职业任务模块二无机污染物测定.ppt

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1、职业任务模块二无机污染物的测定,2.1 氨的测定 2.2 二氧化硫的测定甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法2.3 二氧化氮的测定改进的saltzaman法 2.4 一氧化碳的测定2.5 二氧化碳的测定 2.6 臭氧的测定紫外光度法,2.1 氨的测定方法,（一）靛酚蓝分光光度法（二）纳氏试剂分光光度法（三）离子选择电极法（四）次氯酸钠-水杨酸分光光度法,分光光度法,（一）靛酚蓝分光光度法公共场所空气中氨的测定方法GB/T 18204.25-2000,原理 空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。,（一）靛酚蓝分光光度法

2、,仪器、设备1大型气泡吸收管：有10ml刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离应为35mm。2空气采样器：流量范围02L/min，流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于5%。3具塞比色管：10ml。4分光光度计：可测波长为697.5nm，狭缝小于20nm。,（一）靛酚蓝分光光度法,试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水。无氨蒸馏水的制备:于普通蒸馏水中，加少量的高锰酸钾至浅紫色，再加少量氢氧化钠至呈碱性。蒸馏，取其中间蒸馏部分的水，加少量硫酸溶液呈微酸性，再蒸馏一次。,（一）靛酚蓝分光光度法,试剂和材料1 吸收液C(H2SO4)=0.005mol/L:量取2

3、.8ml浓硫酸加入水中，并稀释至1L。临用时再稀释10倍。2 水杨酸溶液（50g/L）：称取10.0g水杨酸C6H4(OH)COOH和10.0g柠檬酸钠（Na3C6O72H2O），加水约50ml，再加55ml氢氧化钠溶液C（NaOH）=2mol/L，用水稀释至200ml。此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。,（一）靛酚蓝分光光度法,试剂和材料3 亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1.0g亚硝基铁氰化钠Na2Fe（CN）5NO2H2O，溶于100ml水中，贮于冰箱中可稳定一个月。4 次氯酸钠溶液（NaClO）=0.05mol/L）：取1ml次氯酸钠试剂原液，用碘量法标定其浓度。然后用氢氧化钠

4、溶液C（NaOH）=2mol/L称释成0.05mol/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。,次氯酸钠溶液浓度的标定,称取2g碘化钾（KI）于250ml碘量瓶中，加水50ml溶解，加1.00ml次氯酸钠（NaClO）试剂，再加0.5ml盐酸溶液50%（V/V），摇匀，暗处放置3min。用硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.100mol/L。滴定析出的碘，至溶液呈黄色时，加1ml新配制的淀粉指示剂（5g/L），继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积，按公式计算次氯酸钠溶液的浓度。C（NaClO）=C（Na2S2O3）V/1.002（4）式中：C（NaClO）次氯酸钠

5、试剂的浓度，mol/L；C（NaS2O3）硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；V 硫代硫酸钠标准溶液用量，mL,2I-+ClO-+2H+=I2+Cl-+H2O,I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6,（一）靛酚蓝分光光度法,试剂和材料5 氨标准溶液(1)标准贮备液：称取0.3142g经105干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液稀释至刻度，此液1.00ml含1.00mg氨。(2)标准工作液：临用时，将标准贮备液用吸收液稀释成1.00ml含1.00m氨。,（一）靛酚蓝分光光度法,采样 用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流

6、量，采气5L，及时记录采样点的温度及大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。,（一）靛酚蓝分光光度法,分析步骤(1)标准曲线的绘制 取10ml具塞比色管7支，按表1制备标准系列管。在各管中加入0.50ml水杨酸溶液，再加入0.10ml亚硝基铁氰化钠溶液和0.10ml次氯酸钠溶液混匀，室温下放置1h。用1cm比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。,（一）靛酚蓝分光光度法,分析步骤以氨含量（g）作横座标，吸光度为纵座标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程（1）。Y=bX+a（1）式中：Y标准溶液的吸光度；X氨含量，g；a回归方程式

7、的截距；b回归方程式斜率，吸光度/g。标准曲线斜率b应为0.0810.003吸光度/g氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（Bs）。,（一）靛酚蓝分光光度法,分析步骤(2)样品测定将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10ml。再按制备标准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。,（一）靛酚蓝分光光度法,结果计算(1)将采样体积按公式换算成标准状态下的采样体积；（2）式中：V0标准状态下的采样体积

8、，L；Vt采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L；T0标准状态下的绝对温度，273K；P0标准状态下的大气压力，101.3kPa；P采样时的大气压力，kPa；t采样时的空气温度，。,（一）靛酚蓝分光光度法,结果计算(2)空气中氨浓度按公式（3）计算：（3）式中：C空气中氨浓度，mg/m3；A样品溶液的吸光度；A0空白溶液的吸光度；Bs计算因子，g/吸光度；V0标准状态下的采样体积，L。,（二）纳氏试剂分光光度法,原理空气中氨吸收在稀硫酸中，与纳氏试剂作用生成黄色化合物，根据着色深浅，比色定量。,2K2HgI4+3KOH+NH3NH2Hg2IO+7KI+2H2O,黄棕色,410425nm比色定

