药学类专业综合设计实验.ppt

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1、药学类专业综合性、设计性实验,主讲教师：刘友平,Company Logo,药学类专业综合性、设计性实验,主要任课教师简介,涵盖学科及选课学生应具备的条件,课程目标及主要内容,课程介绍,面向专业,Company Logo,课程介绍,本课程是在对药学类专业现行实验教学模式进行改革的基础上设置的新的实验教学课程体系。是药学类专业在经过无机、有机、分析、生药学、中药化学、中药制剂学等基础实验训练后学习的更高一级的实验课程。目的在于培养学生的探索精神、科学思维、实践能力和创新能力。该课程充分认识到实验教学在人才培养和教学工作中的地位，旨在形成理论教学与实践教学统筹协调的理念和氛围。,Company Lo

2、go,专业,药物制剂,中药学,面向专业,Company Logo,课程目标,形成理论教学与实践教学统筹协调的理念和氛围,Company Logo,课程内容,必修实验:1.丹参片的制备工艺及质量标准研究2.赤芍总苷的提取、纯化工艺及质量控制研究 选修实验:1.燀苦杏仁炮制工艺及炮制机理研究2.大黄与其伪品的鉴定及其指纹图谱研究3.葡萄籽提取物原花青素的提取、纯化工艺及其质量控制研究4.黄连品种鉴别及有效成分提取、分离和鉴定,Company Logo,涵盖学科:中药鉴定、中药分析、仪器分析、中药制剂、中药化学等药学专业课程及专业基础课程选课学生应具备的条件:选课学生应具有有机化学、仪器分析、中药鉴

3、定(生药学)、中药分析、中药制剂、中药化学等相关知识,涵盖学科及选课学生应具备的条件,Company Logo,主要任课教师简介,丹参片的制备工艺及 质量标准研究,设计性实验,主讲人:刘友平,Company Logo,丹参现代研究,丹参现代研究,来源及本草考证,化学成分研究,药理作用研究,功能与主治,Company Logo,来源及本草考证 丹参为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bunge.的干燥根及根茎。丹参始载于神农本草经,列为上品。李时珍谓:“处处山中有之。一枝五叶,叶如野苏而尖,青色皱毛。小花成穗如蛾形,中有细子。其根皮丹而肉紫。”名医别录又名“赤参”,因其色红故

4、名。,现代研究,丹参现代研究-来源及本草考证,Company Logo,功能与主治 活血化瘀，止痛。用于瘀血闭阻所致的胸痹。症见胸部痉痛，痛处固定，冠心病心绞痛见上述症候者。,现代研究,丹参现代研究-功能与主治,Company Logo,化学成分(1).脂溶性的二萜醌类化合物，出要有丹参酮(tanshinone),A,B,、隐丹参酮（cryptotanshinone),A,B、异丹参酮（isotanshinone)等。（2).水溶性的多聚酚酸类成分，主要有丹酚酸（salvianolic acid)A、B、D、E、F，原儿茶醛，丹参素等。（3).三萜类和甾醇类等成分。,现代研究,丹参现代研究-化

5、学成分,Company Logo,药理作用 脂溶性成分具有抗菌作用、抗炎作用、改善血液循环、保护心脏及抗肿瘤作用。水溶性成分具有抗氧化、抗凝抗血栓、抗心肌缺血及调血脂作用。,现代研究,丹参现代研究-药理作用,Company Logo,实验目的：,通过丹参片的制备工艺掌握中药制备工艺研究的设计方法.通过丹参片的质量标准研究掌握中药质量标准研究的方法.3.掌握从原料药到成品制剂的一般工艺流程，熟悉片剂制备过程中常见技术问题,Company Logo,课时安排：,本设计性实验分为6次实验完成,每次4学时，具体安排如下：一.文献查阅及方案设计（4学时）二.方案实施 1.原料药材质量控制（4学时）2.提

