药典概况邮箱名.ppt

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1、1,第一章药典概况 邮箱名：,2,第一节 中国药典的内容与进展一、中国药典 药典是国家关于药品标准的法典，是国家管理药品生产与质量的依据，具有法律约束力。由国家药品监督管理局或卫生行政部门主持编纂、颁布、实施。所在地原则。,3,（一）中国药典的沿革 建国以来，先后出版了七版药典，1953、1963、1977、1985、1990、1995和2000年版药典，现行使用的是中国药典（2000年版）。其英文名称是 Chinese Pharmacopiea，缩写为Ch.P（2000）。,4,自1963年版起，中国药典（2000年版）分为一、二两部。一部中药材、中成药，二部生化药品、化学药品、生物制品。9

2、0，95，2000版另专门出版了药品红外光谱集，中国药典临床用药须知等专著。,5,此外，中国药典英文版 各年的增补本 药典注释（一部、二部）操作标准：中华人民共和国医药行业标准药品检验操作规程。,6,（二）中国药典的基本结构和内容 药典的内容一般分为凡例、正文、附录和索引四部分。,7,1.凡例（General Notice）是解释和使用中国药典正确进行质量检定的基本原则，并把与正文附录及质量检定有关的共性的问题加以规定，避免在全书中重复说明。凡例中有关规定同样具有法定约束力。,8,分类项目有：（1）名称与编排：中文药名按中国药品通用名称命名；英文名称一般采用国际非专利药品（INN）。（2）检验

3、方法和限度：药典收载的原料和制剂，均应按规定的方法进行检验；如采用他法，试验结果必须与药典规定的方法一致。各品种纯度和限度数值，均包括上限和下限及其中间数值。（3）标准品、对照品：是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。,9,（4）计量：滴定液浓度；试液浓度；温度；百分比用%符号表示；液体的滴数；溶液稀释标记。（5）精确度：称量或量取的量精确度可根据有效数字位数来确定。,10,2.正文（Monographys）是药典的主要内容，为所收载药品或制剂的质量标准。内容：名称、性状、物化常数、鉴别、检查和含量测定等。,11,3.附录（Appendix）包括制剂通则、通用检测方法和指导原则。记载了制剂通

4、则、生物制品通则、一般杂质检查方法、一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂配制法及光谱法、色谱法等内容。,12,4.索引（Index）中文索引（汉语拼音索引）和英文名称索引。,13,（三）国外药典 进出口药品检验、仿制国外药品检验、赶超国际水平时，可供参考的国外药典有：,14,1美国药典与美国国家处方集 美国药典The United States Pharmacopoeia，缩写USP，2004年为27版，即USP（27）美国国家处方集 The National Formulary，缩写NF，2004年为22 版，即NF（22）2002年起 1版/1年,15,二者合并为一册，缩写为 USP（2

5、7）NF（22）USP（25）NF（20）系2002年亚洲版，为亚洲版专版药典首版。,16,2英国药典 British Pharmacopoeia，缩写BP，目前为2003 年版，即BP（2003）3日本药局方 缩写JP，目前为14 版，即JP（14）2001年。,17,4欧洲药典 European Pharmacopoeia，缩写Ph.Eup，目前为第四版，增补本8册。第五版欧洲药典主册5.0，增补版5.1和5.2将于2005年出版。欧洲药典对其成员国，与本国药典具有同样约束力，并且互为补充,18,5国际药典 The International Pharmacopoeia，缩写Ph.Int，

6、目前为第五版，由世界卫生组织（WHO）颁布。,19,第二节 药品分析工作的基本程序 药物分析即药品检验，是药品质量控制的重要组成部分，其检验程序一般分为取样、外观性状观察、鉴别、检查、含量测定，并写出检验结果和检验报告书。,20,一、取样（Sample）要考虑取样的科学性、真实性与代表性 1.取样的样品性质。气体和液体大多是均匀的，取样容易。不均匀的固体取样比较难，要想得到与整体结果相符的分析结果，取样应考虑：样品颗粒的大小和比重；分析的准确度,21,2.取样量 设样品总件数为X,当x3时，每件取样；当x300时，按 随机取样；当x300时，按 随机取样,22,3.我国对进口药品抽样检验规定

7、取样件数：相同批号药品，依其运输包装数量，确定抽样件数，具体规定：1.抽样数量：除特殊规定与要求外，一般为检验用量的3倍，贵重药品为2倍量。1公斤以下的药品包装应原装抽样。检验后剩余样品除留样备查外，退回报验单位。,23,2.抽样方法，（1）抽样启封前，应核对外包装号或合同编号。启封后应核对小包装品名、厂名和批号等。（2）原料药包装开启后，于不同部位分别取样，使总量达到抽样数量，直接倾入样品瓶内、混匀。（3）抽样后，在包装内放入抽样标记，将开启之包装封固，并在包装上注明抽样数量及日期。,24,3.抽样注意事项：（1）抽样环境清洁卫生，抽样工具必须清洁干燥（2）抽样应迅速，以防止药品吸潮、风化、

