直接碘量法测定维生素c含量.ppt

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1、碘量法测定维生素C含量,一维生素C简介,1，物理性质2，维生素C对人体健康的重要作用3，化学性质,维生素C的物理性质,六碳多羟基酸性化合物白色针状结晶有酸味,可溶于水,维生素C对人体健康的重要作用,增加免疫力,防感冒及病毒和细菌的感染预防癌症抗过敏减少静脉中血栓的形成天然的抗氧化剂天然的退烧剂,维生素C对人体健康的重要作用,1、促进骨胶原的生物合成。利于组织创伤口的更快愈合；2、促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢，延长肌体寿命。3、改善铁、钙和叶酸的利用。4、改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢，预防心血管病。5、促进牙齿和骨骼的生长，防止牙床出血。,维生素C对人体健康的重要作用,因此我们应每天补充

2、足量。成人维生素C的推荐摄入量为100mg/d。在樱桃，番石榴，柑橘等很多水果中都含有丰富的c。,维生素C的化学性质,烯醇式己糖酸内酯,有L型和D型的两种异构体 只有L型有生理功效 具有酯键,应具备酯的化学性质 在酸性环境中稳定存在 测定时pH值以保持在3-5为宜 一般用冰醋酸或偏磷酸-醋酸溶液作介质进行测定,维生素C的化学性质,又具有烯醇式结构,还原性强水溶液中可解离成氧化型抗坏血酸,维生素C的化学性质,在弱酸性条件下,可被碘氧化为脱氢抗坏血酸,可利用此性质滴定:指示剂淀粉溶液(遇碘变蓝),1直接碘量法,稀淀粉溶液作为指示剂 以碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝色 通常将碘溶解在KI溶液中以增

3、大碘的溶解度也是药典中采用的方法,1直接碘量法,【实验目的】1.掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。2.了解间接碘量法的原理。3.通过维生素C的含量测定，熟悉直接碘量法基本原理及操作过程。4.了解日常食用的蔬菜水果中维生素C的含量，注意饮食质量，提高健康意识。,实验原理,实验原理,Vc具有还原性,可被I2定量氧化,因而可用I2标准溶液直接测定.其滴定反应式:通过消耗碘溶液的体积及其浓度，计算试样中维生素C的含量。,药品试剂及仪器,药品：I2、KI、Na2S2O3、K2Cr2O7、淀粉、Hcl、果蔬（橙子、橘子、苹果、胡萝卜）仪器：烧杯、容量瓶(250mL)、量筒、酸式滴定管、碱式滴定管、胶

4、头滴管、锥形瓶、玻璃棒、研钵、抽滤装置等,实验步棸,1 Na2S2O3 溶液的配置称取13.401g的Na2S2O3.5H2O（约0.05mol）固体于500ml的棕色试剂瓶中，加入100ml新煮沸经冷却的蒸馏水，摇动使之溶解，等溶解完全后加入0.2gNa2CO3，再加入400ml的新煮沸经冷却的蒸馏水反复摇匀，放置于阴暗处。,配制溶液,称取1.241g的 K2Cr2O7 基准物质于小烧杯中，加水溶解后，转移至250.00ml的容量瓶中，加水稀释到刻度线，定容，摇匀。,2.K2Cr2O7 溶液的配制,3 I2 溶液的配制 称取13.632g的I2和21.155gKI，放入250ml烧杯中，稀释

5、到1000ml，摇匀，置于无光处保存。,4 Na2S2O3 溶液的标定移液管移取25.00ml的标准K2Cr2O7溶液于250ml的锥形瓶中，加固体KI1g和3g 浓盐酸，充分摇匀，放在暗处5min。然后用50ml蒸馏水稀释，用Na2S2O3滴定到浅黄绿色，然后加入5ml淀粉溶液，滴定至终点。记录消耗的体积。计算Na2S2O3溶液浓度，平行滴定三次。,5 I2 溶液的标定移取Na2S2O3 溶液25ml三份于锥形瓶中，各加入25ml的水，5ml的淀粉溶液，用待标定的碘的标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s不退色，即为终点。计算I2的标准浓度。,制备果蔬样液,（1）橙子去皮，称取109.409g,切