6、取、纯化工艺研究（4学时）3.成型、干燥工艺研究（4学时）4.成品制剂质量控制（4学时）三.论文撰写,总结及讨论（4学时）,Company Logo,设计思路：,实验方案设计,.设计制备工艺路线,设计药品质量研究方案,2.设计药品质量研究方案,Company Logo,设计思路,原料,半成品,成品,参照中国药典2005版一部丹参项下有关规定对原料进行质量控制。,根据GMP中相关规定，不合格产品不流入下一道工序的原则，对制剂半成品进行水分和含量检查。,参照中国药典2005版一部丹参片项下和中国药典2005版一部附录D片剂项下有关规定对成品制剂进行质量控制。,提取工艺设计,成型工艺设计,Compa

7、ny Logo,实验要求,丹参片制备工艺,丹参片质量标准研究,中药制备工艺研究的设计方法,中药质量标准研究的方法,丹参,实验要求,Company Logo,分析总结,实验安排,实验方案(初稿),依方案实施,查阅资料,实验方案,实验安排,Company Logo,丹参药材的鉴定及质量检查方案丹参片制备工艺研究方案丹参片的质量标准研究方案实验实施中所需的试剂、试药、器材及仪器等具体的实施步骤,实验方案,初稿,实验方案,Company Logo,丹参片制备工艺研究方案,提取工艺条件筛选,除杂工艺条件筛选,浓缩与干燥工艺条件筛选,工艺路线的选择,工艺条件的筛选方案,成型工艺研究方案,成型工艺条件筛选,

8、辅料的选择,工艺路线,Company Logo,质量标准研究方案,注意所选择指标的代表性和专属性，所选对照物的可靠性,Company Logo,1.陈述方案2.讨论3.总结4.修改,课堂讨论,每组派一名代表陈述本组的实验方案,注意突出自己方案的优势和创新点;大家对该组的实验方案进行分组讨论，指出该方案存在的问题和实施中可能遇到的困难，并尽可能提出自己的解决办法;指导老师对陈述的方案和讨论的情况进行总结,并提出方案的修改意见;每组根据讨论中存在的问题,修改自己的方案,并经指导老师同意后,最终确定自己的实验方案.,课堂讨论,Company Logo,文献综述中主要存在的问题：（1）在丹参的化学成分

9、和药理作用综述中，大多数同学查阅的资料较少，没有外文文献，有的同学甚至从某一篇综述文章中照搬而来。（2）丹参及其相关制剂的制备工艺现状,大家主要查阅的为实验论文，应补充专利查询的内容。,主要问题,主要问题-文献综述中主要存在的问题,Company Logo,制备工艺方案中存在的问题（1）在工艺路线的选择中,大多数同学只采取了单独水提或单独醇提,显然没有结合丹参有效成分的性质,造成有效成分提取不完全,影响疗效。（2）在提取溶媒的选择中，很多同学选择95%乙醇作提取溶媒，没考虑到生产成本和可操作性。（3）在提取工艺条件筛选中，大多数同学采用的是用正交实验优选的方法，但是在因素-水平的设置上存在问题

10、，还需结合生产实际合理设置因素和水平。（4）在评价指标的选择中，存在指标单一，测定方法不合理的问题。,主要问题,主要问题-制备工艺方案中存在的问题,Company Logo,质量标准研究方案中存在的问题(1)质量标准所制定的指标不合理:比如有的同学提取采用的是乙醇提取,但在质量标准中却采用丹酚酸B作为含测指标.(2)在TLC鉴别中忽视了对照药材的作用.,主要问题,主要问题-质量标准研究方案中存在的问题,Company Logo,实施实验,第一阶段：丹参药材的质量检查,第二阶段：原药材的处理及提取,第三阶段：丹参片的成型,第四阶段：丹参片的质量检查,实施实验,Company Logo,分析总结,

