电离,呈现弱酸性(pKa为7.38.4)利用弱酸性与强碱成水溶性的钠盐。分离、提取、鉴别和含量测定。,第六章 巴比妥类药物的分析,钠盐水解,一、巴比妥类药物性质与结构分析,2、主要理化性质,返 回,吸湿情况
6、下水解为无效物质室温和pH10以下水解较慢温度升高以及pH超过11,水解加速。药典规定苯巴比妥钠和注射用硫喷妥钠应检查碱度,第六章 巴比妥类药物的分析,与重金属离子的呈色反应,环状丙二酰脲结构(-CONHCONHCO-)适宜pH条件下,可与金属离子,如Ag+、Cu2+、Co2+、Hg2+等,生成有特征颜色的物质。可用鉴别和含量测定。,一、巴比妥类药物性质与结构分析,2、主要理化性质,返 回,第六章 巴比妥类药物的分析,不饱和烃类取代基的还原性质,司可巴比妥钠 5位取代基:含有双键 的不饱和烃具有还原性,与氧化性试剂反应 用于鉴别,一、巴比妥类药物性质与结构分析,2、主要理化性质,返 回,第六章
7、 巴比妥类药物的分析,芳环取代基,苯巴比妥 及苯巴比妥钠 均含有苯环 取代基,可利用苯环的特征反应 区别此类药物和不含芳环的巴比妥类药物。,一、巴比妥类药物性质与结构分析,2、主要理化性质,返 回,第六章 巴比妥类药物的分析,紫外吸收特征,酸性条件:没有紫外吸收碱性条件:电离为具有共轭体系的结构,电离分为二级,需不同碱性条件,产生的紫外吸收光谱不同根据pH=2、9、13条件下吸收情况的不同,可对巴比妥类药物进行鉴别及含量测定;硫喷妥钠在酸性和碱性条件下均有紫外吸收。,一、巴比妥类药物性质与结构分析,2、主要理化性质,第六章 巴比妥类药物的分析,一、巴比妥类药物性质与结构分析,巴比妥类药物酮式烯
8、醇式互变异构,pK1=8 pK2=12,第六章 巴比妥类药物的分析,一、巴比妥类药物性质与结构分析,巴比妥类药物的紫外吸收,pH=2,无吸收pH=10,一级电离,吸收峰240nm;pH 13,二级电离,共轭体系增大,吸收峰255nm。硫喷妥钠:酸性条件下,具有287nm和238nm两个吸收峰 pH=10时,304nm和255nm pH=13时,只有304nm常见药物紫外吸收见下表:,第六章 巴比妥类药物的分析,一些巴比妥类药物的紫外吸收,巴比妥类药物的紫外吸收,第六章 巴比妥类药物的分析,巴比妥类药物的紫外吸收,1.51.00.50.0,A.pH=2(H2SO4溶液)B.pH=10(NaOH溶
9、液)C.pH=13(NaOH溶液),巴比妥类药物的紫外吸收,第六章 巴比妥类药物的分析,硫喷妥的紫外吸收光谱,-HCl溶液(0.1molL-1)NaOH溶液(0.1molL-1),巴比妥类药物的紫外吸收,目 录,第六章 巴比妥类药物的分析,第六章 巴比妥类药物的分析,(一)丙二酰脲类的鉴别试验,(二)钠盐的鉴别试验,(三)取代基的鉴别试验,(四)红外吸收光谱,(五)熔点测定,【课堂活动】,二、巴比妥类药物的鉴别试验,中国药典(2005年版)对本类药物的鉴别均注明“应显丙二酰脲类的鉴别反应”药典附录“一般鉴别实验”收载包括银盐反应和铜盐反应。,(一)丙二酰脲类的鉴别试验,第六章 巴比妥类药物的分
10、析,二、巴比妥类药物的鉴别试验,(一)丙二酰脲类的鉴别试验,1银盐反应,2铜盐反应,药典附录“一般鉴别实验”,返 回,第六章 巴比妥类药物的分析,二、巴比妥类药物的鉴别试验,(一)丙二酰脲类的鉴别试验,1银盐反应,碳酸钠溶液,硝酸银试液可溶性的一银盐难溶性的二银盐白色沉淀。苯巴比妥、苯巴比妥钠、异戊巴比妥、异戊巴比妥钠、司可巴比妥钠的鉴别。,第六章 巴比妥类药物的分析,二、巴比妥类药物的鉴别试验,1银盐反应反应式,(一)丙二酰脲类的鉴别试验,可溶性一银盐,白色二银盐沉淀,第六章 巴比妥类药物的分析,二、巴比妥类药物的鉴别试验,1银盐反应药典方法,(一)丙二酰脲类的鉴别试验,取供试品约0.1g,