6、成小块，加入20ml 2%的稀盐酸研磨至糊状，加入250ml容量瓶中，加2%的稀盐酸定容250ml，然后用真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤液密封备用。（2）橘子去皮，称取69.592g,切成小块，加入20ml 2%的稀盐酸研磨至糊状，加入250ml容量瓶中，加2%的稀盐酸定容250ml，然后用真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤液密封备用。,（3）胡萝卜，称取41.215g,切成小块，加入20ml 2%的稀盐酸研磨至糊状，加入250ml容量瓶中，加2%的稀盐酸定容250ml，然后用真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤液密封备用。（4）苹果去皮，称取54.432g,切成小块，加入20ml 2%的稀盐酸研

7、磨至糊状，加入250ml容量瓶中，加2%的稀盐酸定容250ml，然后用真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤液密封备用。,维生素C滴定过程,取50.0ml柠檬试样液加入10ml淀粉液，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色，即为终点。平行滴定三次。取50.0ml橘子试样液加入10ml淀粉液，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色，即为终点。平行滴定三次。,取50.0ml胡萝卜试样液加入10ml淀粉液，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色，即为终点。平行滴定三次。取50.0ml苹果试样液加入10ml淀粉液，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色，即为终点。平行滴定三次

8、。,实验数据与处理,用Na2S2O3滴定 K2Cr2O7,用I2滴定Na2S2O3,用I2滴定橙子样液,用I2滴定橘子样液,用I2滴定胡萝卜样液,用I2滴定苹果样液,数据处理,1、K2Cr2O7浓度2、Na2S2O3浓度3、I2浓度 稀释后,滴定果蔬样液,1、橙子 百分含量 2、橘子 百分含量,胡萝卜 百分含量苹果 百分含量,理论数值与测得数据比较,每100g果蔬中含Vc的值比较,误差分析,所测值与理论含量相差较大，我们认为造成这种结果可能的原因有：1）I2在滴定的过程中始终有挥发，致使原始标定I2的实际真实浓度和用其测定Vc 的浓度有较大的不同。2）滴定过程中酸度等条件没有控制好，致使I2溶

9、液发生了化学反应，从而使其有效的浓度不断地降低。或是酸度的控制致使反应的终点受到影响。,3）滴定终点的灵敏程度的影响。可能是果汁中的某些成分影响了终点的显色的灵敏程度，致使变色较为缓慢。4）滴定的速度过慢，且有可能是摇晃的过于剧烈，致使滴下的碘有一部分挥发了。从而增加了碘溶液的消耗量，测得实际浓度存在误差。5）果汁中可能存在一些其他的具有较强的还原性的物质，在滴定的过程中与碘溶液发生了化学反应，从而消耗了碘，使得实际测得的Vc的含量明显地高于理论的值。,滴定K2Cr2O7的过程注意事项,（1）控制合适的酸度。溶液的酸度越高反应的速率就会越快，但是酸度太大时，碘离子容易被空气氧化，且Na2S2O3溶液分解，所以酸度应该以为宜。（2）K2Cr2O7与KI的反应速率较慢，所以应将溶液放在带塞的锥形瓶中，并且应该放在暗处一定的时间，使二者充分的反应。,（3）KI溶液中不能有碘单质以及碘酸钾。如果KI的溶液显黄色，或是酸化后加淀粉显蓝色，就应该用Na2S2O3溶液将其滴定至无色后使用。（4）滴定前须将溶液稀释，稀释既可以降低酸度使得I离子被空气的氧化速率减慢又可使Na2S2O3溶液的分解速率减小，而且稀释后Cr3+的绿色减弱，便于观察终点。,分析化学实验 武汉大学出版社基础化学实验（上）徐家宁 张寒琦 张锁秦 维生素C 百度文库,谢谢！,