9、量,本法检测限为:2mg10mL,（二）纳氏试剂分光光度法,试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水。1 吸收液C(H2SO4=0.005mol/L)：量取2.8ml浓硫酸加入水中，并稀释至1L。临用时再稀释10倍。2 酒石酸钾钠溶液（500g/L）：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O64H2O）溶于100ml水中，煮沸，使约减少20ml为止，冷却后，再用水稀释至100ml。,（二）纳氏试剂分光光度法,试剂和材料3 纳氏试剂：称取17g二氯化汞（HgCl2）溶解300ml水中，另称取35g碘化钾（KI）溶解在100ml水中，然后将二氯化汞溶液缓慢加入到碘化钾溶液中，直至形成红色沉

10、淀不溶为止。再加入600ml氢氧化钠溶液（200g/L）及剩余的二氯化汞溶液。将此溶液静置12天，使红色混浊物下沉，将上清液移入棕色瓶中，（或用 5#玻璃砂芯漏斗过滤），用橡皮塞塞紧保存备用。此试剂几乎无色。（纳氏试剂毒性较大，取用时必须十分小心，接触到皮肤时，应立即用水冲洗；含纳氏试剂的废液，应集中处理）。,2+2-=2,2+-=42-,（红色沉淀）,淡黄色显色基团,（二）纳氏试剂分光光度法,试剂和材料4 氨标准溶液(1)标准贮备液：称取0.3142g经105干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此溶液1.00ml含1.00g氨。(2)标准

11、工作液：临用时，将标准贮备液用吸收液稀释成1.00ml含2.00g氨。,（二）纳氏试剂分光光度法,仪器设备1 大型气泡吸收管：有10ml刻度线，见靛酚蓝分光光度法。2 空气采样器：流量范围02L/min，流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于5%。3 具塞比色管：10ml。4 分光光度计：可测波长为420nm，狭缝小于20nm。,（二）纳氏试剂分光光度法,采样 用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L，及时记录采样点的温度及大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。,（二）纳氏试剂分光光度法,分析步骤1 标准曲线的绘制 取10

12、ml具塞比色管7支，制备标准系列管。,在各管中加入0.1ml酒石酸钾钠溶液，再加入0.5ml纳氏试剂，混匀，室温下放置10min。用1cm比色皿，于波长420nm处，以水作参比，测定吸光度。以氨含量（g）作横座标，吸光度为纵座标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算标准曲线的斜率、截距及回归方程（1）。Y=bX+a（1）式中：Y标准溶液的吸光度；X氨含量，g；a回归方程式的截距；b回归方程式斜率，吸光度/g。标准曲线斜率b应为0.0140.002 吸光度/g氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（Bs）。,（二）纳氏试剂分光光度法,（2）样品测定 将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，

13、合并，使总体积为10ml。再按制备校准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。,（二）纳氏试剂分光光度法,结果计算(1)将采样体积按公式换算成标准状态下的采样体积；（2）式中：V0标准状态下的采样体积，L；Vt采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L；T0标准状态下的绝对温度，273K；P0标准状态下的大气压力，101.3kPa；P采样时的大气压力，kPa；t采样时的空气温度，。,（二）纳氏试剂分光光度法,结果计算(2)空气中

14、氨浓度按公式（3）计算：（3）式中：C空气中氨浓度，mg/m3；A样品溶液的吸光度；A0空白溶液的吸光度；Bs计算因子，g/吸光度；V0标准状态下的采样体积，L。,含汞废液的处理方法,为了避免含汞废液造成对环境的污染，应将废液中的汞进行处理。方法是：将废液收集在塑料桶中，当废水容量达到20L左右时，以曝气方式混匀废液，同时加入50ml氢氧化钠（400g/L）溶液，再加入50g硫化钠（Na2S9H2O），10min后，慢慢加入200ml市售过氧化氢，静置24h后，抽取上清液弃去。,（三）离子选择电极法,空气质量中 氨的测定：离子选择电极法 Air quality-Determination of

15、 ammonia-Ion selective electrode method(GB/T 14669-93 1994-05-01实施)本标准规定了测定工业废气中氨的氨气敏电极法。本标准适用于测定空气和工业废中的氨。,电位分析法原理 principle of potentiometry analysis,电位分析法是通过在零电流条件下测定两电极间的电位差（电池电动势）所进行的分析测定。E=E+-E-+E液接电位 装置：参比电极、指示电极、电位差计；当测定时，参比电极的电极电位保持不变，电池电动势随指示电极的电极电位而变，而指示电极的电极电位随溶液中待测离子活度而变。,离子选择性电极仅对溶液中特定

16、离子有选择性响应。,构造,外壳（塑料）,指示电极（内电极导线）（平头pH玻璃电极）,参比电极AgAgCl,内充液 0.1mol/LNH4Cl,透气薄膜（聚四氟乙烯，微孔疏水，选择型透气），只能透过NH3；H2O,O2不透过,范围：地面水，生活污水，工业废水原理：NH4+OH-=NH3+H2ONH3 内充液中使NH3+H2O=NH4+OH-平头pH玻璃电极响应NH3OH-pH电极响应,透气膜,OH=K,NH3,NH4+,（三）离子选择电极法,（四）次氯酸钠-水杨酸分光光度法,原理,在亚硝基铁氰化钠存在下，氨与水杨酸和次氯酸反应生成,蓝色化合物,698nm比色定量,该法检测限为：0.1mg10mL,谢谢！,