11、1.讨论和交流：同学们对实验过程、实验结果以及实验中的问题进行讨论和交流。2.总结：指导老师对整个实验进行总结，并依据实验整体情况，给出评比结果。,实验讨论,Company Logo,总结,该实验为中药原料药到制剂成品的设计性实验，包括制备工艺设计和质量标准研究。学生通过该实验课的学习，能掌握片剂制备的一般工艺流程和熟悉各流程中应注意的关键问题。通过学生自行查阅文献、设计方案、独立实验、最后总结形成论文的完整过程，促进学生知识、能力、素质协调发展，开阔学生思维，培养学生的创新能力和创新精神。,赤芍总苷的提取、纯化工艺 及质量控制研究,设计性实验,主讲：刘友平,Company Logo,赤芍简介

12、：,赤芍为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.或川赤芍Paeonia weitchii Lynch.的干燥根。始载于神农本草经,本品味苦,性微寒,归肝经;具有清热凉血,散瘀止痛的功效。芍药总苷为赤芍中的主要活性部位,具有抗凝、抗血栓、改善微循环、扩张心脏冠脉、保护脑缺血性损伤等药理作用,因此对其制备工艺及质量控制研究具有现实意义。,Company Logo,提取物简介:,中药提取物是对中药材的深度加工，是从中药产业中分化出来的新兴领域，具有开发投入少、技术含量高、产品附加值大等优势和特点。包括中药提取物在内的植物提取物可作为原料应用于营养补充剂、化妆品、医药保健品等产

13、品的开发，具有广阔的市场前景。赤芍总苷目前尚无国家标准和行业标准，由于提取物质量受药材来源、生产工艺及质量分析方法等多种因素的影响，以致赤芍总苷质量不统一。,Company Logo,市售赤芍提取物产品简介,性状：棕黄色粉末有特殊气味 主要成分及规格：芍药苷(paeoniflorin)10-95%(HPLC)功能主治：清热凉血，散瘀止痛。本品能扩张冠状动脉、增加冠脉血流量。,芍药苷(paeoniflorin),Company Logo,一、实验目的要求,1通过实验方案的设计和实施，掌握大孔吸附树脂用于苷类成分纯化的主要影响因素和工艺参数考察的方法。2通过实验方案的设计和实施，掌握中药提取物质量

14、标准研究的一般方法。,Company Logo,二、方案设计安排,1.实验研究方案的初步制定2.实验研究方案的讨论与修改,确定最终实验方案 3.按照最终确定的实验方案实施实验4.实验分析总结,Company Logo,三课时安排,本设计性实验分为次实验完成,每次4学时，具体安排如下：一.文献查阅及方案设计（4学时）二.方案实施 1.原料药材质量控制（4学时）2.提取、纯化工艺研究（4学时）3.总苷的定性鉴别及含量测定（4学时）三.论文撰写,总结及讨论（4学时）,Company Logo,1.实验研究方案的初步制定,Company Logo,1.实验研究方案的初步制定,1.1 文献综述:赤芍药材

15、的来源及资源情况 赤芍及赤芍总苷的化学成分研究现状 赤芍及赤芍总苷的药理作用研究现状 赤芍总苷的制备工艺现状 赤芍总苷的质量控制研究现状,Company Logo,1.实验研究方案的初步制定,1.2 赤芍药材的鉴定及质量检查方案1.3 赤芍总苷的提取工艺研究方案 提取溶媒的选择 提取方法的选择 提取工艺参数的优选 评价指标的选择,Company Logo,1.实验研究方案的初步制定,1.4 赤芍总苷的纯化工艺研究方案(采用大孔吸附树脂法)大孔吸附树脂种类的选择 大孔吸附树脂纯化工艺参数的选择 评价指标的选择,Company Logo,1.实验研究方案的初步制定,1.5 赤芍总苷的质量标准研究方

