磺基水杨酸与三价铁离子.ppt

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1、了解分光光度法测定有色化合物浓度的原理和方法学习连续变化法（又称等摩尔系列法）测定配合物的稳定常数和组成比熟练使用722型分光光度计,实验目的,磺基水杨酸与三价铁离子配合物的组成及稳定常数的测定,配合物的组成,M+nL=MLn,中心离子,配位体,配合物,Fe3+nL=FeLn,磺基水杨酸,无色,n与pH有关,pH=2 3时，n=1,磺基水杨酸为三元有机弱酸：H3L（结构如右）,pH 23时生成紫红色的FeLpH 49时生成红色的FeL23-pH 911.5时生成黄色的FeL36-pH12时生成Fe(OH)3沉淀,Io=Ia+It+Ir设 Ir一定：Io Ia+It,实验原理,分光光度法,朗伯-

2、比耳定律,透射比（透光度）：,吸光度：,l 一定：,连续变化法在测定系列的液中，每个测定试样中M的浓度和配位体浓度都在发生连续变化，但它们的总浓度保持恒定f M浓度与总浓度之比A越大 f 就越与组成接近，Amax对应的 f 即为组成,配位离解平衡,平衡浓度：C(1-)C nCC不考虑离解生成的配合物的最大浓度,配合物的离解度当配合物不离解，吸光度应为A，但实测为A，说明配合物发生了离解,离解度,吸光度,吸光度-组成图,A,A,f,分光光度计的工作原理,722s型分光光度计示意图,分光光度计的操作步骤,预热30min选择波长（常常选择最大吸收波长）分光光度计的校正或校准（调零和调整）测量吸光度或

3、透射比,？,分光光度计的调零和调整,调零指调节透射比为0，调整指将透射比调为100光路断开或照射在纯黑体上时进行调零照射在透明物质时（如蒸馏水等，分光光度法中称为参比物或空白）进行调整,显示窗,Mode按钮,调整按钮,调零按钮,样品盖,拉杆,波长旋钮,通过按Mode按钮，仪器可显示透射比T或吸光度A等调零或调整时，通过按调零按钮或调整按钮使仪器显示为0.00或1.00,滤光片,比色皿,比色皿架,光路通孔,比色皿的使用,比色皿根据制造材料可分为玻璃或石英比色皿的规格常按其厚度划分：0.5cm、1cm、2cm等比色皿有两个光滑面和两个粗燥面（毛面），测试时光滑面对着入射光并保持光滑面干净整洁，操作

4、时手拿取毛面盛装溶液时，需要润洗,配制0.00100 mol/L Fe3+溶液配制0.00100 mol/L H3L溶液在干燥、洁净的50mL烧杯中，按表格条件配制溶液，用分光光度计测定这一系列混合溶液的吸光度测定条件：pH=2，=500 nm，比色皿厚度1cm,实验步骤,以测得的吸光度A为纵坐标，f 为横坐标作图（坐标纸上作图）从图上找出有关数据，说明在本实验条件下Fe3+与磺基水杨酸形成的配合物的组成，计算离解度a和稳定常数K稳,数据处理,思考题1,若测得的1#、11#溶液的吸光度不为零，作图时如何处理？从理论上说，只有Fe3+或只有磺基水杨酸的溶液中，由于没有配合物生成，吸光度应该与蒸馏水一样为零1#、11#溶液的吸光度可能为负作图时按零处理,经文献查阅，Fe3+与磺基水杨酸形成的1：1型配合物的稳定常数为1014.64，而根据实验数据计算出的稳定常数与该值相差悬殊，原因是什么？主要原因是该实验计算出的稳定常数实际上为条件稳定常数（或表观稳定常数），即扣除副反应（酸效应）的稳定常数实验误差和数据处理也会产生一定误差,思考题2,下次实验 三氯化六氨合钴的合成,