8、氧化而变质。（3）液体样品需先摇匀后再取样；含有结晶者，在不影响品质的情况下，应使之溶化后抽取。（4）有毒性、腐蚀性及爆炸性药品，在抽样时需戴用防护手套及衣服，小心搬运、取样。且在样品瓶外标以“危险品”标志，以避免发生危险。（5）爆炸性药品应勿震动近热。,25,（6）腐蚀性药品避免用金属制的抽样工具取样。（7）遇光易变质药品，应避光取样，样品用有色瓶装，必要时应加套黑纸。（8）需作无菌、热原试验、卫生学检查或需抽真空、充氮气的原料药，应将原包装运送药检所，按无菌操作或特殊要求取样。,26,国家食品药品监督管理局发布药品检验所实验室质量管理规范（试行）2001年1月1日实施。规定了人员要求；检品

9、收检、检验、留样制度；检验记录与核验报告书的书写规则。,27,二、性状（Description）性状项下记述药品的外观、臭、味和一般的稳定性情况，溶解度以及物理常数等。1.外观、臭、味和稳定性；2.溶解度；粘稠度,28,3.物理常数 物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。构成法定药品质量标准，测定方法收载于药典附录。,29,例：苯甲酸 性状 本品为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末；质轻；无臭或微臭；在热空气中微有挥发性；水溶液显酸性反应。本品在乙醇、氯仿

10、或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。熔点 本品的熔点（附录 C）为121124.5。,30,三、鉴别（Identifcation）药物的鉴别是利用其分子结构所表现的特殊化学行为或光谱、色谱特征，来判断药品的真伪。当进行药物分析时，首先应对供试品进行鉴别，必须在鉴别无误后，再进行检查、含量测定等分析，否则是没有意义的。其鉴别方法必须准确、灵敏、简便、快速，能准确无误地做出结论。,31,例：苯甲酸 鉴别（1）取本品约0.2g，加4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液2滴，即生成赭色沉淀。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集233图)一致,32,四、检查 包括有效

11、性、均一性、纯度要求及安全性四个方面。纯度要求即药物的杂质检查，亦称限度检查、纯度检查（Detection of Impurities）,33,五、含量测定（Assay）药物在通过鉴别无误、检查合格的基础上，进行有效成分含量测定。判断药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果应符合规定，否则该药品为不合格品。,34,六、检验原始记录 药品检验记录必须真实、完整、科学检验记录包括：供试品名称、批号、数量、来源（送检或抽检单位）、取样方法、包装情况、外观性状、检验目的、检验依据、收到日期、报告日期等逐一写清楚。在检验过程中应将观察到的现象、操作步骤、检验数据、结果、结论

12、、处理意见等完整书写，不得涂改。如果记录写错，应将错处划出（用钢笔划），并在其旁边改正。记录本应妥善保存规定时间，以供备查。,35,涂改方式：划一条细线，在右上角写正确数字，并盖章签名。,张杰,0.1032,张杰,22.05ml,张杰,1.5273,36,品名 包装规格批号 厂牌来源数量 取样日期取样数量 报告日期检验依据检验记录结论复核人 检验人,37,检验记录(省略上半页),检查溶液颜色=0.02,符合规定,炽灼残渣 6#16.5572g+样1.0124g 700放置4517.5693g,符合规定,鉴别 样0.2g+1滴NaoH T.S.黑色,符合规定,性状 白色粉末,符合规定,38,含量

13、测定,碘液0.1026mol/L,符合规定,0.00 22.95ml,39,六、检验报告 检验报告应完整、无破损缺页，字迹清楚，文字简洁，意思全面。报告内容包括：所有记录内容及检验结果和结论。对于不符合规定的药品，除以上涉及的内容外，还应提出处理意见，供有关部门参考。最后，检验记录、报告应由检验人员、复核人员及有关负责人签名或盖章，及检验单位盖章。,40,检验结论 1.全面检验均符合质量标准。如：本品为维生素C；符合中国药典（2000年版）的规定。2.全面检验后有个别项目不符合规 定。本品为葡萄糖；检查“乙醇溶液的澄清度”不符合规定，其他各项检验均符合中国药典（2000年版）葡萄糖项下的规定。

14、建议可改作口服用葡萄糖，不得供制备注射剂用。,41,3.全面检验后不合药用者，或虽未全面检验、但主要项目不合规定，可作不得供药用处理。如：本品为葡萄糖注射液，其热原检查不符合中国药典（2000年版）葡萄糖注射液的规定，不得供药用。,42,4.根据送检者要求，可仅作个别项目检验。如：本品（维生素B12注射液）的pH值为5.5，pH值符合中国药典（2000年版）维生素B12注射液的相关规定pH值（应为4.06.0）。,43,检验报告书(省略上半页),例,溶液颜色 0.07=0.02 符合规定,负责人 李力 复核人 罗红 检验人 张杰,结论 本品经检验符合（中国药典2000年版）规定,含量 99.0 99.8%符合规定,炽灼残渣 0.1%0.03%符合规定,检查,鉴别 应生成黑色 生成黑色 符合规定,性状 应白色粉末 白色粉末 符合规定,检验项目 检验标准 检验结果 检验结论,