16、案 性状 鉴别 检查 含量测定 树脂残留物检查等,Company Logo,1.实验研究方案的初步制定,1.6 实验实施中所需的试剂、试药、器材及仪器等1.7 具体的实施步骤 组员分工的安排 实验时间的安排等 希望大家在实验方案的制定中,充分发挥个人和集体的智慧,注意方案的合理性、可行性和创新性，杜绝抄袭和完全照搬文献上的方法。,Company Logo,2.实验研究方案的讨论与修改,Company Logo,2.实验研究方案的讨论与修改,这节课我们采取课堂讨论的方式进行：1.陈述方案：每组派一名代表陈述本组的实验方案,注意突出自己方案的优势和创新点;2.讨论：大家对该组的实验方案进行分组讨论

17、，指出该方案存在的问题和实施中可能遇到的困难，并尽可能提出自己的解决办法;3.总结:指导老师对陈述的方案和讨论的情况进行总结,并提出方案的修改意见;4.修改:每组根据讨论中存在的问题,修改自己的方案,并经指导老师同意后,最终确定自己的实验方案.,Company Logo,2.实验研究方案的讨论与修改,通过批阅各组的实验方案和参加大家的讨论，发现方案存在的一些共性问题。2.1文献综述中主要存在的问题：（1）药材来源所查资料不全面。（2）化学成分和药理作用综述中，无外文文献，有的同学甚至从某一篇综述文章中照搬而来。（3）赤芍总苷的制备工艺现状,大家主要查阅的为实验论文，应补充专利查询的内容。（4）

18、赤芍总苷的质量标准现状，大家可以在网上查阅一些企业有关赤芍总苷的质量要求。,Company Logo,2.实验研究方案的讨论与修改,2.2提取工艺研究方案中存在的问题（1）在提取溶媒的选择中，很多同学没有实际生产成本和环保的要求来选择合适的提取溶媒。（2）在提取方法的选择上，应满足可行、合理的原则，能适应大生产的要求。（3）在提取工艺参数的研究中，大多数同学采用的是用正交实验优选的方法，但是在因素-水平的设置上存在问题。（4）在评价指标的选择中，存在指标单一，测定方法不合理的问题。,Company Logo,2.实验研究方案的讨论与修改,树脂的预处理,吸附过程,解吸附过程,树脂的再生,树脂种类

19、的影响,吸附容量、解吸率等为指标,上样液的影响,树脂用量的影响,树脂柱径高比,吸附速度,以吸附量、比吸附量、比上柱量等为指标,洗脱剂的种类,洗脱剂的用量,洗脱剂的流速,以解吸率、洗脱曲线等为指标,大孔吸附树脂纯化中药有效成分的过程和影响因素,2.3纯化工艺研究方案中存在的问题,Company Logo,3.按照实验方案实施实验,Company Logo,3.按照实验方案实施实验,第一阶段：赤芍药材的质量检查,第二阶段：赤芍总苷的提取,第三阶段：赤芍总苷的纯化,第四阶段：赤芍总苷的质量控制,Company Logo,3.按照实验方案实施实验,在实验的实施中应做到：正确操作，注意安全积极思考，解决

20、实验中出现的问题认真观察，做好原始记录及时处理实验数据，杜绝弄虚作假,Company Logo,3.按照实验方案实施实验,第一阶段：赤芍药材的质量检查 通过实验检查药材的真伪和优劣，同学们应掌握药材质量检查的一般方法。重点应掌握TLC鉴别的方法和HPLC含量测定的方法。第二阶段：赤芍总苷的提取 通过实验，确定赤芍总苷的提取工艺，掌握中药有效成分提取研究的一般方法。第三阶段：赤芍总苷的纯化 通过实验确定大孔吸附树脂纯化赤芍总苷的工艺条件，掌握大孔吸附树脂用于苷类成分纯化的主要影响因素和工艺参数考察的方法。第四阶段：赤芍总苷的质量控制 通过实验，初步建立赤芍总苷的定性鉴别和含量测定方法，掌握中药提取物质量控制的一般方法。,Company Logo,4.实验分析总结讨论与总结,1.讨论和交流：同学们对实验过程、实验结果以及实验中的问题进行讨论和交流。2.总结：指导老师对整个实验进行总结，并依据实验整体情况，给出评比结果。,