11、加碳酸钠试液1ml与水10ml,振摇2分钟,滤过,滤液中逐滴加入硝酸银试液,即生成白色沉淀,振摇,沉淀即溶解;继续滴加过量的硝酸银试液,沉淀不再溶解。,返 回,第六章 巴比妥类药物的分析,二、巴比妥类药物的鉴别试验,(一)丙二酰脲类的鉴别试验,2铜盐反应,吡啶溶液、铜吡啶试液巴比妥类药物为紫堇色或紫色含硫巴比妥类药物呈绿色。,第六章 巴比妥类药物的分析,二、巴比妥类药物的鉴别试验,2铜盐反应反应式,(一)丙二酰脲类的鉴别试验,(紫色),第六章 巴比妥类药物的分析,二、巴比妥类药物的鉴别试验,2铜盐反应药典方法,(一)丙二酰脲类的鉴别试验,取供试品约50mg,加吡啶溶液(110)5ml溶解后,加
12、铜吡啶试液1ml,即显紫色或生成紫色沉淀。,返 回,第六章 巴比妥类药物的分析,二、巴比妥类药物的鉴别试验,(二)钠盐的鉴别试验,根据钠离子 性质鉴别钠盐类药物。苯巴比妥钠、司可巴比妥钠、注射用硫喷妥钠,第六章 巴比妥类药物的分析,二、巴比妥类药物的鉴别试验,中国药典(2005年版)附录III“一般鉴别实验”钠盐,(二)钠盐的鉴别试验,(1)取铂丝,用盐酸润湿后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。(2)取供试品的中性溶液,加醋酸氧铀锌试液,即生成黄色沉淀。,返 回,第六章 巴比妥类药物的分析,二、巴比妥类药物的鉴别试验,(三)取代基的鉴别试验,(1)苯环的鉴别实验,(2)不饱和烃取
13、代基的鉴别实验,(3)硫元素的鉴别实验,返 回,第六章 巴比妥类药物的分析,二、巴比妥类药物的鉴别试验,(三)取代基的鉴别试验,(1)苯环的鉴别实验,与硫酸-亚硝酸钠的反应,取供试品约10mg,加硫酸2滴,与亚硝酸钠约5mg,混合,即显橙黄色,随即转橙红色;,第六章 巴比妥类药物的分析,二、巴比妥类药物的鉴别试验,(三)取代基的鉴别试验,(1)苯环的鉴别实验,甲醛-硫酸反应,取供试品约50mg,置试管中,加甲醛试液1ml,加热煮沸,冷却,沿管壁缓缓加入硫酸0.5ml,使成两液层,置水浴中加热,接界面显玫瑰红色。,第六章 巴比妥类药物的分析,二、巴比妥类药物的鉴别试验,返 回,(三)取代基的鉴别
14、试验,(2)不饱和烃取代基的鉴别实验,司可巴比妥钠具有丙烯基不饱和双键,可与氧化试剂发生反应,其它反应,药典方法,返 回,第六章 巴比妥类药物的分析,二、巴比妥类药物的鉴别试验,(三)取代基的鉴别试验,(2)司可巴比妥钠药典鉴别实验,取本品0.1g,加水10ml溶解后,加碘试液2ml,所显棕黄色在5分钟内消失。,第六章 巴比妥类药物的分析,二、巴比妥类药物的鉴别试验,返 回,(三)取代基的鉴别试验,(2)不饱和烃基的其它反应,在碱性条件下与高锰酸钾反应,使紫色的高锰酸钾溶液褪色,同时生成棕色的二氧化锰沉淀。,第六章 巴比妥类药物的分析,二、巴比妥类药物的鉴别试验,返 回,(三)取代基的鉴别试验
15、,(3)硫元素的鉴别实验,中国药典(2005年版)对注射用硫喷妥钠的鉴别,反应式,药典方法,硫代巴比妥,适宜方法,硫离子,硫化物反应,第六章 巴比妥类药物的分析,二、巴比妥类药物的鉴别试验,返 回,(三)取代基的鉴别试验,(3)硫元素的鉴别实验反应式,(白色)(黑色),第六章 巴比妥类药物的分析,二、巴比妥类药物的鉴别试验,(三)取代基的鉴别试验,(3)硫喷妥钠药典鉴别实验方法:,取本品约0.2g,加氢氧化钠试液5ml与醋酸铅试液2ml,生成白色沉淀;加热后沉淀变为黑色。,第六章 巴比妥类药物的分析,二、巴比妥类药物的鉴别试验,返 回,(四)红外吸收光谱,中国药典(2005年版)对巴比妥类药物
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 药物 分析 第六 类药物
链接地址:https://www.31ppt.com/p-5829033.html