药物分析12喹啉与青蒿素类抗疟药物的分析.ppt
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1、药物分析,第十二章:喹啉与青蒿类抗疟药物的分析,Company Logo,第一节:喹啉类药物结构特征,喹啉类药物,吡啶,苯环,稠和而成,典型药物,Company Logo,典型药物,Company Logo,典型药物,Company Logo,典型药物,Company Logo,典型药物,换个造型,Company Logo,典型药物,Company Logo,典型药物,磷酸咯萘啶,How beautiful it is!,给她打扮一下,Company Logo,典型药物,磷酸咯萘啶,How beautiful it is!,Company Logo,典型药物,Company Logo,主要性质
2、,碱性,含有N原子,一般都有碱性,旋光性,含有手性原子,一般都有旋光性,荧光特性,具有平面共轭结构,一般具有荧光,紫外吸收光谱特性,吡啶与苯环具有共轭结构,也有紫外吸收光谱特性,Company Logo,1.碱性,环丙沙星:盐酸;奎宁、奎尼丁:二元酸硫酸(喹核碱含脂环氮,碱性强)奎宁(左旋体):pKb1为5.07 pKb2为9.7,饱和水溶液pH为8.8,易溶于氯仿无水乙醇(2:1)奎尼丁(右旋体):pKb1为5.4pKb2为10,易溶于沸水或乙醇,喹啉环上的N原子具有碱性,与强酸成盐,2.旋光性,硫酸奎宁(左旋体)硫酸奎尼丁(右旋体),3.荧光特性硫酸奎宁和硫酸奎宁丁在稀硫酸中显蓝色荧光,盐
3、酸环丙沙星无荧光。,例如,Company Logo,二、鉴别反应Identification,一、绿奎宁反应(Thalleioquin)奎宁和奎尼丁鉴别,二醌基亚胺的胺盐,取其水溶液加溴试液23滴和氨试液1ml,即显翠绿色;加酸至中性显蓝色;酸性则呈紫红色;翠绿色可转溶于醇、氯仿中不溶于醚。,Company Logo,二、Identification,二、光谱特征,UV盐酸环丙沙星:取本品,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含8g的溶液,照分光光度法(附录 A)测定,在 277nm与315nm的波长处有最大吸收。FLD硫酸奎宁:取本品约20mg,加水20ml溶解后,分取溶液10ml,加稀
4、硫酸使成酸性,即显蓝色荧光。IR 红外光谱也可以应用于鉴别,Company Logo,二、Identification,基于无机酸盐的鉴别,硫酸盐,加BaCl2生成白色沉淀,不溶于盐酸和稀硝酸,加醋酸铅生成白色沉淀,溶于醋酸铵或NaOH,加HCl不产生沉淀,Company Logo,二、Identification,基于无机酸盐的鉴别,氯化物,加稀硝酸和硝酸银生成白色凝乳状沉淀,加铵试液溶解,加硝酸再沉淀,加二氧化锰产生氯气使KI试纸遇淀粉变蓝,Company Logo,二、Identification,基于无机酸盐的鉴别,磷酸盐反应,加硝酸银生成浅黄色沉淀,在铵试液或稀硝酸中均易溶解,加氯化
5、铵镁生成白色结晶性沉淀,加钼酸铵试液与硝酸后,加热生成黄色沉淀,Company Logo,三、Detection of specific impurities,一、硫酸奎宁,1.酸度酸性杂质 取本品0.2g,加水20ml溶解后,测定pH值应为5.76.6。2.氯仿乙醇不溶物 取本品2g,加氯仿无水乙醇(2:1)的混合液15ml,在50加热10min后,用称定重量的垂熔坩埚滤过,滤渣用上述混合液分5 次洗涤,每次10ml,在105 干燥至恒重,遗留残渣不得过2mg。3.其他金鸡纳碱(TLC、HPLC),Company Logo,三、Detection of specific impurities
6、,1.酸度 取本品1.0g,加水25ml溶解,测定pH值应大于2.4。2.水中不溶物 取本品加水溶解后,稍放置即有黄色不溶物产生,影响品质.3.氯化物 系生产工艺带入.检查时为了避免溶液颜色干扰碱使咯萘啶沉淀析出,过滤后进行检查.4.甲醛5.四氢吡啶,磷酸咯萘啶的纯度检查,Company Logo,四 含量测定,硫酸喹啉含量测定,非水溶液滴定法,CHP,USP,HPLC法,甲磺酸的作用?,醋酸的作用?,乙二胺的作用?,体内测定,注意样品处理,Company Logo,含量测定,一、非水溶液滴定法,当HA酸性较强时,反应不能定量完成,必须除去或降低HA的酸性,使反应顺利地完成。,游离碱类盐,被置
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